电气材料分析实验报告
——粉体粒度的测量、界面张力的测量
姓名：***
班级：硕****班
学号：**********
指导教师：***
日期：20##年11月22日
第一部分：粉体粒度的测量
实验目的：
1、 了解粒度分析仪的原理及其应用，掌握粒度分析仪的使用方法，学会分析粒度分析实验结果；
2、 了解重力沉降法和离心沉降法的原理；
实验原理：
1、 粒度分析仪的原理
粒度是指粉体材料颗粒的粗细程度，通常以最大粒径、最小粒径、平均粒径和比表面积等方式表示。
粉体的粒度测量是粉体研究和生产的重要辅助手段，国内外有关粒度测量的仪器设备型号多样，测试原理、测量方法和精度各不相同。下表列出几种粒度测量方法及适用的粒度范围：
表1 粒度测量方法及适用的粒度范围
液相沉降法是粒子群仅在重力作用下沉降，粒径大小可用斯托克斯定律计算：
式中dst为斯托克斯直径，μ为液体粘度，Ust为颗粒沉降末速，ρs为颗粒密度，ρf液体密度，g为重力加速度。把颗粒在固定标高或变化标高上的浓度作为时间的函数，结合斯托克斯定律计算粒径就可以得到累积的粒度分布。
颗粒的沉降速度与颗粒和液体的密度差相关，当密度差大时，沉降速度快，密度差小时，特别对于细颗粒，最好采用离心法。
用光透法检测颗粒粒度和粒度分布的原理是：当一束光通过盛有悬浮液的测量池时，一部分光被反射或者吸收，另一部分光到达光电传感器。透过试样池的光强度与悬浮液的浓度、颗粒的投影面积以及各种粒径颗粒的数量相关。在颗粒沉降过程中，不同时间将测得不同的光强度，它们之间的关系符合Lambert-Beer定律：
式中I为透过悬浮液的光强度I0为透过液体的光强度，k为仪器常数，Nx为光路上存在的粒径为x的颗粒数。测量过程中，随着颗粒的不断沉降，悬浮液中的颗粒数量逐渐减少，透过光强度缓慢增加，根据Stokes定律和Lambert-Beer定律就可以测得颗粒的粒度和粒径分布。
2、 粒度分析仪的使用
SA-CP3粒度分析仪是日本岛津公司制造的离心沉降式粒度分析仪，采用液相沉降法原理，通过粒子在沉降过程中溶液浓度的变化，用光透过法检测粒子浓度和粒子分布。
1）测量方法：重力和（或）离心力作用下的液相沉降法和光透过法。
2）沉降方式：自然沉降（GRAV）、离心沉降（CENT）、自然与离心组合沉降
（MULITI）、离心浮起（LIFT）。
3）测量范围：粒径0.02-500μm
4）悬浮液浓度：<0.1wt%
5）转速范围：0-5000rpm
6）测量结果：测定所需时间、吸光度、比表面积、平均粒径、微分粒径分布、
积分粒径分布、任意%粒径。
实验方法与步骤：
此次试验使用蒸馏水作为分散剂，实验步骤如下：
1）配置分散液，并将待测二氧化硅粉体加入分散液，搅拌均匀后形成悬浮液；
2）打开粒度分析仪的电源开关；
3）确定测量状态，选择沉降方式（混合沉降），转速（120rpm）以及沉降深度；
4）设置试样参数，包括：待测粉体名称（二氧化硅），两组试样分别编号1和2，试样密度2.4g/cm3，和分散剂密度；
5）用盛有纯分散液（蒸馏水）的试样池进行调零；
5）取出试样池，注入适量的待分析悬浮液，将试样池放入粒度分析仪中，若显示器示数在80-120范围，开始测量，否则，需重新配置溶液；
6）若一切符合要求，按GO键进行直至测量结束，打印粒度分布图；
7）关闭SA-CP3粒度分析仪电源，实验结束。
实验结果和分析：
图1 打印实验数据
从图1中可以得到实验的参数设置与最终结果。
参数设置
试样： SiO2 粘度： 1.009
编号： 1 转速： 120rpm
体密度： 2.4 沉降方式：MULTI（自然与离心组合沉降）
线密度： 0.998 高度： 2（较低）
实验结果分析：
由上图1可以看出
1. DATA SUMMARY （数据汇总）：
MEDIAN DIAM. （平均直径） 16.89 （um）
MODAL DIAM. (模式直径) 22.14 （um）
SURFACE AREA （表面积） 0.277 （m*m/g）
2. 从积分粒径分布图和微分粒径分布图容易看出，试样的粒径范围为
0-60um，其中粒径在 15-20um 范围内的粒径分布最多，粒径分布在 3um
及以下的相对很少。
第二部分：液体表面/界面张力及接触角的测量
实验目的：
1、了解表面/界面张力的测量原理；
2、掌握K100C型全自动表面/界面张力仪的使用方法；
3、学会观察分析表面/界面张力实验结果。
实验原理：
1、表面/界面张力测量原理
在多相系统的各项之间，存在着两相接触的约几个分子厚度的过渡区，称为界面。若其中一相为气体，这种界面通常称为表面。对接触角和表面/界面张力进行测量，可以更好地理解固/液、液/液之间的相互作用。这些相互作用对于理解固体表面的粘接性、材料的润湿性、生物相容性、润滑性，以及液体的浸润、洗涤性、扩散和吸附十分重要。
表面张力是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力。由于处于界面的分子与处于相本体内的分子所受力不同，在水内部的一个分子受到周围水分子作用力的合力为零，但水表面的一个水分子，因为外部气相分子对它的吸引力小于内部液相分子对它的吸引力，所以该分子所受合力不等于零，合力方向垂直指向液体内部，，导致液体表面具有自动缩小的趋势。定义作用于液体表面单位长度上使表面收缩的力称为表面张力，是液体表面相邻两部分间单位长度内相互牵引力，它是分子力的一种表现，其方向与液面相切。
表面张力是物质的特性，由于表面张力的作用，使得液滴的形状总是趋向于球形。液体的表面张力越大，其液滴的形状越趋近于球形、越难于在固体平面上散开来。绝大多数液体的表面张力是随着温度的升高而降低，所以，表面张力的大小，不仅与液体种类、质量和组成有关，而且和温度以及与它相接触的另一相物质的种类、性质和组成有关。
液体的表面张力可直接测量。测量的方法大多基于对表面施加外力，从而引起其变化，通过测量施加的力和/或其变化的程度，就可以计算出表面张力的值。
表面/界面张力的测量方法可根据直接测量的物理量分为：
1）力测量法
2）压力测量法
3）界面形状分析法
K100C表面张力测量仪采用的测量方法为威廉米（Wihelmy）平板法，属于力测量法，是一种很普遍的测量方法，尤其适用于进行长时间表面张力的测量。待测值是一块垂直于液面的平板在浸湿过程中所受的力，平板通常是几何形状已知的铂片，为了增加其表面能，铂片表面进行了粗糙化处理。装有待测液体的容器缓慢上升，直至铂片的底边与液面接触，由于表面张力的存在，液体对铂片产生一个向下的拉力F称为Wihelmy力。表面张力可由下列公式计算：
式中：
σ—— 液体的表面张力；
F—— Wihelmy力，可由仪器测得；
L—— 润湿长度，即铂片水平截面的周长；
θ—— 接触角。
由于板型探针是由表面粗糙的铂金制成，其浸湿性非常好，近似认为接触角为0°，即cosθ =1。
图1 平板法测试示意图
2、接触角测量原理
接触角是一个由液、气、固三相交界的边缘形成的角度，液滴的形状是由三相的界面张力控制的。接触角是一种液体相对一种固体的润湿性的定量表征，是表面科学的重要参数之一。接触角分为静态接触角和动态接触角，静态接触角的值取决于两相相互作用的影响，动态接触角分为前进接触角和后退接触角。
使用K100C表面张力测量仪可以进行接触角的测量，其测量方法成为动态威廉米（Whielmy）法。此方法要求已知液体的表面张力和待测材料板的润湿长度，待测材料板的润湿长度有下列公式得到：
式中：
L—— 润湿长度，即待测材料板水平截面的周长，与待测材料板高度无关
length—— 待测材料板长度；
thickness—— 待测材料板厚度。
使用试样夹固定住材料板，然后将液面向上移动。当液面与材料板接触后，由于液体的表面张力以及固定的表面自由能的作用，称重传感器会感测到一个向下拉的力F通过使用平板法的公式可由液体的表面张力、润湿长度和测得的力计算出接触角：
式中：
θ——接触角；
F——Wihelmy力，可由仪器测得；
L——润湿长度；
σ——液体的表面张力。
实验方法与步骤：
1、准备好待测试样及用具，并清洗好测量仪器；
2、开机，打开稳压电源，打开K100C型全自动表面/界面张力仪开关和计算机；
3、?双击桌面上程序图标，联机，进入主菜单；
4、点击“Surface and Interfacial Tension”图标进入表面张力测试界面，选定测试方法后设定测试参数，点击运行图标后按面板提示进行操作；点击“Contact Angle”图标进入接触角测试界面，选定测试方法和参数，点击运行图标后按面板提示进行操作；
5、点击操作界面右上方蓝色三角开始实验，等待实验进行和结束，观察实验曲线，导出实验数据和曲线；
6、关闭操作界面、计算机电源、仪器电源，卸下测试传感器和样品容器，清洗传感器和样品容器并烘干后放好。
测试注意事项
7、装卸板、环时必须保证控制版面的指示灯处于关闭状态。如果处于灯亮状态时严禁对天平进行操作；
8、装卸板、环时必须保证垂直操作，必须保证顶到头；
9、每次测量前要用酒精灯烧残留的有机物，烧时要保证火焰将整个板或环包住，加热直到发红，以保证板、环受热均匀；
10、 装样容量不超过容器的80%，保证与平台上沿等高即可；
11、 在固/液接触角的测量中，需要先把待测材料制作成矩形板，并测量板的水平截面周长，要求板两面的粗糙程度相同。
实验结果与分析：
表1 K100C型全自动表面/界面张力仪的测量结果
图2 K100C型全自动表面/界面张力仪测试过程截图
根据以上图表中的数据可以计算出，计算机在一分钟内测试的10个点的水表面张力的平均值为：
STavg = 65.80003 （mN/m）
从上述表面张力的变化曲线上看，表面张力值似乎一直在变化，但是变化的范围很小，每两个点之间的取值非常的接近，没有出现偏差比较大的值，说明测量过程相对比较稳定，测量值因而也相对较为准确。即实际10次测得的结果相差很小，故可以通过求这10次测量值的平均值来算的液体（即水）的表面张力。
第二篇：电气材料分析实验报告3
电气材料分析实验报告
——电桥和电极系统的原理及应用
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班级：硕****班
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指导教师：***
日期：20##年10月19日
一、 实验名称
电桥与宽带介电谱实验
二、 实验目的
相对介电常数和介质损耗角正切是绝缘材料的两个重要性能参数，在不同场合使用的绝缘材料对这两种介电性能有着不同的要求：对作为电容器介质的材料要求具有大的相对介电常数；对于高频或高压绝缘，通常要求有小的介质损耗角正切等等。为控制绝缘材料的生产或在绝缘系统中合理的选择绝缘材料，必须对其相对介电常数和介质损耗角正切进行测量。测量介质损耗角正切也可以判断绝缘材料其他方面的性能，例如电绝缘强度、含湿量、老化等，并且绝缘材料化学结构的变化也可以从介电谱上得到反映，所以通常把介电常数和介质损耗角正切的测量作为研究绝缘材料结构和性能的一种手段。通过本次实验：
1、了解并掌握两种电桥及宽带介电谱系统的使用方法；
2、利用电桥和宽带介电谱系统测量绝缘材料的相对介电常数和介质损耗角正切。
三、 实验原理
（一） TR-10C型介质损耗测试仪
1、原理与简介
电桥法是测量绝缘材料相对介电常数和介质损耗角正切的主要方法。电桥法的测量原理是吧被测试样作为一个桥臂，其他三个桥臂的阻抗是已知的，调节电桥达到平衡，根据平衡条件，求出饲养的并联等值电容和电阻，从而计算出试样的相对介电常数和损耗角正切。
TR-10C型介质损耗测量仪是日本制造的变压器电桥，电压比例臂变压器电桥适用于做低压测量，其测量频率范围较宽。TR-10C型电桥是一种可调频、调温的低压电桥，可以测量和研究介质的相对介电常数εr和介质损耗角正切tanδ随频率（30Hz～３MHz）或温度（-80℃～200℃）的变化规律，被测介质的形态可以是固态、液态或粉末态，与此对应配套的电极有固体电极、液体电极和粉末电极系统。
2、TR-10C型介质损耗测量仪的测量范围为：
电容 Cx 1PF～200PF
介质损耗角正切tanδ 1×10-5～0.1
测量频率 30Hz～３MHz
测量温度 -80℃～200℃
（二）2821型精密损耗因素与电容测量电桥
2821型精密损耗因素和电容测量电桥是一种高压工频电桥，它实际上是一只四臂都是电容的四电容电桥，下图1表示2821型电桥的测量原理。图中CX为被测试样，CN为标准电容器，电容C3、C4用来平衡试样电容，与C3相串联的电阻R3用来平衡试样的损耗。一般C4、R3是可调的，测量时调节C4、R3达到电桥平衡。
图1 2821型电桥原理图
2821型电桥是一台瑞士产的测量灵敏度较高的电桥，一般情况下，相对介电常数和介质损耗角正切的测量准确度与电桥的测量灵敏度有关，提高测量灵敏度可通过提高测量电压和指示器的分辨能力来达到。
2、2821型电桥的测量范围为：
电容 Cx 9PF～10000PF
介质损耗角正切tanδ 1×10-5～1
测量频率 50Hz～1.5kHz
电压范围 0～2kV
（三）宽带介电谱系统
1、原理与简介
介电谱本质上是表征介质极化强度随时间变化的特征，这可以表现在吸收电流、去极化电流等随时间变化的时域特性上，对这种时域特性进行傅里叶变换，可以得到随频率变化的评语特性，这个频域特性就是介电谱。宽带介电谱测量采用时域-频域法的测量原理，先测得与介质极化有关的电荷、电流或电压随时间变化的信息，再利用计算机快速采集数据，对大量数据进行统计处理，以及快速经过傅里叶变换，从而得出ε’、 ε’’、 γ随频率变化的介电谱。宽带介电谱测量系统包括低频模块和高频模块两大部分，其中低频模块为Alpha-A高性能频率分析仪，高频模块为安捷伦E4991A射频阻抗/材料分析仪。
2、系统组成与测量范围
低频模块主框架分析仪为Alpha-A高性能频率分析仪，主分析仪框架配接试样单元ZGS时的工作和测量范围如下：
频率：3μHz-20MHz
交流电压：100μV-3Vrms
直流偏置电压：-40-+40V，70mA
阻抗：0.01Ω-1014Ω
电容：1fF-1F
损耗因素：tanδ=10-5-104
准确度：阻抗、电容、tanδ<10-5
相位角度<0.6m°
安捷伦E4991A射频阻抗/材料分析仪的工作和测量范围为：
频率：1MHz-3GHz
输出交流电压：4.47×10-3V -0.502V
阻抗：0.1Ω-5×104Ω
试样电容值在2pF-10pF范围（4pF左右最佳）
tanδ：1.0×10-5-3.5
测试频率：10-6Hz-3GHz
温度范围：-150℃-+500℃
四、 操作步骤
（一）TR-10C型介质损耗测量仪的操作过程如下：
1）根据测量频率选用输入变压器，并选定“RATIO”为γb。
2）合上“TRANS”盖板，将试样连接到“UNKNOWN”。
3）置面板中央旋钮到“BRIDGE BAL”，置右边中央的旋钮到“ZERO BAL”，调节旋钮“ZERO BAL C”和“CONDUCTANCE”到零平衡，从“CONDUCTANCE”读取相应的γ0。
4）调节旋钮“CONDUCTANCE×0.001”时，应先调节“ZERO BAL”的“FINE”平衡电容分量，则平衡“0.001”旋钮比较容易。
5）面板中央旋钮不动，置右边中央旋钮到“MEAS”，调节旋钮“CAPACITANCE”和“CONDUCTANCE”到电桥平衡，如超出量程，可扩大量程使用“YS-1GC BOX”。
6）当频率高于100kHz时，要求“EARTH BAL”和“BRIDGE BAL”两个位置上都达到精细平衡。
7）达到平衡后，从“CAPACITANCE”和“CONDUCTANCE”转盘上读取相应的Cx和γ’值
则
式中Ca是通过电极面积和试样厚度计算获得的εr=1时的电容
式中r为电极半径，d 为试样厚度，均以cm为单位。
（二）2821型电桥的操作如下：
1）检查接线和整个测量系统是否正确无误。
2）合上总电源，开启三个电源开关，将电压升到设定值500V（0～2kV）。
3）桥体转换开关由“GUARD”转至“BRIDGE”。
4）先调节C，使零点指示器指针读数尽可能小，逐步提高灵敏度后再调节C，使指针读数再降低。
5）调节tanδ，使指针进一步降低，提高灵敏度后可进一步调节。
6）反复调节C和tanδ，使“SENSITIVITY”提高到“6”时指针读数达到最低值，从转盘上读取相应的C和tanδ值。
7）把零点指示器“SENSITIVITY”降到“1”，电源电压降到零，桥体转换开关置于“GUARD”，关掉三个电源开关，切断总电源。
（三）CONCEPT80宽带介电谱操作程序：
低频测试程序：
1、 开启设备面板上的相应控制按钮（MAIN，LOAD，VACUUM）。设备预热10分钟后，再打开计算机桌面上WinDETA操作软件；
2、 在WinDETA软件中填写试样参数（输入试样名称、试样厚度、试样直径），设计实验顺序过程（温度及频率范围）；
3、 夹好试样，打开液氮阀门，开始低频实验；
4、 每次实验结束手动保存实验数据。
高频测试程序：
1、 开启高频阻抗分析仪HP4991A，关闭低频系统，并预热至少1小时。
2、 打开计算机桌面上WinDETA操作软件，选择4991A操作系统，开始高频系统实验校准。
3、 高频校准结束时，检测校准结果。电容必须小于20pF，电阻值50Ω。加持好试样，开始高频实验。
4、 在WinDEAT软件中填写试样参数（输入试样名称、试样厚度、试样直径），设计实验程序过程（温度及频率范围）；
5、 每次实验结束手动保存实验数据。
6、 关闭介电测试面板上的所有开关，关闭计算机，关闭主电源。
五、 实验结果与分析
（一）TR-10C型电桥
电极直径为37mm，计算面积为10.75cm2，试样厚度为2.16mm
已知为10-9
=1时的电容为
测量及计算结果：
=0.230
γ’=0.435
Cx=24.45pF
φ=3.7cm
计算得：
Ca=4.4pF
Tanδ=0.0267
结果分析：
本次实验的材料为硅橡胶，从实验结果来看，测得的硅橡胶的介电常数较大，说明硅橡胶应该是一种分子极性较强的材料。测得的介质损耗角正切在10-2数量级，相比于一般的绝缘材料，这个损耗值也是较大的。
（二）2821型电桥
电极直径为49.7mm，计算面积为19.4cm2，试样厚为2.16mm
Tanδ为直读参数
=1时的电容为
测量与计算结果：
Cx=35.02pF
φ=4.97cm
计算得：
Ca=7.94pF
Tanδ=0.0452
结果分析：
本实验的实验材料与上面的完全一样，是同一块硅橡胶材料。比较两次测得的结果可以发现，用2821型精密电桥测得的相对介电常数较小，而介质损耗角正切较大。
（三）宽带介电谱测试系统
试样为LDPE掺杂2%三氧化二铝，温度为恒定温度20.22℃
1. 测试过程动态显示绘图如下
图二 掺杂低密度聚乙烯介电谱图
以下是有matlab绘制的介电常数的实部与虚部以及介质损耗角正切值随频率变化的关系曲线：
图三 ?’随频率变化关系曲线
图四 ?’’随频率变化关系曲线
图五 介质损耗角正切值随频率的变化曲线
结果分析：
1、由图三可以看出，随着频率的升高，试样的介电常数的实部呈现逐渐下降的趋势。该变化对应于图二中的红色曲线，由于图二中纵坐标范围的关系使得其变化很不明显。当然，介电常数的实部只是在一个很小的范围内（2.4～2.5之间）变化。
2、由图四可以看出，试样介电常数的虚部随频率变化与介电谱中蓝线对应的损耗的变化趋势一致，这是因为介质损耗角正切值等于介电常数的虚部与实部的比值，由于介电常数的实部变化范围很小（如第一点中分析的），故其虚部的变化趋势与介质损耗角正切值的变化趋势一致。
3、由图五可以看出，介质损耗角正切在频率为1Hz到大约2MHz的范围内基本呈现稳定而略有下降的趋势，在3MHz左右的点上出现最小值，然后材料的介质损耗角正切随频率的增大开始迅速增大。期变化趋势与介电谱中对应的变化趋势完全一致。