精馏实验

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单板效率。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E                   E=N/N_e                                       （4-25）

式中 E——总板效率；

     N——包括塔釜）；

     N_e——实际板数。

（2）单板效率E _ml

式中  E_ml——以液相浓度表示的单板效率；

X_nX_n-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；

Xn^*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、装置和流程

本实验的流程如图4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm²,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m²，管外走冷却液。

 图4-11  精馏装置和流程示意图

1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；

14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

2测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

3物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃  m=58.5068—42.1941n_D

式中  m——料液的质量分数；

      n_D——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

六、数据处理

（1）原始数据

操作系数：

加热电压 86.9V；伴热温控77.3℃；塔釜温度117.5℃；塔顶温度78.4℃；塔底温度87.1℃；全塔压降0.34kpa;

实验数据：

①塔顶n_d1=1.3577;n_d2=1.3574;       塔釜n_d1=1.3730;n_d2=1.3725;        

②第四块板n_d1=1.3592;n_d2=1.3591;   第五块板n_d1=1.3602;n_d2=1.3600;

（2）数据处理

①附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系

（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）

乙醇沸点：78.3℃；  丙醇沸点：97.2℃.

②原始数据处理：

原始数据记录处理如下：

数据计算以塔顶为例：

 

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4.4块板（包含塔釜），故全塔效率为

由相平衡关系可得   

利用乙醇—正丙醇平衡数据可得如下表所示：

作1/y与1/x图如下：

    

    

有图可知斜率  ；

 全回流操作线方程为y_n=x_n-1,故

；

第五块板的单板效率  

；

实验结果分析：

经计算可得单板效率较低，其原因可能是：

①该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；

②气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；

且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：

①扩大塔板面积；

②延长气液接触的时间；

③改造成或选择效率较高的塔板。

七、思考题

①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

③如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④当回流比R<R_min时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？

答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。

     

       

第二篇：化工原理实验—精馏

板式精馏塔的操作与塔效率的测定

一、实验目的

(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；

(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；

(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。

二、基本原理

1．二元精馏过程的质量指标和操作变量

精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。

二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。

   2．维持连续精馏过程稳定操作的条件

(1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。

1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。即

           F = D + W

当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。

2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。即

         

由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率：

        和       

实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。

（2）精馏塔应有足够的分离能力。

在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。

（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：

1)严重的液沫夹带现象

上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。

2)严重的漏液现象

精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下。这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。严重的液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。

3）溢流液泛

因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。结构一定的精馏塔，随着汽液负荷的增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度将不断增加，当降液管内液面升至溢流堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值后，板上开始积液，引起溢流液泛，最终会使全塔充满液体，破坏塔的正常操作。

3．如何判断塔内稳定操作的条件是否满足

（1）灵敏板温度

对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，早期可通过灵敏板温度的变化得到预测，及时采取相应的措施以保证产品的合格。图a是物料不平衡时(采出率太大)时，全塔温度2分布的变化情况。图b是分离能力不够时(回流比减小)时，全塔温度分布的变化情况。比较图a和图b可以看出，采出率太大或回流比太小时，灵敏板的温度均上升，但前者温度的上升是突跃式的，而后者则是缓慢式的；同时，前者塔顶和塔釜的质量指标中有一个是合格的，而后者则两个质量指标都不合格。据此特点可判别造成产品不合格的原因，并作相应的调整。

 

       a. 时               b.回流比减小时

（2）塔釜压强

塔釜压强集中反映了塔内压力和气液负荷的情况。对常压塔而言，则反映了塔内气液负荷的情况，主要是塔板上的持液情况和上升蒸汽通过塔板的流动阻力。当塔釜压强明显低于正常范围时，塔内可能出现了“漏液”；而当塔釜压强明显高于正常范围时，塔内可能出现了“严重液沫夹带”或“溢流液泛”。

4．几种典型不正常现象的处理方法

（1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法

在操作过程中，要求维持总物料平衡是比较容易的，即F＝D+W。但要求在组分的物料平衡条件下操作则比较困难，有时过程往往处于不平衡的条件，即：

           

以为例，在此情况下操作，显而易见，随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，而重组分则逐步积累，使操作过程日趋恶化。其外观表现是：塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格而塔釜产品合格。造成的原因有：a）塔顶采出率D过大；b）进料量或进料中轻组分含量下降。处理方法为：若因塔顶产品采出比例不当造成此现象时，可采用不变塔釜加热蒸量，减小塔顶采出，加大塔釜出料和进料量，使过程在下操作一段时间，以补充塔内的轻组分量。待塔顶温度逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过程在下操作。如系进料组成变化，但变化不大而造成此现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，则需要调节进料的位置，甚至改变回流量。

（2）由于分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法

分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔底产品都不符合要求。采取的措施：一般可通过加大回流比来调节。但必须注意，若在塔的进料量及其组成不变、同时又规定了塔顶、塔底产品的质量要求，则根据物料衡算，塔顶和塔底产品的量

亦已确定。因此，增加回流比并不意味着产品采出率D的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔釜加热速率，同时也增加了塔顶的冷凝量。这是以能耗为代价的。此外须注意，随着回流比的增大，塔内上升蒸汽量有可能超过塔内允许的汽液负荷范围，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常现象。因此，不能盲目地增加回流比。

5．塔效率

对板式精馏塔，一般以板效率来概括塔板上汽液接触的状况和各种非理想流动对精馏过程的影响。塔板效率的定义有：点效率、默佛里板效率和全塔效率。

全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成等的变化也包括在内。因此，全塔效率综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。对于一个新物系，一般需由实验来测定。

全塔效率的定义为：

             

式中, 、 分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。全塔效率一般可在全回流操作时来测定。当塔釜再沸器作为一个理论级处理时，上式分子项理论板数中须减去1。

三、实验内容

(1)全回流操作，并测定全塔效率；

(2)对15-20%（v）的水和乙醇混合液进行精馏分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%(v)，塔釜残液乙醇浓度小于3%(v)。并在规定时间内完成500m1的塔顶采出量。

四、实验装置

    精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径φ14*2；塔釜以2支1kW的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在0～1kW范围内调节；塔顶为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。

五、实验操作原则

（1）预先配制(或检查)塔釜内和料液槽内的水-酒精溶液的组成。一般塔釜内溶液组成，约为5%（v），并达到预定的液位高度（太低可能使加热棒干烧，太高将影响釜液的沸腾空间）。料液槽内的组成一般为15-20%（v）。

（2）先开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并检查塔顶冷凝器上的通大气阀是否打开。再开启塔釜电加热器，当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。

（3）进行全回流操作，建立板上稳定汽液两相接触。取样分析和。

（4）部分回流操作前，要预先选择好加料口。操作中要控制好物料平衡和适当的加热量，随时注意塔釜压强，灵敏板温度等检测参数的变化，通过调节操作变量获得合格的质量指标。

（5）塔釜样品的分析是用酒精比重计，其单位是体积百分数；塔顶样品的分析是用色谱仪，其单位是质量百分数；在数据处理时都要换算为摩尔百分数。