物理化学实验报告

时间:2024.3.20

 

大学化学基础实验2

课    程物理化学实验  ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­           

    业:环境科学                  

    级:                          

    号:                          

学生姓名:           

指导教师:            

实验日期:5月24日                                              

实验一、溶解焓的测定

一、    实验名称:溶解焓的测定。

二、        目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。

(2)掌握作图外推法求真实温差的方法。

三、基本原理

盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程:一是晶格的破坏,为吸热过程;二是离子的溶剂化,即离子的水合作用,为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和,因此,盐类的溶解过程最终是吸热还是放热,是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式:

△solHm=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2

式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶 质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1 ;T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值.

四、实验主要仪器名称

NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套(包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台);250mL容量瓶1个;秒表1快;电子天平1台;KCl;KNO3;蒸馏水

五、实验步骤

(1)量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将 仪 器 打 开 , 预 热 . 准 确 称 量 5.147g 研 磨 好 的 KCl , 待 用 .
n KCl : n水 = 1: 200
        (2)在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将 温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变 化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温.

(3) 同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经 漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止.

(4)测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计.
KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.

六、实验数据记录与处理

KCl溶解过程中数据记录:

KCl质量:5.1774g       平均温度18.295℃

未加KCl之前:t=19.24℃

加KCl后:

T=17.35℃

物理化学实验报告

由图可知:T=1.89℃:△solHm(KCl)=18933J/mol;

C1=4200J/kg·℃

C2=699000J/kg·℃;M(KCl)=0.0745kg/mol;m1=0.25kg;m2=0.0051774kg

由△solHm=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2

得:C=-4673.7898J/K

KNO3溶解过程中数据记录:

KNO3质量:3.510g       平均温度:18.735℃

未加KNO3之前:t=19.11℃

加KNO3后:

t=18.36℃

物理化学实验报告

由图可知:T=0.75℃;C=-1049.9943J/K;C1=4202J/kg·℃

C2=894900J/kg·℃;M(KNO3)=0.103kg/mol;m1=0.25kg;m2=0.0035112kg

由△solHm=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2

得:△solHm(KNO3)=23.45123kJ/mol

七、实验问题讨论

1.样品颗粒的大小和浓度,对溶解焓测定有什么影响?

  答:粒度太大不好溶解要受影响,溶解过程过长温差变化过小, 就会产生误差;浓度太大也是影响到溶解速度的,时间太长温差数值变化过大,溶解焓的测定就不准了。

2.本实验产生误差的原因有哪些?

  答:本实验有误差,可能由于试剂颗粒过大,加入试样于量热计中没有迅速盖好,实验结束后试样没有全部溶解完等。

3.温度和浓度对积分溶解焓有无影响?

  答:有影响;通过△solHm=-[(m1C1+m2C2)+C]△TM/m2可知温度对溶解焓有影响,而浓度过大相应的温差变化快,从而影响实验。此外,影响溶解焓的因素还有压力、溶质、溶剂的性质以及用量等。

4.在本实验中,为什么要用作图外推法求溶解过程的真实温差?

  答:由于实验过程中搅拌操作提供了一定的热量,而且系统也并非严格的绝热系统,此在盐类的溶解过程中,难免与环境有微小的热交换。为了消除这些影响,求出溶解前后系统的真实温度变化T,所以采用作图外推法求真实温差。

5.使用ZT-2C型精密数字温差测量仪时,在测定温差过程中不可再按“基温设定”按键,否则会使已设定基温发生变化,造成测定结果出现错误。

6.加入试样于杜瓦瓶中后应迅速盖上,刚开始时读取温度(或温差)要密一些,此后逐渐增大时间间隔。

7.欲得到准确的实验结果,必需保证试样全部溶解,且操作和处理数据的方法正确。温度传感器必要时进行校正。

实验二、液体饱和蒸气压的测定

一、实验名称:液体饱和蒸气压的测定

二、实验目的

1、明确液体饱和蒸气压的定义,了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系以及克劳修斯-克拉佩龙方程的意义。

2、掌握用静态测定液体饱和蒸气压的方法,学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化焓。

3、初步掌握真空实验技术,了解恒温槽及等压计的使用方法。

三、实验原理

在真空密闭容器中,液体很快和它的蒸气建立动态平衡(蒸气分子向液面凝结和液体分子从液面逃逸的速率相等)。此时液面上的蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压。蒸发1mol液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化焓。液体的蒸气压与温度有关。温度升高,分子运动加剧,单位时间内从液面逸出的分子数增多,蒸气压增大;反之,温度降低时,蒸气压减小。当蒸气压等与外界压力时,液体沸腾,此时的温度称为沸点。当外压为1atm(即101.325kpa)时液体的沸点称为该液体的正常沸点。

液体的饱和蒸气压与温度的关系用克拉佩龙方程表示:

          

      式中,由于远远大于。将气体是为理想气体,得:

               

   假定与温度无关,或因温度变化范围较小,可以近似视为常数,积分上式,得:

              

   式中,P为液体在温度t时的蒸气压;[P]为压力p的量纲,即pa;C积分常数。此式可以看出,测定不同温度T下液体的蒸气压p,以对1/T作图,应为一直线,斜率为,由直线斜率可求算液体的蒸发摩尔焓

   测定饱和蒸气压的方法有三种:静态法,即在不同温度下直接测定液体的饱和蒸气压。动态法,即在不同外界压力下测定其沸点。饱和气流法,该法是使干燥的惰性气流通过测定物质,并控制气流流速使其为被测物质所饱和。然后测定所通过的气体中被测物质蒸气的含量,就可根据分压定律算出被测物质的饱和蒸气压。

四、实验仪器与试剂

饱和蒸气压测量装置教学实验仪(9DPCY-2C)1套(包括恒温水槽1台、等压计1支、数字压力计1台);真空泵1台及附件;精密温度温差测量仪(JTD-2A)1台;乙醇(AR)

五、实验步骤

1.从气压计读取大气压,并记录。

2.装样。将乙醇溶液通过等压计的加样口12装入等压计,使试样球9内的乙醇约占小球体积的2/3,同时保证U形管内含有一定量的乙醇,将等压计放入恒温水槽中,然后按图(P160)接好仪器。

3.打开饱和蒸气压测定教学试验仪电源开关,预热5min后,调量纲旋钮至“kpa”档。使饱和蒸气压测定教学实验仪通大气,再按下“清零”键。

4.检查系统是否漏气。

5.测定室温下乙醇的饱和蒸气压。关闭稳压包的增压阀(进气阀),打开真空包的减压阀(抽气阀),开启真空泵约5min,将系统中的空气抽出,这时试样球与U形管之间的空气呈气泡状通过U形管中的液体逸出。当发现气泡成串逸出时,可迅速关闭缺抽气阀门3(若沸腾不能停止,可缓缓打开增压阀,使少许空气进入系统),至乙醇开始沸腾,关闭减压阀,待乙醇沸腾1~2min后,缓慢开启增压阀放入空气,直至等压计U形管两端液面平齐,迅速关闭增压阀,记录此时恒温槽水浴的温度t,及饱和蒸气压教学实验仪上的压差值。根据,计算出所测温度下液体的饱和蒸气压p1,并与标准数据比较,误差较大时,需重复此步骤。

6.调整恒温水浴温度,使之升高5℃(升温时可看到有气泡通过U形管逸出),待系统恒温后,液体将再次沸腾;在缓慢开启增压阀,缓缓放入空气,直至等压计U形管两端液面平齐。迅速关闭旋塞,记录此时恒温槽水浴的温度即饱和蒸气压教学实验仪上的压差值及水浴温度t,计算出所测温度下液体的蒸气压p2。

7.重复5、6步骤,每次使恒温槽水浴升温5℃,重复操作,测定乙醇在不同温度下的蒸气压,直至温度到55℃左右为止。要求记录6~8组温度-压差数据。

8.实验结束后,打开阀门3、4,使系统与大气相通。关闭教学实验仪、恒温水槽的开关,将系统排空,然后关闭真空泵。    

六、实验数据记录与处理

1.设计实验数据记录表,记录原始数据并计算ln(p/[p])和1/T。

温度:16.6℃      大气压:88.38KPa

2.以lnp*对1/T 作图,由直线的斜率求出。  

                                                 

由图知:斜率K=0.2402.;因为K=-

所以=-KR=-0.2402x8.3145=-1.997J/mol

七、实验问题讨论

1.本实验产生的误差因素有哪些?

  答:当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。

2. 为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?

  答:如果不与大气相通,球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。 3. 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡?

  答:待等压计中 B、C 两管中的液面相平即可。

4. 实验测定时放入空气太多会出现什么情况?出现这种情况应当怎么办?

  答:出现空气倒灌。重新将压力调至-90KPa 左右抽气 3min 后继续测定。

5. 本实验是如何测定一定温度下液体饱和蒸气压的。

  答:打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关,(设置水浴温度为 35℃) 当水浴温度恒定至 30℃时,这时 B、C 两管液面不处于同一水平面,缓慢打开阀 1 让系统通大气,当 B、C 两管液面处于同一水平时,同时记录下温度和压差。(

6. 实验开始前为什么要将压力计采零?如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压?

  答:为了消除仪表系统的零点漂移。根据校正公式: Ho=Hz(1-0.000163t)(Pa)

7. 实验开始时抽气的目的是什么?

  答:抽干等压计中的空气。防止空气对实验所测饱和蒸汽压的影响。

8. 克—克方程的适用条件是什么?

  答:温度间隔较小,纯液体蒸发焓可以看做常数时,必须是气相的纯物质。

9. 测定液体饱和蒸气压有哪几种方法?本实验属于哪一种?

  答:方法:①静态法②动态法③饱和气流法 本实验采用静态法测定不同温度下乙醇的饱和蒸气压。

10. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ?

  答:打开恒温控制仪开关和搅拌、加热水浴开关, (设置水浴温度为 35℃) 当水浴温度恒定至 35℃时,这时 B、C 两管液面不处于同一水平面,缓慢打开阀 1 让系统通大气,当 B、C 两管液面处于同一水平时,同时记录下温度和压差。 调节水浴温度上升五度,重复上述操作至60℃。然后根据克—克方程求液体摩尔蒸发焓。

11. 本实验如何求取液体的正常沸点?

  答:本实验根据:当液体的饱和蒸汽压等于外压时,该液体即沸腾,此时的温度为液体在该外压下的沸点。而外压为101.3KPa 时,该沸点为正常沸点。利用此求取。

12. 发生空气倒灌后为何要重新抽气?

  答:因为一旦等压计中进入空气就会影响饱和蒸汽压的测定。

13.实验过程中,最重要的是排净等压计小球上面的空气,使液面上空只含液体的蒸气分子(如果数据偏差在正常误差范围内,可认为空气已排净)。但要注意抽气速度不要过快,以防止液封溶液被抽干。

14.等压计必须放置于恒温浴中的液面以下,否则所测溶液温度与水浴温度不同。

15.待等压计左右支管中液面调平时,一定要迅速关闭阀门4,严防空气倒灌影响实验的进行。

16.在关闭真空泵前一定要先将系统排空,然后关闭真空泵。

实验三、电动势的测定实验报告

一、 实验名称:电动势的测定。

二、 实验目的:

1.掌握对消法测量电动势的原理及电位差计的使用。

2.测定下列三个电池的电动势:

(1)Hg(1),Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)||AgNO3(0.01mol·L-1)|Ag(s)

(2)Hg(l),Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)||H+(0.1mol·L-1HAC-0.1mol·L-1NaAC),Q·H2Q|Pt

(3)Hg(l),Hg2Cl2(s)|KCl(饱和)||H+(酒石酸-酒石酸钠溶液),Q·H2Q|Pt

3.了解电动势法测定溶液pH值的原理,并计算HAC-NaAC缓冲溶液的pH值。

三、实验原理:

物理化学实验报告

                    对消法测电动势原理图

待测电池的电动势EX为:  EX=EN             (1)

EN为AC’段的电势差

   按电池书写形式,左边为阳极(发生氧化反应),右边为阴极(发生还原反应)。电池电动势E可表示为:

                     E=E右-E左                     (2)

   式中,E右和E左分别表示右边和左边的电极的电极电势。根据电极电势的能斯特方程:

             E电极=+  (3)

   式中,为组分的活度,即校正过的浓度,它与质量摩尔浓度之间的关系为:

             B=BbB/                 (4)

   式中,B为B的活度因子。

   根据相应电极的标准电极电势及相应组分的活度即可求出电极电势,利用式(2)计算出电池的电动势。

   由于醌氢醌电极的电极电势与溶液中氢离子的活度有关,故可以根据测得的电池电动势计算出醌氢醌电极的电极电势,从而计算出溶液的pH值。

四丶实验仪器及其材料

EM-3D型数字式电子电位差计;232型甘汞电极1支;216型银电极1支;100型铂电极1支;50ml烧杯4哥;U形管1支;电炉1个(公用)

饱和氯化钾溶液;0.1mol·L-1硝酸银溶液;0.2mol·L-1醋酸溶液;0.2mol·L-1醋酸钠溶液;0.2mol· L-1酒石酸溶液;0.2mol·L-1酒石酸钠溶液;醌氢醌(AR);硝酸钾(AR)、琼脂(AR);蒸馏水

五丶实验步骤:

1.测量电池(1)的电池电动势。

(1)制备电池。取两个干净的50ml小烧杯,一个小烧杯以饱和氯化钾溶液淌洗后向其中加入约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支以饱和氯化钾溶液淌洗过的饱和甘汞电极;另一个小烧杯以0.01mol·L-1硝酸银溶液淌洗后向其中加入约20ml0.01mol·L-1的硝酸银溶液并插入1 支以硝酸银溶液淌洗过的银电极,然后以硝酸钾盐桥连接两个烧杯中的溶液。

(2)将两根测量连接导线分别插入电位差计测量孔中,并与所制备电池的相应电极相连,负极连甘汞电极,正极连银电极,按从大到小的顺序依次调“1000mV”、“100mV”、“10mV”、“10-1mV”、10-2mV“、10-3mV”及“补偿”旋钮,使“检零指示”在零值附近基本恒定,此时“电位指示”所显示的数值即为电池(1)的电动势。测量两次,取平均值作为电池(1)的电动势数值。

2.测量电池(2)电池电动势。

(1)制备电池。取两个干净的50ml小烧杯,一个小烧杯中加入约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支饱和甘汞电极;向另一个小烧杯准确加入10ml0.2mol·L-1醋酸溶液和10ml的0.2mol·L-1醋酸钠溶液,再加入适量的醌氢醌粉末,混匀或搅拌使醌氢醌充分溶解达到饱和,且保持溶液中含少量为溶解完的醌氢醌固体,插入1支铂电极。然后以盐桥连接两小烧杯中的溶液。

(2)将两根测量连接导线分别插入电位差计测量孔中,并与所组成电池的相应电极相连,负极连甘汞电极,正极连铂电极,按照步骤5(2)的操作测量电池(2)的电池电动势。测量两次,取平均值。

3.测量电池(3)的电池电动势。

(1)制备电池。取两个干净的50ml小烧杯,一个小烧杯中加入约20ml饱和氯化钾溶液并插入1支饱和甘汞电极;向另一个小烧杯准确加入10ml0.2mol·L-1酒石酸溶液和10ml的0.2mol·L-1酒石酸钠溶液,再加入适量的醌氢醌粉末,混匀或搅拌使醌氢醌充分溶解达到饱和,且保持溶液中含少量为溶解完的醌氢醌固体,插入1支铂电极。然后以盐桥连接两小烧杯中的溶液。

(2)按照步骤6(2)的操作测量电池(3)的电池电动势。测量两次,取平均值。

4.实验结束后,关闭电源,将U型管加热洗净,然后清洗电极及玻璃仪器。

六、实验数据记录与处理

实验室温度t=22.3℃

1.电池(1)的理论电动势、测量误差

电池(1)所测电动势的结果为:E甘汞=0.2410V-0.00065V(t/℃-25)将t=22.3℃代入,

 可得:E甘汞=0.2428V

2银电极的测定

 E甘汞=0.2410V-0.00065V(t/℃-25)将t=22.3℃代入,

 可得:E甘汞=0.2428V

=0.7994V-0.00097V(t/℃-25)将t=22.3℃代入,

 可得:=0.8020V

所以电池(1)的理论电动势为E=-E甘汞=0.5592V

测量误差0.5592-0.4404=0.1188V

2.电池(2)的理论电动势、测量误差

电池(2)所测电动势的结果为:

E甘汞=0.2410V-0.00065V(t/℃-25)将t=22.3℃代入,

 可得:E甘汞=0.2428V

E(Q/H2Q)=0.6993V-0.00074V(t/℃-25)将t=22.3℃代入,

 可得:E(Q/H2Q)=0.7013V

所以电池(2)的理论电动势为E=E(Q/H2Q)-E甘汞=0.4585V

测量误差为0.4585-0.1856=0.2729V

3.电池(3)中酸性溶液的pH值。

因为Ka=1.75x10-5,=1,=0.1mol·L-1x0.79=0.079

所以pH=-lgKa+lg=-lg(1.75x10-5)+lg0.079=3.655

七、实验问题讨论

1、为什么在测量原电池电动势时,要用对消法进行测量?而不能使用伏特计来测量?

   答:要准确测量电池电动势只有在电流无限小的可逆情况下进行,对消法可达到此目的。伏特计与待测电池接通后,要使指针偏转,线路上必须有电流通过,这样一来变化方式不可逆,所测量结果为有“极化”现象发生时的外电压。

2.参比电极应具备什么条件?它有何功用?

   答:具备条件:高稳定性,可逆性,重现性;

       功用:二级标准电极。

3.盐桥有何作用?在制备盐桥时,其电解质的选择原则是什么?

   答:作用:减小液接电位(盐桥、单液电池)。

   原则:(1)盐桥溶液应不与电池溶液发生化学反应;

   (2)盐桥溶液中阴阳离子的迁移数应尽量相等。

4.作为盐桥使用的电解质有什么要求?

   答:(1)盐桥电解质不能与两端电极溶液发生化学反应;

(2)盐桥电解质溶液中的正、负离子的迁移速率应该极其接近; (3)盐桥电解质溶液的浓度通常很高,甚至达到饱和状态。

5.测定电动势时,电池的极性接反了,有什么后果?工作电池、标准电池、未知电池中的任何一个没有接通会有何后果?

   答:电池极性接反将导致回路的电压无法调整到零,即无法测定待测电池的电动势。直接影响部分,间接影响整体。

6.在电池(2)、(3)中,铂电极的作用是什么?

   答:作为电子的导体,其本身不参加任何反应。

7.测量电池(1)的电动势时,能用KCl盐桥吗?为什么?

   答:不能用;因为KCl的Cl-要和Ag+反应生成AgCl沉淀。

实验四、液体粘度的测定

一、       实验目的:

1.掌握恒温槽的使用方法,了解其控温原理

2.了解黏度的物理意义,掌握用奥氏黏度计测定液体黏度的方法

二、       反应原理:

    让待测液体1(乙醇)和标准液体2(水)在重力作用下分别流经同一支毛细管,维持流出的体积相等,根据泊肃叶公式可得

η=   ,   

得到,式中标准液体的黏度已知,查表得出两种液体的密度,再分别测出两液体流经毛细管黏度计的时间,就可以计算待测液体的黏度

    了解恒温槽的原理并正确使用。

三、       主要试剂用量及规格:

乙醇(AR)10mL;

蒸馏水10mL

四、       仪器装置:

奥氏黏度计一支;数字式恒温槽(HK-10)一套;数字温度计1台;秒表1块;10ml移液管两支;洗耳球

五、       实验步骤及现象:

1.调节恒温槽水浴温度恒定在(25.000.10)℃,在实验过程中记录三组最高、最低温度。

2.将奥氏黏度计竖直固定在铁架台上,取10mL水从奥氏黏度计宽口加入黏度计中,最后放入恒温槽水浴中10min。

3.用洗耳球从奥氏黏度计窄口一端将溶液吸至黏度计上刻度线以上曰2~3cm处,放开洗耳球使其在重力作用下自然下流。用秒表准确记录乙醇流经黏度计上、下刻度线的时间。再吸起液体,重复操作3次,取平均值作为t

4.取出黏度计,将水倒入水槽,把黏度计放入烘箱烘干(或用吹风机吹干)。用10mL乙醇代替水重复步骤2、3的操作,测出乙醇流经黏度计上、下刻度线的时间t,重复3次操作,取平均值。

六、    实验数据记录与处理

根据实验测量得到数据:

t=69s;70s;70s

t=120s;120s;120s

查表得到乙醇密度=0.789g/cm,水的密度=1g/cm,水的黏度=1.000010Pas

根据实验数据可计算得到:

=69.7s             =120s

将数据带入公式

=1.000010=1.35Pas

七、    实验问题讨论

1.试验中哪些操作影响乙醇黏度测定的正确性?

答:液体流经毛细管的时间测量错误会影响,两次测定必须要用同一支奥氏粘度计

2.测定黏度是为何要恒温?

答:温度对黏度有明显影响,一般温度升高,液体的黏度就会减小,所以测定黏度时必须恒温下进行。

实验五、溶液表面张力的测定

一、   实验目的

1.掌握最大泡压法测定液体表面张力的方法,了解影响表面张力测定的因素。

2.测定不同浓度正丁醇的表面张力,计算吸附量,由表面张力的实验数据求分子的截面积。

二、 实验原理

1.在指定的温度和压力下,稀溶液中,溶质在表层中的吸附量与溶液的表面张力及溶液的浓度之间的关系式遵守吉布斯吸附等温式:

         -

式中为溶质在表层的吸附量,单位为mol·m为表面张力;C为吸附到达平衡时溶质在介质中的浓度。此形式仅适用于稀溶液。

2.最大泡压法测定表面张力

原理:使用表面张力仪测定,关系式为

       Δp =2/R

式中,Δp为附加压强;为表面张力;R为气泡的曲率半径。

三、 仪器与试剂

 仪器:表面张力管1支,表面张力教学实验仪(DMPY-2C)一台,鼓泡毛细管1支,滴液漏斗1个,10mL移液管1支,5mL刻度移液管1支,250mL容量瓶一个,50mL容量瓶9个,50mL碱式滴定管1支,洗耳球1个,恒温水浴一套

 试剂:正丁醇(AR),铬酸洗液,蒸馏水

四、 实验步骤

1.用铬酸洗液清洗毛细管和玻璃仪器,按要求连接好装置并检验装置的气密性。记录实验室温度

2.打开表面张力教学实验仪开关,预热10min。

3.叫表面张力教学实验仪与大气相通,清零。将量纲调到“kPa”档。

4.用水做标准物质,测定室温下仪器常数k。

5.按要求配制一系列正丁醇溶液,浓度分别为0.02mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.10 mol/L、0.12 mol/L、0.16 mol/L、0.20 mol/L、0.24 mol/L。

6.待测正丁醇溶液表面张力的测定。用少量待测液淌洗支试管及毛细管。将步骤4中的蒸馏水依次换成不同浓度的正丁醇溶液,按浓度由稀到浓的顺序重复实验。

7.实验结束后,分别用自来水和蒸馏水仔细将毛细管跟表面张力管冲洗2-3次,并收回各组的白瓷盘中备用。再将毛细管用洗液浸泡。

五、数据记录与处理

室温下仪器常数k=1.637;九次实验数据分别为599、565、542、509、492、454、446、421、406

六、思考题

1. 毛细管尖端为何必须调得恰与液面相切?否则对实验有何影响?

答:使毛细管端刚好与液面相切,则可忽略气泡鼓泡所需要克服的静压力,减小了实验误差,否则插的太深测的是液体的压力

2. 最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?如果气泡逸出得很快或几个气泡一起逸出,对实验结果有无影响?

答:因为气泡有一个从小到大最后破裂的过程,在这个过程中压强差先增大后减小,最大的压强差才是完全由最大表面张力造成的。若气泡逸出太快,会使U型压差计中的酒精所处位置相对不稳定,来回跳动,致使读数不稳定,不易观察出最高点而引起较大实验误差。若是使用数字微差仪,也是使读数不容易稳定而引起较大误差。

实验六、蔗糖水解反应速率常数测定

一、实验名称 :蔗糖水解反应速率常数测定

二、实验目的

1.测定一定温度下蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。

2.掌握自动旋光仪的使用方法 。

三、实验原理

蔗糖水溶液在酸性介质存在下,按下式发生进行水解:

反应速率方程为:

                                                                      

当溶液浓度叫稀时,反应物水是大量的,尽管部分水参与反应,但可以认为在整过个过程中水的浓度基本保持恒定。速率方程为:

                                                                        

  移向积分得        

当ct=   时     t1/2 =    

溶液的旋光度a与比旋光度的关系可用下式表示   

                   a=  .c.l

当其他条件不变时旋光度a与浓度c成正比即:

                    a=Kc

若反应时间为0,t,,的旋光度分别用a0,at,.表示则

                  

                  

               

                

                c=

 由它可作图的一直线,从而求得半衰期t1/2.

通常有两种方法求:一种是将反应液放置48h以上,使其反应完全后测另一种是将反应液在50~600c水浴中加热30min以上在冷却到实验温度测。本实验采用第一种方法。

四、 仪器与试剂

WZZ—2A型自动数显旋光仪一台;25ml移液管1支;旋光管2支;100ml锥形瓶1个;台秤1台(公用);25ml容量瓶1个;50ml烧杯1个。

蔗糖(AR);4mol·L-1的盐酸(公用);酸性蔗糖溶液(已放置48小时以上,公用)。

五、实验步骤

     1.记录实验室温度。T=19℃

     2.打开旋光仪的开关,并将光源开关向下扳到交流位置,这时钠光灯发亮,经5min钠光灯发光稳定。将光源开关由AC转为DC(变交流为直流)。

     3.旋光仪零点的校正:蒸馏水为非旋光物质,用其校正仪器的零点。先洗净旋光管,将旋光管一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,是液体形成凸液面,加上另一端的盖子,拧紧。此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡浮在旋光管凸起的部位,用虑纸将旋光管外擦干。同光面两端的玻璃片上的雾状水滴,应用镜头纸揩干。将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱的盖子,按“清零”键,旋光仪显示“0.000”的读数。

     4.用台秤称取5g蔗糖,配置25ml蔗糖水溶液。并将配好的蔗糖溶液倒入锥形瓶中,备用。

     5.量取25ml4mol·L-1的盐酸于烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。

     6.at的测定:用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管1~2次。尽快装入干净的旋光仪中,注满,若有气泡,将气泡赶到旋光管中间位置的玻璃“鼓肚”中。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每隔30秒读取一次旋光度值,记录5次;再每隔1分钟读取一次旋光度值,记录5次;然后每隔2分钟读取一次旋光度值,记录5次;最后每隔5分钟读取一次旋光度值,记录4次。40分钟后,停止。

    7.a∞的测定:将同一根旋光管淌洗后装入已配置好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录数值,此即a∞。

    8.实验结束后,将旋光管中的溶液倒掉,用自来水冲洗干净,放好。

9.再记录一次实验室温度,并与第一次记录的实验室温度结合,取平均值,作为实验温度。

六、数据记录与处理

 室温: 19℃ ;        大气压: 88.64kPa

 盐酸浓度:4mol·L-1 ;  a:  -4.472

作图:ln(at-a)对t作图

K=-0.0273;  t1/2==-2.538

七、实验问题讨论

1.蔗糖水解在酸性介质中进行,H+为催化剂,故反应是一复杂反应,

反应的计算方程式显然不表示此反应的机理反应并不是因为睡的浓度变化可忽略而视为一级。本反应视为以及反应完全是实践得出的结论。

2.速率常数k与浓度有关,所以酸的浓度必须精确,以保证反应体系中H+浓度与实验要求的相一致。

3.温度对速率常数k的影响不容忽视,在测定at时,每测完一次,将旋光管置于25℃的恒温槽水浴中恒温,待下次测量时拿出。

4.在放置旋光管上的玻璃片时,将玻璃盖片沿管口轻轻推上盖好,再旋紧套盖,勿使其漏水或产生气泡。

5.旋光仪使用中,若两次测定中间间隔时间较长,则应切断电源,让电灯休息一会,在下次使用提前10分钟再开启。

6.对三分视野的明暗判断影响实验值的精度,因此要求判断时尽可能做到快而准。

7.蔗糖溶液为什么可以粗配?

  答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速率常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数值位数较多,故不需要精确称量,只要用上皿天平称量就可以了。

8.蔗糖的转化速率和哪些因素有关?

  答: 与反应温度和酸催化剂的种类和浓度有关。

9.试估计本实验的误差,怎样减少实验误差?

  答:a.盐酸作为催化剂,其浓度的大小会影响反应进行的速度,实验时准确量取25ml,8mol/L盐酸,在叉形管中尽量将蔗糖溶液与盐酸混合均匀,以减少误差;b.反应温度对蔗糖水解速率有很大影响,测定旋光度时速度要快;c.测定a时引入误差,首先是难以确保反应真正进行完全,其次是在50℃水浴中,可能有副反应发生或者产物变质,最后就是应将混合物冷却并在测量温度下恒温后测定a;d.旋光仪长时间开启使用可能会引起光电系统的疲劳,引入系统误差。应避免这种情况,在长时间的间隔中关掉;e.可以增加旋光管的长度,以减小实验的误差;f.取点要合理,不能取时间太短或太长的点。

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