北 京 化 工 大 学
实 验 报 告
课程名称： 化工原理实验 实验日期： 2011.04.24
班 级： 化工0801 姓 名： 王晓
同 组 人：丁大鹏,王平,王海玮 装置型号：
精馏实验
一、摘要
精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。
关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率
二、实验目的
1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。
3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4、测定部分回流时的全塔效率。
5、测定全塔的浓度或温度分布。
6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
三、实验原理
在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
式中 E—总板效率； N—理论板数（不包括塔釜）； Ne—实际板数。
（2）单板效率Eml
式中 Eml—以液相浓度表示的单板效率；
xn，xn-1—第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；
xn*—与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
式中 Q—加热量，kW； α—沸腾给热系数，kW/(m2·K)； A—传热面积，m2；
Δtm—加热器表面与温度主体温度之差，℃
若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为
若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为
式中 U—电加热器的加热电压，V； R—电加热器的电阻，Ω。
四、实验装置和流程
图4-11 精精馏装置和流程示意图
1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视蛊；6—塔釜；
7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐；
13—进料泵；14—塔顶放气阀
本实验的流程如上图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1，精馏塔
精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气-液接触状况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1—6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2,管外走蒸汽，管内走冷却水。
2，回流分配装置
回流分配装置有回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。
3，测控系统
本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。
4，物料浓度分析
本实验所采用的体系是乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
25℃ m=58.214—42.017nD
30℃ m=58.405—42.194nD
40℃ m=58.542—42.373nD
式中 m—料液的质量分数； nD—料液的折光率
五、实验操作
1、对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备及测控点。
2、全回流操作时，在原料储罐中配置乙醇含量20％-25％（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面250-300mm。
3、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。
4、测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据2次，并记录各操作参数。
5、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。
6、待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议进料量维持在30-35mL/min，回流比3-5，塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。
7、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
六、实验数据处理
乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa） （均以乙醇摩尔分率表示）
纯乙醇及纯正丙醇的折光率：
计算混合料液的折光率与质量分数的关系：
联立式1=a-1.3522b及0=a-1.3759b
计算得：a=58.055；b=42.194
即混合料液折光率及质量分数关系为：m=58.055-42.194nD
全回流情况下的实验数据：
以第一组数据作计算实例：
平均折光率：nD=(n1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579
质量分数：m=58.055-42.194×1.3579=0.7598
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol 丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol
摩尔分率：
部分回流情况下的实验数据：（R=1）
以塔顶数据为例，计算过程如下：
1）摩尔分率计算
已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
m=58.055-42.194nD 故：
平均折光率：nD=(nD1+nD2)/2=(1.3614+1.3614)/2=1.3614
塔顶料液质量分数m=58.055-42.194×1.3614=0.6121
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol 丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol
摩尔分率：
同理，求得xW＝0.0574 xF＝0.4619
2）塔顶出料D、塔釜出料W
进料量F＝30mL∕min 进料液乙醇质量分数m＝0.3969 乙醇摩尔分率xF＝0.4619
物性数据：乙醇密度ρA ＝0.78g∕mL 丙醇密度ρB＝0.79 g∕mL
乙醇摩尔质量MA＝46.07kg∕kmol 丙醇摩尔质量MB＝60.1 kg∕kmol
进料液平均密度ρm＝mρA＋﹙1－m﹚ρB
＝0.3969×0.78＋﹙1－0.3969﹚×0.79＝0.786 g∕mL
进料液平均摩尔质量Mm ＝xFMA＋(1－xF)MB
＝0.4619×46.07＋(1－0.4619) ×60.1＝53.62 kg∕kmol
进料液质量流量m＝60F×ρm∕1000＝60×30×0.786∕1000＝1.415kg∕h
进料液摩尔流量F＝1000m∕Mm＝1000×1.415∕53.62＝26.39mol∕h
全塔物料衡算：
； 
即：26.39＝D＋W ；26.39×0.4619＝D×0.6730＋W×0.0574
联立以上两式解得：D＝17.34 mol∕h W＝9.05 mol∕h
3）泡点温度tb
进料状态：乙醇摩尔分率xF＝0.4619，总压P＝101.3kPa
查得乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：
试差：设泡点温度T＝359.98K，由蒸汽压方程求得：
， 
， 
由泡点方程计算乙醇的摩尔分数：
计算值与假定值足够接近，以上计算有效，进料液泡点温度为359.98K，即86.83℃
4）加料热状态参数q
进料液温度tF＝20℃，组成为xF＝0.4619的乙醇—丙醇溶液泡点温度为tb ＝86.83℃
在平均温度﹙86.83＋20﹚＝53.415℃下，
乙醇的摩尔汽化潜热 rA＝47563.56 kJ∕kmol
乙醇的摩尔热容 CmA＝131.08 kJ∕(kmol ?℃ )
丙醇的摩尔汽化潜热 rB＝49996.1 kJ∕kmol
丙醇的摩尔热容 CmB＝41.91 kJ∕(kmol ?℃)
系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均摩尔汽化热：
＝0.4619×47563.56＋﹙1－0.4619﹚×49996.1＝48872.51 kJ∕kmol
平均比热容：
＝0.4619×131.08＋﹙1－0.4619﹚×41.91＝83.1 kJ∕(kmol ?℃)
加料热状态参数
5)精馏塔内物料循环量（回流比R＝1）
已求得：D＝17.34 mol∕h W＝9.05 mol∕h
则：精馏段下降液体量L＝RD＝1×17.34＝17.34 mol∕h
上升蒸汽量V＝(R＋1)D＝(1＋1) ×17.34＝34.68 mol∕h
提馏段下降液体量Lˊ＝L＋qF＝17.34＋1.1136×26.39＝46.73 mol∕h
上升蒸汽量 Vˊ＝V－(1－q)F＝34.68－(1－1.1136) ×26.39＝37.68 mol∕h
6)操作线方程 ﹙已求得xD＝0.6730 xF＝0.4619﹚
精馏段：
提馏段：
七、实验结果作图及分析：
1，在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
全回流情况下：
由图可知，理论板数（包括塔釜）为N=5.9-1=4.9
2，求全塔效率与单板效率。
全塔效率： 
由相平衡关系可得：
，即：
由乙醇—正丙醇平衡数据表作1/y—1/x图如下：
由图可知：斜率
，即α=1.9751
全回流操作线方程为：yn=xn-1
第六快板的单板效率：
部分回流情况下：
结果分析：
1、精馏段操作线方程：。所以从点
出发，以
为截距可得到精馏段操作线；
2、q线方程：
，q线方程与精馏段操作线方程联立可求出点
，坐标为
。连接点与点
即得提馏段操作线；
3、由图可知：理论板数（包括塔釜）为N=6.6-1=5.6。
4、全回流时的
比部分回流时的大，
比部分回流时的小，故全回流的分离效果比部分回流的分离效果好。
八、思考题
1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？
答：全回流是精馏塔中上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内的操作方法称为全回流。全回流的操作特点：塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序，通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求，解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。
2、塔釜加热时对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？
答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
3、如何判断塔的操作已达到稳定？
答：当流量,塔内各塔板的浓度(或温度)等不再变化时，则可证明塔的操作已稳定。
4、当回流比R＜Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？
答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比。
5、冷料进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？
答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。
6、塔板效率受哪些因素影响？
答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？
答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。
参考资料：
1、《化工原理》 陈敏恒、丛德滋、方图南、齐鸣斋编
2、《化工原理实验指导》 杨祖荣编