实 习 报 告
实 习 名 称: 化工仿真技术
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级:
姓 名: 学 号
指 导 教 师:
日 期: 2114/4/4
目 录
一、实习目的..................................................................................... 2
二、实习内容..................................................................................... 3
第1章 离心泵及其液位.................................................................... 3
1、工艺流程简介............................................................................................... 3
2、工艺流程图................................................................................................... 3
3、开车操作...................................................................................................... 3
4、 正常停车操作.............................................................................................. 4
5、事故设定及处理............................................................................................ 4
第2章 热交换器............................................................................... 7
1、工艺流程简介............................................................................................... 7
2、工艺流程图................................................................................................... 7
3、开车操作...................................................................................................... 7
4、 正常停车操作.............................................................................................. 8
5、事故设定及处理............................................................................................ 8
第3章 精馏系统.............................................................................. 11
1、工艺流程简介.............................................................................................. 11
2、工艺流程图................................................................................................. 12
3、开车操作..................................................................................................... 12
4、 正常停车操作............................................................................................ 14
5、事故设定及处理.......................................................................................... 14
第4章 吸收系统............................................................................. 17
1、工艺流程简介.............................................................................................. 17
2、工艺流程图................................................................................................. 17
3、开车操作..................................................................................................... 17
4、 正常停车操作............................................................................................ 19
5、事故设定及处理.......................................................................................... 19
第5章 间歇反应............................................................................. 21
1、工艺流程简介.............................................................................................. 21
2、工艺流程图................................................................................................. 22
3、开车操作..................................................................................................... 22
4、事故设定及处理.......................................................................................... 26
三、实习体会................................................................................... 28
一、实习目的
1.了解和掌握化工专业知识在实际生产中的应用方法,将所学专业知识与生产实践相结合。
2.通过亲自动手反复进行操作,掌握实际生产中的多项操作技能,提高动手能力。
3.掌握化工仿真模拟训练的各装置的生产工艺流程和反应原理。
4.在仿真模拟训练中培养严谨、认真、求实的工作作风。
5.在仿真模拟训练中总结生产操作的经验,吸取失败的教训,为以后走上生产岗位打下基础。
6.加深对工厂具体化工设备、化工操作的感性认识,进一步了解所学专业的性质,以便今后更好的学习专业基础课及专业课。
7.收集各项技术资料和生产数据,培养理论联系实际的习惯。
二、实习内容
第1章 离心泵及其液位
1、工艺流程简介
离心泵系统由一个贮水槽、一台主离心泵 、一台备用离心泵、管线、调节器及阀门等组成。上游水源经管线由调节阀V1控制进入贮水槽。上游水流量通过孔板流量计FI检测。水槽液由调节器LIC控制,LIC的输出信号连接至V1。离心泵的入口管线连接至水槽下部。管线上设有手操阀V2及旁路备用手操阀V2B、离心泵入口压力表PI1。离心泵设有高点排气阀V5、低点排液阀V7及高低点连通管线上的连通阀V6。主离心泵电机开关是PK1,备用离心泵电机开关是PK2。离心泵电机功率N、总扬程H及效率M分别有数字显示。离心泵出口管线设有出口压力表PI2、止逆阀、出口阀V3、出口流量检测仪表、出口流量调节器FIC及调节阀V4。
2、工艺流程图
3、开车操作
① 检查各开关、手动阀门是否处于关闭状态。
② 将液位调节器LIC置手动,调节器输出为零。
③ 将液位调节器FIC置手动,调节器输出为零。
④ 进行离心泵充水和排气操作。开离心泵入口阀V2,开离心泵排气阀V5,直至排气口出现蓝色点,表示排气完成,关阀门V5。
⑤ 为了防止离心泵开动后贮水槽液位下降至零,手动操作LIC的输出使液位上升到50%时投自动。或先将LIC投自动,待离心泵启动后再将LIC给定值提升至50%。
⑥ 在泵出口阀V3关闭的前提下,开离心泵电机开关PK1,低负荷起动电动机。
⑦ 开离心泵出口阀V3,由于FIC的输出为零,离心泵输出流量为零。
⑧ 手动调整FIC的输出,使流量逐渐上升至6 kg/s且稳定不变时投自动。
⑨ 当贮水槽入口流量FI与离心泵出口流量FIC达到动态平衡时,离心泵开车达到正常工况。此时各检测点指示值如下:
FIC 6.0 kg/s FI 6.0 kg/s
PI1 0.15 MPa PI2 0.44 MPa
LIC 50.0 % H 29.4 m
M 62.6 % N 2.76 kW
4、 正常停车操作
① 首先关闭离心泵出口阀V3。
② 将LIC置手动,将输出逐步降为零。
③ 关PK1(停电机)。
④ 关离心泵进口阀V2。
⑤ 开离心泵低点排液阀V7及高点排气阀V5,直到蓝色点消失,说明泵体中的水排干。最 后关V7。
5、事故设定及处理
①离心泵入口阀门堵塞 (F2)
事故现象:离心泵输送流量降为零。离心泵功率降低。流量超下限报警。
排除方法:首先关闭出口阀V3,再开旁路备用阀V2B,最后开V3阀恢复正常运转。
合格标准:根据事故现象能迅速作出合理判断。能及时关泵并打开阀门V2B,没有出现贮水槽液位超上限报警,并且操作步骤的顺序正确为合格。
②电机故障 (F3)
事故现象:电机突然停转。离心泵流量、功率、扬程和出口压力均降为零。贮
水槽液位上升。
排除方法:立即启动备用泵。步骤是首先关闭离心泵出口阀V3,再开备用电机开关PK2,最后开泵出口阀V3。
合格标准:判断准确。开备用泵的操作步骤正确,没有出现贮水槽液位超上限
报警,为合格。
③离心泵“气缚”故障 (F4)
事故现象:离心泵几乎送不出流量,检测数据波动,流量下限报警。
排除方法:及时关闭出口阀V3。关电机开关PK1。打开高点排气阀V5,直至蓝色点出现后,关阀门V5。然后按开车规程开车。
合格标准:根据事故现象能迅速作出合理判断。能及时停泵,打开阀门V5排气,并使离心泵恢复正常运转为合格。
④离心泵叶轮松脱 (F5)
事故现象:离心泵流量、扬程和出口压力降为零,功率下降,贮水槽液位上升。
排除方法:与电机故障相同,启动备用泵。
合格标准:判断正确。合格标准与电机故障相同。
⑤ FIC流量调节器故障 (F6)
事故现象:FIC输出值大范围波动,导致各检测量波动。
排除方法:迅速将FIC调节器切换为手动,通过手动调整使过程恢复正常。
合格标准:判断正确。手动调整平稳,并且较快达到正常工况。
离心泵特性曲线
H-Q曲线:压头一般随流量的增大而减小,在流量极小时可能会先增加在随流量的增大而减小。N-Q曲线:随流量的增大而增大,当Q=0时Nmin=0.88kw。η-Q曲线:当Q=0时,η=0;随着流量增大,泵的效率随之而上升并到达一最大值;随后再随流量的增大效率变降低。
数据处理
思考题9为什么离心泵开车前必须冲液、排气?否则会出现什么后果?
答 防止泵发生“气缚”,如果泵内有气体存在,由于空气密度很低,旋转后产生的离心力小,因而叶轮中心区所形成的低压不足以将液体吸入泵内,虽启动离心泵也不能输送液体。此种现象称为气缚,表示离心泵无自吸能力,所以必须在启动前向壳内灌满液体。
10为什么离心泵开动和停止都要在出口阀关闭的条件下进行?
离心泵在启动过程中为了避免大电流启动造成电气故障,如空开跳闸、触头烧坏粘结等事故,因此关闭出口阀,启动电机,此时电机属于空载电流运行,大大减小了大电流冲击。
关机时候关闭阀门相反是先将电流降到额定电流,避免瞬间失电对其他用电设备造成电压 波动
原始数据记录
第2章 热交换器
1、工艺流程简介
本热交换器为双程列管式结构,起冷却作用,管程走冷却水(冷流)。含量30%的磷酸钾溶液走壳程(热流)。
工艺要求:流量为18441 kg/h的冷却水,从20℃上升到30.8℃,将65℃流量为8849 kg/h的磷酸钾溶液冷却到32℃。管程压力0.3MPa,壳程压力0.5MPa。
流程图画面“G1”中:阀门V4是高点排气阀。阀门V3和V7是低点排液阀。 P2A为冷却水泵。P2B为冷却水备用泵。阀门V5和V6分别为泵P2A和P2B的出口阀。P1A为磷酸钾溶液泵。P1B为磷酸钾溶液备用泵 。阀门V1和V2分别为泵P1A和P1B的出口阀。
FIC-1 是磷酸钾溶液的流量定值控制。采用PID单回路调节。
TIC-1 是磷酸钾溶液壳程出口温度控制,控制手段为管程冷却水的用量(间接关系)。采用PID单回路调节。
2、工艺流程图
3、开车操作
① 开车前设备检验。冷却器试压,特别要检验壳程和管程是否有内漏现象,各阀门、管路、泵是否好用,大检修后盲板是否拆除,法兰连接处是否耐压不漏,是否完成吹扫等项工作(本项内容不包括在仿真软件中)。
② 检查各开关、手动阀门是否处于关闭状态。各调节器应处于手动且输出为零。
③ 开冷却水泵P2A开关。
④ 开泵P2A的出口阀V5。
⑤ 调节器TIC-1置手动状态,逐渐开启冷却水调节阀至50%开度。
⑥ 开磷酸钾溶液泵P1A开关。
⑦ 开泵P1A的出口阀V1。
⑧ 调节器FIC-1置手动状态,逐渐开启磷酸钾溶液调节阀至10%。
⑨ 壳程高点排气。开阀V4,直到 V4阀出口显示蓝色色点,指示排气完成,关V4阀。
⑩ 手动调整冷却水量。当壳程出口温度手动调节至32±0.5℃且稳定不变后打自动。
11 缓慢提升负荷。逐渐手动将磷酸钾溶液的流量增加至8800 kg/h左右投自动。开车达正常工况的设计值见工艺说明。
4、 正常停车操作
① 将调节器 FIC-1打手动,关闭调节阀。
② 关泵P1A及出口阀V1。
③ 将调节器TIC-1打手动,关闭调节阀。
④ 关泵P2A及出口阀V5。
⑤ 开低点排液阀V3及V7,等待蓝色色点消失。排液完成。停车完成。
5、事故设定及处理
①换热效率下降 (F2)
事故现象:事故初期壳程出口温度上升,冷却水出口温度上升。由于自控作用将冷却水流量开大,使壳程出口温度和冷却水出口温度回落。
处理方法:开高点放气阀V4。等气排净后, 恢复正常。
②P1A泵坏 (F3)
事故现象:热流流量和冷却水流量同时下降至零。温度下降报警。
处理方法:启用备用泵P1B,按开车步骤重新开车。
③P2A泵坏 (F4)
事故现象: 冷却水流量下降至零。热流出口温度上升报警。
处理方法:开备用泵P2B,然后开泵出口阀V6。关泵P2A及出口阀V5。
④冷却器内漏 (F5)
事故现象:冷却水出口温度上升,导致冷却水流量增加。开排气阀V4试验无效。
处理方法:停车。
⑤ TIC-1调节器工作不正常 (F6)
事故现象:TIC-1的测量值指示达上限 ,输出达100% 。热流出口温度下降,无法自控。
处理方法:将TIC-1打手动。通过现场温度指示,手动调整到正常。
根据Q=CPW(t1-t2)=KSmΔtm来计算K=。以第一组数据为例:
原始数据记录及处理
思考题
5当外壳和列管的温差较大时,常用的几种方法对热交换器进行热补偿?
在管壳式换热器内由于管内外流体温度不同壳体和管束的温度也不同。 如两者温差很大 换热器内部将出现很大的热应力可能使管子弯曲断裂或 从管板上松脱。因此当管束和壳体温度差超过 50℃时应采取适当的温差补 偿措施消除或减小热应力。目前广泛使用的有固定管板式换热器、浮头式换 热器、U 形管式换热器。
8热交换器开车前为什么必须进行高点排气?
通常换热器壳侧的介质比空气密度大,在高位设计排气口!可以排除可 以换热器内部的空气!1)可以不要工作介质带空气,2)换热器内部有空气 不造成噪音!
第3章 精馏系统
1、工艺流程简介
脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物(主要有C4、C5、C6、C7等),根据其相对挥发度的不同,在精馏塔内分离为塔顶C4馏分,含少量C5馏分,塔釜主要为裂解汽油,即C5以上组分的其他馏分。因此本塔相当于二元精馏。
工艺流程为:来自脱丙烷塔的釜液,压力为0.78MPa, 温度为65℃(由TI-1指示),经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1,从脱丁烷塔(DA-405)的第21块塔板进入(全塔共有40块板)。在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3(主调节器)与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3(副调节器)构成的串级控制。
塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出,采出流量由FI-4指示,一部分经再沸器(EA-405A/B)的管程汽化为蒸汽返回塔底,使轻组分上升。再沸器采用低压蒸汽加热,釜温由TI-4指示。设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃,容易聚合堵管。万一发生此种情况,便于切换。再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽,通过入口阀V3进入壳程,凝液由阀V4排放。再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽,入口阀为V8,排凝阀为V9。塔釜设排放手操阀V24,当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用(排放液回收)。塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7,引压至差压指示仪PDI-3,及时反映本塔的阻力降。此外塔顶设压力调节器PRC-2,塔底设压力指示仪PI-4,也能反映塔压降。
塔顶的上升蒸汽出口温度由TI-2指示,经塔顶冷凝器(EA-406)全部冷凝成液体,冷凝液靠位差流入立式回流罐(FA-405)。冷凝器以冷却水为冷剂,冷却水流量由FI-6指示,受控于PRC-2的调节阀,进入EA-406的壳程,经阀V23排出。回流罐液位由LIC-2控制。其中一部分液体经阀V13进入主回流泵GA405A,电机开关为G5A。泵出口阀为V12。回流泵输出的物料通过流量调节器FIC-2的控制进入塔顶。备用回流泵的入口阀为V15,出口阀为V14,泵电机开关是G5B。另一部分作为产品经入口阀V16,用主泵GA-406A送下道工序处理。主泵电机开关为G6A,出口阀为V17。顶采备用泵GA-406B的入口阀为V18,电机开关为G6B,泵出口阀为V19。顶采泵输出的物料由回流罐液位调节器LIC-2控制,以维持回流罐的液位。回流罐底设排放手操阀V25,用于当液位超高但不合格不允许采出时排放用(排放液回收)。
手操阀VC4是C4充压阀。系统开车时塔压低会导致进料的前段时间内入口部分因进料大量闪蒸而过冷,局部过冷会损坏塔设备。进料前用C4充压可防止闪蒸。
2、工艺流程图
3、开车操作
单塔冷态开车和多塔串联冷态开车在方法上的主要区别是:单塔开车时允许在进料达到一定的塔釜液位时暂停进料,以便有充分的时间调整塔的运行状态。而多塔串联冷态开车时,各塔的进料往往是前塔的塔釜或塔顶的出料。因此进料量仅允许适当减小,但不能停止,否则会干扰相关的塔,导致停车。
精馏塔开车前应当完成如下主要准备工作:管线及设备试压;拆除盲板;管线及设备氮气吹扫和氮气置换;检测及控制仪表检验与校零;公用工程投用;系统排放和脱水等。本软件简化为以下①至④步操作。
① 开车前的准备工作:将各阀门关闭。各调节器置手动,且输出为零。
② 开“N2”开关,表示氮气置换合格。
③ 开“G.Y.”开关,表示公用工程具备。
④ 开“Y.B.”开关,表示仪表投用。
⑤ 开C4充压阀VC4,待塔压PRC-2达0.31MPa 以上, 关VC4,防止进料闪蒸,使塔设备局
部过冷(此步不完成,后续评分为零)。
⑥ 开冷凝器EA-406的冷却水出口阀V23。
⑦ 开差压阀V6和V7。
⑧ 开进料前阀V1。手动操作FIC-1的输出约20%(进料量应大于100kmol/h),进料经过一段时间在提馏段各塔板流动和建立持液量的时间迟后,塔釜液位LIC-1上升。由于进料压力达0.78 MPa,温度为65℃,所以进塔后部分闪蒸使塔压上升。
⑨ 通过手动PRC-2输出(即冷却水量),控制塔顶压力在0.35MPa 左右,投自动。
⑩ 当塔釜液位上升达60%左右,暂停进料。开再沸器EA-405A的加热蒸汽入口阀V3和出口阀V4。
⑾ 手动开加热蒸汽量FIC-3的输出约20%,使塔釜物料温度上升直到沸腾。塔釜温度低于约108℃的阶段为潜热段,此时塔顶温度上升较慢,回流罐液位也无明显上升。
⑿ 注意当塔釜温度高于108℃后,塔顶温度及回流罐液位明显上升。说明塔釜物料开始沸腾。为了防止回流罐抽空,当回流罐液位上升至10%左右,开GA405A泵的入口阀V13,启动泵G5A(GA405A),然后开泵出口阀V12。手动FIC-2的输出大于50%,进行全回流。回流量应大于300 kmol/h。
⒀ 调整塔温进行分离质量控制。此时塔灵敏板温度TIC-3大约为69~72℃左右。缓慢调整塔釜加热量FIC-3,以每分钟0.5℃提升TIC-3直到78℃(实际需数小时)。缓慢提升温度的目的是使物料在各塔板上充分进行汽液平衡,将轻组分向塔顶升华,将重组分向塔釜沉降。当TIC-3的给定值升至78℃时,将灵敏板温度控制TIC-3投自动(主调节器),将FIC-3投自动(副调节器),然后两调节器投串级。同时观察塔顶C5 含量AI-1和塔底C4含量AI-2,应当趋于合格。同时注意确保塔釜液位LIC-1和回流罐液位 LIC-2不超限(当塔顶AI-1不合格且LIC-2大于80%,应及时开阀门V25排放。同理,当塔釜AI-2不合格且LIC-1大于80%,应及时开阀门V24排放)。
⒁ 此刻塔顶及塔釜液位通常尚未达到50%,重开进料前阀V1,手动操作FIC-1的输出。 可逐渐提升进料量,由于塔压及塔温都处于自动控制状态,塔釜加热量和塔顶冷却量会随进料增加而自动跟踪提升。最终进料流量达到370 kmol/h时将 FIC-1投自动。
⒂ 手动FIC-2的输出将回流量提升至350 kmol/h左右,投自动。
⒃ 塔顶采出:提升进料量的同时,应监视回流罐液位。当塔顶C5含量AI-1低于0.5% 且 LIC-2达到50%左右时,先开V16阀,开泵G6A(GA406A),再开泵出口阀V17。手动调节LIC-2的输出,当液位调至50%时投自动。
⒄ 塔底采出:提升进料量的同时,应监视塔釜液位。当塔底C4含量AI-2低于1.5% 且LIC-2达到50%左右时,手动调节LIC-1的输出,当液位调至50%时投自动。
⒅ 将塔顶压力调节器PRC-2和PIC-1投超驰(用投串级代替)。
⒆ 微调各调节器给定值,使精馏塔达到设计工况:
FIC-1 370 kmol/h
FIC-2 350 kmol/h
LIC-1 50 %
LIC-2 50 %
TIC-3 78 ℃
PRC-2 0.35 MPa
AI-1 <0.5 %
AI-2 <1.5 %
4、 正常停车操作
停车前状态及准备同正常工况。
① 将塔压控制在0.35MPa,并保持自动。
② 手动FIC-1,关进料前阀V1。
③ 将TIC-3与FIC-3串级解列。手动减小FIC-3的输出 (约关至25%), 同时加大塔顶和塔釜采出。
④ 当釜液降至5%,停止塔采出。
⑤ 当回流罐液位降至20%时, 停回流, 停再沸器加热, 停塔顶采出。
⑥ 关GA-405A出口阀, 停GA-405A,关入口阀; 关GA-406A出口阀, 停GA-406,关入口阀。
⑦ 将回流罐液体从底部泄出, 将釜液泄出。
⑧ 手动开大PIC-1输出泄压, 手动关PRC-2。
⑨ 关再沸器入、出口阀,关冷却水出口阀,关压差阀。
⑩ 待压力泄压至0.0, 停车完毕。
4. 紧急停车
停前状态及准备同正常工况。
① 关FIC-1,关进料前阀。
② 立即手动开大FIC-2, 使回流量增至415 kmol/h左右。
③ 立即手动减小FIC-3, 使蒸气流量减至约222 kmol/h。
④ 如果两个液位不超上限, 立即关闭塔顶、塔釜采出。
⑤ 用蒸气量 (FIC-3) 和回流量 (FIC-2) 维持全回流操作, 并维持两个液位不超限。
⑥ 完毕。
5、事故设定及处理
①停冷却水 (F2)
事故现象:冷却水流量为0.0 kmol/h (FI-6)。塔压升高。塔顶温度上升。
处理方法:放火炬保压。停进料。关加热蒸气量。关塔顶采出。釜液排出。
在此基础上进行完全停车操作。
合格标准:尽快关进料,并在一定时间内完成停车操作。
②停加热蒸汽 (F3)
事故现象:水蒸汽断,即加蒸汽流量为0.0 kmol/h (FIC-3的输入)。塔釜温度降低(TI-4)。 灵敏板温度降低(TIC-3)。塔釜产品不合格。塔顶产品不合格。压差、温差减小。
处理方法:关进料。停塔顶采出。压力高时放火炬。釜液排出。在此基础上进行完全停车。
合格标准:尽快关进料,并在一定的时间内完成停车操作。
③无进料 (F4)
事故现象:进料量为0.0 kmol/h (FIC-2的输入)。
处理方法:紧急停车。
合格标准:紧急停车过程操作正确。
④ 停电(停动力电) (F5)
事故现象:由于GA-405A/B、GA-406A/B停转。 回流量为0.0 (FIC-2)。塔顶采出量为0.0 (FI-5)。
处理方法:关进料阀。停塔顶采出。排放火炬维持塔压及回流罐液位。在以上基础上进行停车操作。
合格标准:尽快停进料、停车。
⑤无回流量 (F6)
事故现象:回流量逐步降为0.0 (FIC-2),回流泵坏。
处理方法:开备用泵GA-405B及相关阀门。关泵GA-405A及相关阀门。
合格标准:尽快按规程开启备用泵GA-405B。操作顺序正确,系统恢复正常。
思考题
6本精馏塔进料前用C4将塔升压有何作用?答 防止闪蒸
18如果塔釜加热量超高会导致什么现象?答 塔釜蒸干
原始数据记录
第4章 吸收系统
1、工艺流程简介
来自前一工序的生成气(富气,其中的C4部分)从板式吸收塔Da-302底部经手操阀V1进入,与自上而下的吸收油接触,将生成气中的C4组分吸收下来。未被吸收的不凝气由塔顶排出,
尾气经压力调节器PIC-308调节阀排至放空总管进入大气。冷却盐水经手操阀V26进入EA-306的管程,通过手操阀V27排出。
C6油经过手操阀V6进入吸收油储罐Fa-311,经罐底出口阀V7和V8至泵G2A,有出口阀V9排出,通过吸收油流量调节器的调节阀打入塔顶,与自下而上的生成气接触,吸收其中的C4组分成为富油,从吸收塔底排出。盐水有入口阀V24进入EA-312管程出口由手操阀V25排出。随着生产的进行,吸收油因为部分损耗导致液位下降。要定期用V22排放尾气分离罐内的液体,用V6补充新鲜C6油入储罐
2、工艺流程图
3、开车操作
⑴开车前的准备工作
① 将各调节器置手动,且输出为零。
② 将各手操器和开关关闭。
③ 开“GYG”、“YBT”、“N2S”、“N2H”。
⑵建立吸收塔和解吸塔系统C6又冷循环和热循环
① 开V6,向FA-311引入贫油,LI-311上升。
② 当LI-311上升置50%之前,先全开V7、V8,启动泵G2A,然后开V9、V12、V13。当LI-311上升置55%左右,手动开FRC-311的输出为20%,当塔内持液量建立后,吸收塔液位LIC-310上升。注意调整V6 阀,保证LI-311不超限。
③ 当LIC-310达到50%之前,全开V14、V15、V16和V17。当LIC-310接近50% 时,手动开FIC-310,C6油进入解吸塔,LIC-312上升。当LIC-310达到50%时将LIC-310和FIC-310同时投入自动和串级。
④ 当LIC-312达50%之前,全开V18、V19、V20、V21、V24和V25。当LIC-312达50%时投自动。此时已建立C6油的循环。
⑶氮气的升压 开氮气充气阀VN2,将DA-302压力提高到1.0MPa以上,关VN2。
⑷接收富气 确认热循环已建立,氮充压已完成,可开始进富气。
① 逐渐开V1,同时开V2;约10%~20%左右。
② 开V4、V5,当PIC-308压力升至1.2MPa左右时投自动。
③ 随压力上升,逐渐开大V1、V2,使FI-308达到2000kg/h左右。
④ 进富气达到一定负荷后,开V26和V27,调整两阀使TI-308在5℃以下,以便在FA-304中分离C6油。
⑸手动开TIC-312的输出 使温度降低至5℃左右,投自动。
⑹投自动和比值调节 设“AKB”为53.5%左右,将FRC-311投自动和比值调节(以串级表示)。
⑺提升进富气负荷 逐渐开大V1和V2,待吸收塔顶温TI-309下降置7.0℃左右,是进气流量缓缓提高到5000kg/h左右。
⑻将系统调整到正常工况 设计值范围如下:
FI-308 5000kg/h FRC-311 13300kg/h
PIC-308 1.20MPa TI-308 <5.0℃
TIC-312 5.0℃ LIC-310 50%
LIC-312 50% LI-309 50%
LI-311 50% AI-301 <0.6%
AI-302 <0.6%
4、 正常停车操作
(1) 开V22,使LI-309低于5%,关V22。
(2) 断开FRC-311的比值调节,将PIC-308置手动。
(3) 关V1,同时尽快关PIC-308输出。
(4) 关V26、V27。
(5) 待塔顶组成降至0.1%时,断开FIC-310的串级,手动关FRC-311,再关
V9,停G2A泵,关V8,关V7。
(6) 待LIC-310降至0.0%时,开V22,使LI-309降至0.0%。
(7) 关FIC-310输出,关V14、V17。
(8) 将LIC-312置手动(约20%)。
(9) 当LIC-312降至0.0%时,关LIC-312输出,关V20、V21,再关V24、V25
和TIC-312输出。
(10) 开V23,降LI-311液位。
(11) 开PIC-308输出降压。
(12) 待LI-311降至0.0%,关V23,待压力降至0.0MPa,关PIC-308。
(13) 氮吹扫。
(14)待塔温升至24℃以上时,关闭所有阀门,停车完毕。
5、事故设定及处理
⒈泛塔
事故现象 塔顶C4>0.8%,不合格。周期性呈现塔压差变大,超过0.05MPa,塔顶温度上升。
事故原因 汽,液相流量过大。
处理方法 断开FRC-311的比值调节。手动关小V1,调节进气流量FI-308为5100kg/h以下。手动或自动关小FRC-311输出,是FRC-311小于13400kg/h。
合格标准 使系统回到正常运行合格状态。
⒉G2A泵坏
事故现象 FRC-311流量降到0.0,且报警:塔顶C4上升,顶温上升;塔釜液位下降。
处理方法 关V9,停G2A泵,关V8。开V10,开启G2B泵,开V11。由FRC-311手动调其流量到正常值,在投入自动及比值调节。
合格标准 及时处理并回复到正常运行工况。
思考题
8冷却器EA-306和分离FA-304起何作用?答用冷却水冷却使之分离的作用
9为什么进富气前将吸收塔升压?有何作用?
答稳定富气进塔的流量,提高开车阶段的吸收效率.
原始数据记录
第5章 间歇反应
1、工艺流程简介
间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通过反应制备;反应属放热过程,由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中有主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本间歇反应具有典型代表意义。
在叙述工艺过程之前必须说明,选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照,目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景,但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强,对某些细节作了适当的变通处理和简化。
有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂,称为M,但活性不如DM。
DM是各种橡胶制品的硫化促进剂,它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状,从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化,与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。
本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种:硫化钠(Na2S )、硫磺(S)、邻硝基氯苯(C6H4ClNO2)及二硫化碳(CS2)。
备料工序包括多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量。
1.多硫化钠制备反应
此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S )和水混合,以蒸汽加热、搅拌,在常压开口容器中反应,得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此,多硫化钠制备温度不得超过85℃。
多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明,硫指数较高时,促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时,产率趋于定值。此外,当硫指数过高时,缩合反应中析出游离硫的量增加,容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热,使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。
2.二硫化碳计量
二硫化碳易燃易爆,不溶于水,密度大于水。因此,可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。
3.邻硝基氯苯计量
邻硝基氯苯熔点为31.5℃,不溶于水,常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量,必须将其熔化,并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时,利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽,高位槽也具有夹套保温系统。
4.缩合反应工序
缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。
邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后,将发生复杂的化学反应,产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成,实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时,反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应,因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高,将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。
保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成,必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度,当温度压力有所下降时,应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。
缩合反应历经保温阶段后,接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕,用蒸汽吹洗反应釜,为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。
2、工艺流程图
3、开车操作
1.准备工作
检查各开关、手动阀门是否关闭。
2.多硫化钠制备
① 打开硫化碱阀HV-1,向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱,使液位H-1升至0.4m,关闭阀HV-1.
② 打开熔融硫阀HV-2,向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺,液位H-1升至0.8m,关闭HV-2。
③ 打开水阀HV-3,使多硫化钠制备反应器R1液位H-1升至1.2m,关闭HV-3。
④ 开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。
⑤ 打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV-4,使温度T1上升至81~84℃(升温需要一定时间,可利用此时间差完成其他操作)。保持搅拌5分钟(实际为3小时)。注意当反应温度T1超过85℃时将使副反应加强,此种情况会报警扣分。
⑥ 开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03,将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1,静置5分钟(实际为4小时)备用。
3.邻硝基氯苯计量备料
① 检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。
② 检查并确认邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12是否关闭。
③ 打开上料阀HV-7。
⑤ 开启并调整压缩空气进气阀HV-5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H-5逐渐
⑥ 升,邻硝基氯苯储罐液位H-4略有下降,直至计量槽液位H-5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管,液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV-7,则储罐液位H-4会继续下降。注意储罐液位下降过多,将被认为操作失误而扣分。
⑤ 压料完毕,关闭HV-7及HV-5。打开泄压阀V6。如果忘记打开V6,会被认为操作失误而扣分。
4.二硫化碳计量备料
① 检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。
② 检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。
③ 打开上料阀HV-10。
④ 开启并调整自来水阀HV-9,使二硫化碳计量槽F5液位H-7上升。此时二硫化碳储罐液位H-6略有下降。直至计量槽液位H-7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管,液位将不再上升。但若不及时关闭HV-10,则储罐液位H-6会继续下降,此种情况会被认为操作失误而扣分。
⑤ 压料完毕,关闭阀门HV-10及HV-9。打开泄压阀V8。如果忘记打开V8会被认为操作失误而扣分。
5.向缩合反应釜加入三种物料
① 检查并确认反应釜R2放空阀HV-21是否开启,否则会引起计量槽下料不畅。
② 检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。
③ 打开管道冷却水阀V13约5秒,使下料管冷却后关闭V13。
④ 打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14,观察计量槽液位因高位势差下降,直至液位下降至0.0m,即关闭V14。
⑤ 再次开启冷却水阀V13约5秒, 将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜,关V13。
⑥ 开启管路蒸汽加热阀V11约5秒,使下料管预热,关闭V11。
⑦ 打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12,观察液位指示仪,当液位H-5下降至0.0m,即关V12。
⑧ 再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净,即关闭V11。关闭阀V15,全关反应釜R2放空阀HV-21。
⑨ 检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。
⑩ 启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04,将沉淀槽F1静置后的料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H-3大于2.41 m 时,必须及时关泵,否则反应釜液位H-3会继续上升,当大于2.7 m 时,将引起液位超限报警扣分。
11当反应釜的最终液位H-3小于2.4 m 时,必须补加多硫化钠,直至合格。否则软件设定不反应。
6.缩合反应操作
本部分难度较大,能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作,并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性,总结出最佳操作方法。
① 认真且迅速检查并确认:放空阀HV-21,进料阀V15、V16,出料阀V20是否关闭。
② 开启反应釜R2搅拌电机M02,观察釜内温度T已经略有上升。
③ 适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17,观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压,副反应会加强,影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数,所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。
④ 当温度T上升至45℃左右应停止加热,关闭夹套蒸汽加热阀HV-17。反应此时已被深度诱发,并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。
⑤ 操作学员应根据具体情况,主要是根据反应釜温度T上升的速率,在0.10 ~ 0.20 ℃/s 以内,当反应釜温度T上升至65℃左右(釜压0.18MPa左右),间断小量开启夹套冷却水阀门HV-18及蛇管冷却水阀门HV-19,控制反应釜的温度和压力上升速度,提前预防系统超压。在此特别需要指出的是:开启HV-18和HV-19的同时,应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃,反应物产物中的硫磺(副产物之一)将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶,增大热阻,影响传热,因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率, 反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。
⑥ 反应预计在95~110℃(或釜压0.41~0.55 MPa)进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压,又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行,并尽量减弱副反应,应使反应温度维持在121℃(或压力维持在0.69 MPa左右)。但压力维持过高,一旦超过0.8 MPa(反应温度超过128℃),将会报警扣分。
⑦ 如果反应釜压力P上升过快,已将HV-18和HV-19开到最大,仍压制不住压力的上升,可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05,进行强制冷却。
⑧ 如果开启高压水泵后仍无法压制反应,当压力继续上升至0.83 MPa(反应温度超过130℃)以上时,应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层,反应速度会减缓,如果强制冷却及停止搅拌奏效,一旦压力出现下降趋势,应关闭V25及高压水泵开关M05,同时开启反应釜搅拌电机开关M02。
⑨ 如果操作不按规程进行,特别是前期加热速率过猛,加热时间过长,冷却又不及时,反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力,当压力超过1.20 MPa 已属危险超压状态,将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21,强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失(当然也污染大气),所以压力一旦有所下降,应立刻关闭HV-21,若关闭阀HV-21压力仍上升,可反复数次。需要指出,二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。
⑩ 如果第⑦、⑧、⑨三种应急措施都不能见效,反应器压力超过1.60 MPa,将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光,仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。
7、 反应保温阶段
如果控制合适,反应历经剧烈阶段之后,压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷 却水阀HV-18和HV-19,使反应釜温度保持在120℃(压力保持在0.68~0.70 MPa左右),不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时,可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17,仔细调整,使反应釜温度始终保持在120℃(压力保持在0.68~0.70 MPa )5~10分钟(实际为2~3小时)。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行,以便达到尽可能高的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。
8、出料及清洗反应器
① 完成保温后,即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒(实际为2~5分钟),放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。
② 关闭放空阀HV-21。打开出料增压蒸汽阀V23,使釜内压力升至0.79 MPa以上。
③ 打开出料管预热阀V22及V24约10秒(实际为2~5分钟)。关闭V22及V24。
④立即打开出料阀V20,观察反应釜液位H-3逐渐下降,但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时,压力开始迅速下降到0.44 MPa左右,保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。
⑤ 关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。
⑥ 打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒(实际为2~5分钟)。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕,可进入操作下一批反应的准备工作。
事故设置及排除
为了训练学员在事故状态下的应变及正确处理能力,本仿真软件可以随机设定5种常见事故的状态,每次设定其中的任一个。由于间歇过程不存在正常工况,事故应在开车前设置。5种事故的现象、排除方法和合格标准分述如下。
4、事故设定及处理
①换热效率下降 (F2)
事故现象:事故初期壳程出口温度上升,冷却水出口温度上升。由于自控作用将冷却水流量开大,使壳程出口温度和冷却水出口温度回落。
处理方法:开高点放气阀V4。等气排净后, 恢复正常。
② P1A泵坏 (F3)
事故现象:热流流量和冷却水流量同时下降至零。温度下降报警。
处理方法:启用备用泵P1B,按开车步骤重新开车。
③ P2A泵坏 (F4)
事故现象: 冷却水流量下降至零。热流出口温度上升报警。
处理方法:开备用泵P2B,然后开泵出口阀V6。关泵P2A及出口阀V5。
④.冷却器内漏 (F5)
事故现象:冷却水出口温度上升,导致冷却水流量增加。开排气阀V4试验无效。
处理方法:停车。
⑤TIC-1调节器工作不正常 (F6)
事故现象:TIC-1的测量值指示达上限 ,输出达100% 。热流出口温度下降,无法自控。
处理方法:将TIC-1打手动。通过现场温度指示,手动调整到正常。
思考题
8反应一旦超压,有几种紧急处理措施?如何掌握分寸?答打开高压水阀门和高压泵,加强冷却水的冷却作用;停止搅拌;打开放空阀放空缓解压力
9本反应超压的原因是什么?为什么超压防空不得长时间进行?温度过高导致二硫化碳的饱和蒸气压过高引发爆炸。反应属放热过程,同时二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,温度过高形成恶性循环。太长时间放空会导致大气污染,同时也使得主产物产率低。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失(当然也污染大气),二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。
三、实习体会
短短的五次课后,化工仿真课程就结束了。虽然只是对着电脑进行操作,但是学到的知识却比课堂更为直接,理解的更为深刻。
仿真实验是以仿真机为工具,用实时运行的动态数学模型代替真实工厂进行教学实习的一门新技术。仿真机是基于电子计算机、网络或多媒体部件,由人工建造的,模拟工厂操作与控制或工业过程的设备,同时也是动态数学模型实时运行的环境。
本次仿真实习对我们化工班的学生来说可谓是意义重大,它让我们提前体会到了坐在总控室操控工厂生产的感受。让我们感受到了整个工厂生产系于我身的责任感,工作中必须全神贯注,一点点的差错都可能造成产品质量问题甚至事故危险。对于化工人来说它提醒我们不仅要学好理论知识更要熟悉生产操作,毕竟理论是死的,产品质量才是硬道理。做为一个化工科班学生,我觉得今后我要学的东西还有很多,要走的路还很长。