物化实验报告燃烧热的测定

时间:2024.3.27

华南师范大学实验报告

一、实验目的

1、明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热与定容燃烧热的差别。

2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热

3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术。

4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二、 实验原理

通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_1.jpg,就能计算出该样品的燃烧热。

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_2.jpg (1)

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_3.jpg (2)

用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_4.jpg

便可据上式求出K,再用求得的K值作为已知数求出待测物(萘)的燃烧热。

三、仪器和试剂

1.仪器

SHR-15氧弹量热计1台;贝克曼温度计;压片机 2台;充氧器1台;氧气钢瓶1个;1/10℃温度计;万能电表一个;天平

2.试剂

铁丝;苯甲酸(AR);萘(AR);氧气

四、实验步骤

1、测定氧氮卡计和水的总热容量

(1)样品压片:压片前先检查压片用钢模,若发现钢模有铁锈油污或尘土等,必须擦净后,才能进行压片,用天平称取约0.8g苯甲酸,再用分析天平准确称取一根铁丝质量,从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品,徐徐旋紧

压片机的螺杆,直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落,然后在分析天平上准确称重。

分别准确称量记录好数据,即可供燃烧热测定用。

(2)装置氧弹、充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦十净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板乎充入氧气。

(3)燃烧温度的测定:将充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内简。用量筒称3L自来水,倒入水桶内,装好搅拌轴,盖好盖子,将贝克曼温度计探头插入水中,此时用普通温度计读出水外筒水温和水桶内的水温。接好电极,盖上盖了,打开搅拌开关。待温度温度稳定上升后,每个半分钟读取贝克曼温度计一次,连续记录5min,得到燃烧前的温度,此刻按下点火键,仍然半分钟读数记录一次,直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度,方可停止实验。

2、萘燃烧热QV的测定

(1)称取约0.6g的萘两份,同上实验操作进行两次,求平均值

(2)最后倒去自来水,擦干铜水桶待下次实验用

五、数据处理

文献值】

1、用图解法求出苯甲酸燃烧引起卡计温度变化的差值△T,计算卡计的热容C。

(1)苯甲酸燃烧

物化实验报告燃烧热的测定

苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

苯甲酸的温度校正图

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_7.jpg

由图交点可知,△T=27.2814084-25.8970835=1.384324℃,

计算卡计的热容C:-n Qv – m Q点火丝= C(T2-T1)

代入数据,C=15463.47J/K

(2)第一次萘燃烧

物化实验报告燃烧热的测定

萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

萘的温度校正

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_10.jpg

由图交点可知,△T=25.7059152 – 24.0898078=1.61611℃,

计算萘的Qv,-nQv - mQ点火丝=C(T2-T1),代入数据QV=-5573946.156/mol

QP=QV+△nRT 代入数据 QP=-5578878.852J/mol

(2)第二次萘燃烧

物化实验报告燃烧热的测定

萘的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)

物化实验报告燃烧热的测定

实验测得,萘的摩尔燃烧热为QP=-5578878.852J/mol(296.65K),查阅文献可知萘的标准摩尔燃烧热为 5153900J/mol(298.15K)。

根据基尔霍夫定律:

ΔCp,m =10×Cp,m(CO2,g)+4×Cp,m(H2O,l)-Cp,m(萘,s)-12Cp,m(O2,g)

=178.03 J/mol?K

△cHm(T=298.15K)=△cHm(T=296.65K)+△Cp×△T= 5579145.897J/mol

相对误差%=(-5579145.897+5153900)/5153900=8.25%

六、实验注意事项

1. 压片时应将燃烧丝压入片内。

2. 氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气,并用万用表检查两极间是否通路。

3. 将氧弹放入量热仪前,一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置。点火结束后,应立即将其关上,点火后注意观察电流表读数,确保点火成功。

4. 氧弹充氧的操作过程中,人应站在侧面,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。

5.绝热式氧弹量热计既可测量固态可燃物的燃烧热,也可测量液态可燃物的燃烧热。高沸点液态油类,可直接置于燃烧皿中,用棉线等引燃测定。对于低沸点可燃物,应先将其密封,以免挥发。本实验用聚乙烯塑料袋封装,也可用小玻璃泡封装,再将小玻泡置于引燃物上,将其烧裂引燃测定。

6.每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。每次整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,已防生锈。

7.若系统的绝热性能不好时,在雷诺校正图上可能会出现CD段斜率为负,这主要是由于系统内热量的散失所导致。

七、思考题

1、什么是燃烧热?它在化学计算中有何应用?

在101 kPa时,1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量,叫做该物质的燃烧热.单位为kJ/mol。反应热中ΔH为负,则为放热反应;为正,则为吸热反应,燃烧热为反应热的一种,其ΔH为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中,直链烷烃的燃烧热最大,支链越多燃烧热越小。

2、什么是卡计和水的热当量?如何测得?

卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量(即量热计的热容量)。 单位是 :焦耳/度

测法:用已知燃烧焓的物质(如本实验用的苯甲酸),放在量热计中燃烧,测量其始、末温度,经雷诺校正后,按下式:https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_13.jpg即可求出

3、测量燃烧热两个关键要求是什么?如何保证达到这两个要求?答:

实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_14.jpg试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_15.jpg点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_16.jpg充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形

成灰白相间如散棉絮状。

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605069_17.jpg注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。

(4)实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正,还有哪些误差来源会影响测量的结果?

实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。还可能带来误差的可能有:①实验过程中的系统误差;②可能与当天的温度和气压有关;③样品可能受潮使称量时产生误差;④样品可能中可能含有杂质

八、实验结果讨论与分析

1、实验要保证样品充分燃烧

确保充分燃烧可以采取一下措施:

(1).试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

(2).点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

(3).充足氧并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。

(4).注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。

2、实验中,系统是氧弹和水桶,环境是恒温夹套,系统和环境之间存在热交换,量热系统与环境间有热辐射,这样会对热系统的温度变化值产生影响,因而实验需要雷诺法对实验温度进行校正。

在用雷诺图校正中,由图可见,在燃烧结束阶段,温度并非保持稳定,而是小幅度上升这可以看出系统的绝热性能不错,

3、实验中对苯甲酸燃烧温度的测量很重要,苯甲酸作为标准物质,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容,每个仪器的热容都有差距,这个计算的结果会代入萘的的燃烧热测量和计算。因而,苯甲酸燃烧采用两次测量取平均值,这样能减小误差。

4、在燃烧热测定的实验中,以下这些因素容易造成实验误差:

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.5-0.6g)和萘(0.5~0.6g)压片,注意紧实度,分析天平称样。

③量筒量取3000mL水,主要减少水的损失。

④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀

5、加入内水桶中的水的水温要比外桶低,因为测量体系与环境之间有热交换,就应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小,在实验中,样品点火燃烧后,要让内水桶中的水的水温比桶外低,使水从外桶处获得热量,这样实验结果会更准确。

【参考文献】

[1] 何广平.物理化学实验[M].北京:化学工业出版社,2007.12

[2] 崔献英,柯燕雄,单绍纯.物理化学实验[M].合肥:中国科技大学出版社,2000

[3] 傅献彩,沈文霞,姚天扬.物理化学[M].南京:高等教育出版社,1990


第二篇:物化实验报告4-燃烧焓的测定


一、实验目的

1、 用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。

2、 了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。

二、实验原理

燃烧反应系统中的气体可视为理想气体,存在以下关系:

QP = Q V + △nRT ①

△rH0m=△rU0m+RT∑Vb (g) ②

本实验采用氧弹式量热计测萘的燃烧焓,构造如图1所示。测定的原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热使量热计本身及氧弹周围介质(水)的温度升高,通过测定燃烧前后量热计温度的变化,就可求出QV,再通过①、②式可算出△cHm。

整个量热计可看做一个等容系统,其热力学能△U=0。

△U = △cUB + △cU引燃丝 + △U量热计 =0

如果已知物质的质量、等容燃烧热值及燃烧前后系统温度的变化△T,则上式还可以写为更实用的形式 mBQV,B + LQl + K△T=0

式中mB为样品的质量(g);Qv,B为样品的等容燃烧热值(J*g-1);l为燃烧掉的引燃丝的长度(cm);Ql为引燃丝的燃烧热值(J*cm-1);△T为修正后的内桶中水的真实温差(K)。mB和L的数据可直接由实验测得,而真实温差T可由对实测温差进行修正获得,可通过作下图来得到。

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605087_1.jpg

图2、雷诺温度校正图

本实验先用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸(△cHm(苯甲酸,S,298.15K)=–3226.7KJ/mol)来测定量热计的热容量K,之后再重复实验,测定未知样品萘的摩尔燃烧焓。其中用到引燃丝的燃烧热值Ql=–6.699J*cm。

4、仪器与试剂

仪器:氧弹量热计1台、压片机1台、万用表1只、贝克曼温度计1支、温度计(0℃~100

℃)1支、点火丝、容量瓶(1000ml)1只、氧气钢瓶、减压阀1只。

试剂:萘(A.R)、苯甲酸(A.R)。

5、实验装置

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图1、氧弹式量热计原理结构图

六、实验步骤

1、热容量K的测定

(1)准确截取16cm左右的引燃丝,然后用笔芯将引燃丝中部绕成环状。

(2)苯甲酸称取约0.8~1.0g,在压片机上压成片状。将压好的样品先在干净的桌面上敲击2~3次,以除去没有压紧的部分,再在分析天平上准确称量。

(3)拧开氧弹盖放在专用支架上,将弹内洗净,擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上,药品置于不锈钢坩埚中,使引燃丝接触药品表面。盖上氧弹盖并拧紧。

(4)将氧弹置于充氧器底座上,使进气口对准充氧器的出气口。按下充氧器的手柄充氧,过会放掉,放气。然后按下充氧器的手柄,约55秒。

(5)将充有氧气的氧弹放入内桶底座上,检查搅拌叶片是否正常工作。用量筒量取低于温室的3000ml自来水倒入内桶中,将数字贝克曼温度计的传感器竖直插入热量计盖上的孔中。打开控制箱的电源开关,按下“搅拌”和“半分”键,搅动内桶水,仪表开始显示内桶水温。

(6)约5min~10min后,当系统温度变化速度达到恒定时,开始初期温度读数,当读第10次时,同时按下点火键,继续读数,直至两次温度读数差值小于0.002℃时,再继续读取温度10次。所有温度读数均精确到0.001℃。

(7)停止搅拌,取出温度计传感器,拔掉引火导线,取出氧弹并擦干其外壳,用放气阀放掉氧弹内的氧气,打开氧弹盖,检查燃烧是否完全。若坩埚或氧弹内有积碳,则说明此实验失败,需重做。若坩埚或氧弹无积碳,则说明实验成功。取出未烧完的点火丝,测量其长度。

(8)洗净并擦干氧弹内外壁,将内桶蒸馏水倒入储水桶,擦干全部设备。

2、萘的恒容燃烧热值测定

称取0.6g左右的萘,实验步骤同上

七、实验数据记录

室温:24.4℃ 大气压:101.76KPa

1、 苯甲酸的实验数据记录

2、 萘的实验数据记录

八、实验数据的处理

1、 苯甲酸、萘的雷诺温度校正图

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605087_3.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605087_4.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/2605087_5.jpg

1、从苯甲酸燃烧前后时间—水温图可以得出△T=18.313–17.021=1.292℃。

C7H6O2(s) +15/2O2(g) → 7CO2(g) +3H2O(l) ∑VB=–1/2

根据△rH0m=△cH0m=△rU0m+RT∑VB 求出 △rU0m=–3225487.611J/mol

所以QV,B=△rU0m=–3225487.611J/mol

又因为m BQV,B+LQL+K△T=0 所以可以求出 K=1717904.322J*K-1

2、 从萘燃烧前后时间—水温图可以得出△T=18.849–17.029=1.820℃。

C10H8(s) + 12O2(g) → 10CO2(g) + 4H2O(l) ∑VB=–2

根据m BQV,B+LQL+K△T=0 得出 QV,B =–4529207.847J/mol

所以△rU0m= QV,B =–4529207.847J/mol 再根据 △rH0m=△cH0m=△rU0m+RT∑VB

求出△rH0m=–4534155.509J/mol=–4534.2KJ/mol

②实验误差

量热计的热容量:K=1853689.467J*K-1

九、注意事项

1.压片时不松不紧,以保证其可以完全燃烧,且不会散开。

2.点燃丝不要插入药片的小孔,以免燃烧时药品熔化,把点火丝埋于小孔内,会影响点火。

3.如实验失败需要重新再做的话,应把氧弹从水桶中提出,缓缓旋开氧弹的上盖,使其内部的氧气彻底排清,才能重新再做,否则会发生爆炸。

4.往水桶内添水时,应注意避免把水溅湿氧弹的电极,使其短路。

十、实验讨论

从实验计算获得的实验误差上来看,其中存在误差的主要是因为在实验中取的苯甲酸稍微有点多使燃烧不是非常的完全,在坩埚上留下了微量的积碳,给实验造成了一定的偏差。 

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