中药分析化学部分总结及相关题目

时间:2024.3.23

中药制剂分析总结 20##-6

1中药制剂分析:以中医药理论为指导,应用现代分析理论和方法,研究中药制剂质量的一门应用科学,是中药科学领域中的一个重要的组成部分

2中药制剂分析的任务:运用现代分析手段和方法(包括物理学、化学、生物学和微生物学等),对中药制剂的各个环节(原料、半成品、成品)进行质量分析

中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析  B.对成品进行质量分析 C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析

3药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门共同遵循的法定依据。特点:属于强制性标准。

4国家药品标准包括《中华人民共和药典》和局(部)颁药品标准

5药片管理法规定国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准

6《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分

7药典正文包括:名称、来源、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏和制剂等内容

8附录包括制剂通则和通用检验方法

9中药制剂分析的对象包括制剂生产中原料、半成品、成品及新药开发研究的试验样品

10中药制剂分析的检验程序:取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等

中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定

11供试品的原则:最大限度地保留被测定成分,除去干扰物质,将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度

12中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成,从而判断该制剂的真伪。

13中药制剂的鉴别包括:性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面,有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定

14制剂的性状:指成品的颜色、形态、气味

15中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成

16中药制剂的理化鉴别:利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪。

(扩展)17理化鉴别的方法:化学反应法、升华法、光谱法和色谱法;其中,薄层色谱法最常用

18中药制剂的检查包括;制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。为了确保用药安全、有效,中药制剂的杂质检查是控制其质量的重要内容之一

19中药制剂的杂质:指无医疗作用且能影响制剂质量或对人体产生危害作用的物质

20杂质一般分为:一般杂质和特殊杂质

一般杂质:在自然界中分布较广泛,在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质,如:酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等

特殊杂质:在该制剂的生产和贮存过程中,根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质

21杂质的来源:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

22重金属的检查方法

第一种方法:硫代乙酰胺法(酸性)适用:供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查

第二种方法:炽灼法 适用:供试品需要灼烧破坏,取灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查

第三种方法:硫化钠法(碱性)适用:检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中及生成沉淀)的药品中的重金属

第四种方法:微孔滤膜法 适用:用于有色溶液或重金属限量低的品种

23砷盐检测法:用于药品中微量砷(以As计算)限量检查的方法

《中国药典》规定的方法一是古蔡法(定性);二是二乙基二硫代氨基甲银法(可以定量)

24古蔡法(100%出现)(如何进行、装置、描述过程)

基本原理:本法系采用锌和酸的作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成的黄色至棕色砷斑,比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅,以测得供试品的砷限度。

古蔡法反应方程式:AsO33-+3Zn+9H+         AsH3  + 3Zn2+ + 3H2O

     产生的砷化氢与溴化汞试纸作用

                 AsH3 + 2HgBr2     2HBr + AsH(HgBr)2 (黄色)

AsH3 + 2HgBr2     3HBr + As(HgBr)3  (棕色)

仪器装置:见书P39

锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、具孔玻璃旋塞、中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖

注意事项(对锌粒的影响;醋酸铅棉花,进行了着重的讲解,其它,作为了解)

方法灵敏度:本法反应灵敏度约为0.75μg(以As计),砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定,《中国药典》规定砷斑为2ml标准砷溶液(相当于2μg)所形成的色斑,此浓度得到的砷斑色度适中,清晰,便于辨认。如果供试品的含砷限量不同时,调整供试品取用量来适应标准砷溶液取量。

反应液的酸度及各种试液用量:反应液的酸度相当于2mol/L的盐酸液。含KI浓度为2.5%,SnCl2浓度为0.3%,加入锌粒以2g为宜。

反应温度和时间:反应温度一般控制在25℃-40℃之间,时间为45分钟

锌粒的影响:锌粒大小影响反应速度,选择2mm左右粒径的锌粒

汞试纸的选择:浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量,必须选用质量较好,组织疏松的中速定量滤纸。滤纸宜新制备

醋酸铅棉花的作用:除去H2S,使之与醋酸铅,形成砷化铅和醋酸

中药制剂中砷盐检查的前处理:进行有机破坏

干扰物质的处理

其他:仪器和试液照本法检查,均不生成砷斑;新购置的仪器,在使用前检查是否符合要求;制备标准砷斑或者标准砷斑对照液,应于供试品检查用时进行;酸性氯化亚锡试液以新鲜配制较好

(扩展)进行砷盐检查时,反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么?①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子,与反应中产生的锌离子能形成配合物,使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐(锌锡的合金)起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成,增加反应的灵敏度和准确度。

25干燥失重测定法:(25+26相似点和差别)(非常重要)

常压恒温干燥法(又叫烘干法):将样品放在烘箱中,在规定温度下进行干燥,适用于受热较稳定中药制剂的测定

干燥剂干燥法:将供试品置于干燥箱内,利用干燥器内贮放的干燥剂,吸收供试品中的水分,干燥至恒重。

减压干燥法:压力应在2.67kPa(20mmHg)以下,不可再低,易形成爆破危险

热分析法:测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法,最常用的热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法

26水分测定法

烘干法:适用于不含挥发性成分的药品(连续两次称重的差异不超过5mg为止)

甲苯法:适用含挥发性成分的药品。

减压干燥法:适用含有挥发性成分的贵重药品。

气相色谱法:适用各种类型药品中微量水分的准确测定

27干燥失重测定与水分测定法区别:干燥失重测定法除了测定水分外,还包括挥发性成分,而水分测定法仅仅是测定供试品中的水分

28炽灼残渣、总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。(区别:什么时候用什么,酸不溶性灰分,可以更准确地判定)

中药多由有化合物组成,有机物经炙灼碳化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温(700度)炙灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫酸盐,成为炙灼残渣

中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分

规定中药的总灰分限度,对于保证中药的品质和洁净程度,有一定的意义。

总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,称为酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是泥土,砂石等硅酸盐成分。

由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等(主要含硅酸盐等成分)不溶解,因此酸不溶性灰分在测定对于那些生理灰分本身差异较大,特别是在组含有草酸钙较多的中药,能更准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量。

属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣

对于重金属限量在2~5μg的供试品,《中国药典》采用的检查方法是D. 第四法

砷盐检查法中,制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸 

砷盐检查法中加入KI的目的是  B. 将五价砷还原为三价砷

砷盐检查第一法(古蔡法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为(  D. 2.0mL  )

砷盐限量检查中,醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S 

在砷盐检查中,需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花,此段棉花不宜过紧也不宜太松,一般要求是  A. 60mg棉花装管高度60~80mm

砷盐检查法中,反应温度一般控制在  D. 25~40

砷盐检查法第二法(Ag-DDC法)中,标准砷溶液(1μgAs/mL)的取用量为E. 5mL

重金属检查中,供试液如带色,可采用的方法是   

A.     加稀焦糖液调整标准溶液颜色         B. 加指示剂调整标准溶液颜色

C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液     E. 用微孔滤膜法

砷盐检查法中,影响反应的主要因素有  

  A. 反应液的酸度   B. 反应温度   C. 反应时间   D. 中药制剂的前处理   E. 锌粒大小

在砷盐检查中,H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的,这些硫化物常常来源于 

  B. 锌粒中D. 样品中

干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法   干燥剂干燥法   减压干燥法  热分析法

《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_

中药制剂杂质来源的主要途径是什么?.主要有三种途径:一是由中药材原料中带入;二是在生产制备过程中引入;三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生

干燥失重测定和水分测定有何区别?常用水分测定方法有哪些 ?干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。

简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分

补:37农药的分类及常用农药名字(安全有效环保,那些是剧毒的,常见的农药)

①机氯类:六六六、DDT、

②有机磷类:敌敌畏、乐果

③苯氧羧酸类除草剂:2,4-D;2,4,5-T

④氨基甲酸酯类:西维因

⑤二硫代氨基甲酸酯类:代森钠

⑥无机农药:磷化铝

⑦植物性农药:除虫菊

一般情况下,应测定有机氯和有机磷(因为长期残留)

38含量测定方法的的验证:准确度、紧密度、专属性、线性、范围、耐用性(最好再看看)

评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求回收率在95%~105%、RSD≤3%(n≥5)

含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示,而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示

中药分析中含量测定的耐用性实验有何意义?

耐用性系指测定条件发生小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。

意义:耐用性主要考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。通过实验,测定当实验条件发生小的变动时结果不受影响的承受程度,为常规检查提供依据,以确保方法重现性好。开始研究分析方法时,就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻,则建议在方法中予以写明。

典型的变动因素包括:液相色谱法中流动相的组成、流速和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温等。气相色谱法中载气及流速、不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、担体、柱温、进样口和检测器温度等。

39可见-紫外分光光度法中,单波长光度法对控制供试液的吸收度读书在0.3-0.7之间

29酸性染料比色法(生物碱最常用的酸性染料)

在适当的pH介质中,生物碱(B)可与氢离子(H)结合成阳离子BH,与染料阴离子(In)定量地结合成有色离子对(BHIn),此离子对可定量地溶于某些有机溶剂,测定有机溶剂的吸光度即可测定生物碱含量。常用的染料有:甲基橙,溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝等。

分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝

酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是C.溶剂的pH

酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据D.染料的性质及生物碱的碱性

30黄酮类与金属盐类试剂的配合反应:在游离的3-OH、5-OH或邻二酚羟基时可与Al3+、Zr4+、Pb2+、Sr2+等形成配合物,产生荧光或颜色加深(如Al3+、Zr4+),又产生沉淀(如Pb2+、Sr2+),由于铝盐和锆盐能与大多数黄铜类化合物产生黄绿色的荧光,说以三氯化铝、硝酸铝和二氯氧锆(常用定性的溶液)的醇溶液常作为黄铜类成分的重要定性试剂及薄层与纸层析的显色剂。

补41总皂苷含量测定-比色法:常用三萜皂苷显色剂有香草醛-硫酸、香草醛-高氯酸、酸酐-硫酸、高氯酸、浓硫酸以及亚甲蓝

31多糖含量测定:总多糖的测定:(最常用的方法);苯酚-硫酸法

苯酚-硫酸法:与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应,己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸收,吸收度与糖含量呈线性关系

32天然牛黄、人工牛黄和人工培育牛黄的区别

天然牛黄是牛科动物牛的干燥的结石

人工牛黄是由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等制成

人工培育牛黄是将培养的大厂柑橘菌种人为的造成胆结石

天然牛黄、人工培育牛黄均含有胆色素、胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素;人工牛黄含有胆酸、去氧胆酸、胆固醇、胆红素、无机盐等。人工牛黄与天然牛黄的化学成分、差异较大,其疗效不及天然牛黄。人工培育牛黄与天然牛黄在成分、质量、药理作用等方面都基本一致。

天然牛黄是B、牛的胆结石

牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸,加热显蓝紫色是A、胆酸的反应

熊胆中主要化学成分是C、胆汁酸类

牛黄中所含的化学成分有 A、胆色素  B、胆汁酸  C、胆固醇与脂肪酸   D、氨基酸类  E、无机元素钠、钾、钙等

天然牛黄中主要含胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸、无机元素等五类化学成分,其中主要成分是。胆色素

熊胆中的主要化学成分是胆汁酸类成分,其中主要含  牛磺熊去氧胆酸,经碱水解后得熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸  

33液体中药制剂与固体中药制剂的装量差异检查:

液体:单剂量灌装的合剂(口服液)应做装量差异检查,以保证服用时剂量的准确性。多剂量灌装的合剂、酒剂和酊剂应作最低灌装量检查,检查结果应符合《中国药典》规定。

装量差异检查法:取供试品5支,将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视,每支装量与 标示装量相比较,少于标示装量的不得对于一支,并不得少于标示装量的95%。

固体:

丸剂:按丸服用的丸剂、按重量服用的丸剂要作重量差异检查,单剂量包装的丸剂要作装量差异检查,装量以重量标示的多剂量包装要做最低装量检查。重量差异、装量差异或装量必须符合《中国药典》规定

片剂:片剂作重量差异检查,且重量差异必须符合《中国药典》规定

颗粒剂:单剂量分装的颗粒剂应作装量差异检查,多剂量包装的颗粒应做最低装量检查,装量差异或最低装量应符合《中国药典》规定

散剂:单剂量分装的散剂应作装量差异检查,多剂量包装的散剂应做最低装量检查,装量差异或最低装量应符合《中国药典》规定

34片剂与胶囊剂的崩解时限:(本章重点掌握)

片剂:由于 使用目和作用部位的不同,对压制片、糖衣片、肠溶片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出度或释放度以及共含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查外,各类片剂都应有内控标准。

胶囊剂:照《中国药典》崩解时限检查法检查,除另有规定外,应符合规定。

43制定质量标准的前提:一药物组成固定。二原料固定。三制备工艺稳定

44重量标准研究程序:一依据法规制定方案。二查阅有关资料。三实验研究。四制定质量标准草案

36中药制剂稳定性考试时间:

初步稳定性试验:以在临床试验用包装条件下,对三批中试样品于室温下进行考察,除当月考察一次外,要求每月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次

稳定性试验:在初步稳定性试验的基础上,模拟市售包装条件下,在室温下,即初步稳定考核后,放置三个月再考核一次,然后每半年一次。即0月、1月、2月、3月、6月、12月、18月、24月。

人参(人参二醇,人参三醇,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1)


第二篇:分析化学总结给学生


第一章

系统误差的性质:由固定原因造成的,有单向性特征,通过数理统计的方法不能除去。

系统误差的来源:仪器、试剂、实验方法、实验操作

系统误差的解决办法:针对仪器的要校准仪器;针对试剂的要做空白试验,因实验方法而带来系统误差的要改进实验方法或重新选定实验方法。

随机误差具有偶然性,随机性,也是必然存在的,随机误差只能通过多次平行实验来减小随机误差

在没有系统误差的情况下,无限次平行测定结果的平均值等于真值。

在没有系统误差的情况下,无限次平行测定结果的随机误差遵循正态分布规律,有限次的采用 来处理。

为了检验两组数据之间的精密度是否有显著性差异,用F检验

为了检验平均值和真值或标准值之间是否显著性差异,用t检验。

为了考察两组数据之间显著性差异,先用F检验,后用t检验。F检验不合格就不用t检验,只有F检验合格了才可以进行t检验。

处理数据要注意四舍六入五成双

计算平均值时要注意可疑值的取舍,取舍有两种方法,Q值检验法4d。会计算标准偏差以及置信区间。

第二章         酸碱滴定法

要会计算溶液酸碱度,针对具体情况选用不同的公式;一元酸、二元酸、一元碱、二元碱、两性物质等

要会写质子平衡方程,这是计算pH值的基础。

要会运用平衡常数,在分析化学中,几乎所有的问题都可以用平衡常数来解决,分布系数是由平衡平常推导而来的,更为方便一些。

会计算滴定曲线化学计量点前、后及化学计量点时溶液的pH值。首先要会判断化学计量点前、后及化学计量点时溶液的性质,然后采取相应的公式计算。并且要了解pH的变化方向。

酸碱指示剂的变色原理,变色点及变色范围公式要记牢要知道其根本依据依然是平衡常数

不只酸碱指示剂其它类型的指示剂的变色点、变色范围也是都有其相应公式的,例如:氧化还原反应的氧化还反应类型指示剂、配位滴定的金属指示剂的变色点及变色范围,要按照对照模式来学习其它类型的指示剂的变色点及变色原理,如果都弄明白就OK了

在这章中关于计算就是要会计算酸碱度还有一个重要的应用混合碱滴定,求其两种成分

在整个分析化学中重要的是滴定误差的分析,要会判断是正误差还是负误差,正误差就是过量了,负误差就是不足量。

指示剂的选择,要考虑滴定突跃,因为指示剂变色范围要在滴定突跃范围之内,并且要考虑好滴定曲线的变化趋势及指示剂的颜色如何变化,最后判断大致在哪个具体的点变色,如果低于计量点则是负误差,高于计量点则正误差。必须会判断。

影响滴定突跃的因素:酸碱、沉淀、配位、氧化还原

第三章沉淀滴定法

重点掌握指示剂的变色原理及以莫尔法沉淀滴定时要注意的几点。介质酸度控制在中性或弱碱性的原因,以及沉淀吸附的现象、还有在滴定过程中指示剂用多了或用少了会产生什么样的误差、溶液是酸性或是碱性会产生什么样的后果造成什么样的误差。

第四章配位滴定法

了解EDTA的结构及具体化学名称

了解常用的配位剂

必须知道EDTA水溶液是六元酸有六级解离平衡常数

随着溶液pH值的变化,各种型体的浓度发生变化,关于计算各种型体的浓度方法我是讲过的,当然没有出求最后的结果,不过只是运用平衡常数,还有各项型体的平衡浓度的加和等于原始浓度以及质子平衡方程等多角度列方程式。

要理解标准平衡常数表达式以及条件平衡常数表达式的具体写方法,以及二者之间的关系,要会推导二者之间的关系。当然,这对副反应系数要有深刻的理解,什么是副反应系数,这是一个定义式。

配位滴定法中滴定突跃和什么因素有关系?如果能实现配位滴定,有什么条件?

滴定曲线的绘制过程当中,化学计量点前后以及计量点时各种情况下pM的计算方法

配位滴定中要使用金属指示剂,金属指示剂的变色原理及变色范围(书没有讲)但是变色范围怎么求?

金属指示剂也是一种多元的弱酸或弱碱,自身也受pH值的影响而发生颜色改变,所以要注意它在什么pH值使用范围内使用,本色才能与金属配合物(指示剂作为配位剂)的颜色才有所区别。

要考虑滴定误差的问题,指示剂多了少了?要用多少合适。

最低酸度和最高酸度的计算

第五章 氧化还原滴定法

对称式氧化还原反应的能斯特方程

标准电极电势和条件电极电势。条件电势的优点,但是缺数据,应用较少。

在氧化还原滴定中,要考查的是溶液中每组电对的电极电势的变化规律或趋势,在溶液体系中两组电对,包括指示剂的氧化态和还原态那就是三组了。

影响电对中氧化态和还原态浓度的任何因素都会改变这组电对的电极电势。

会计算氧化还原反应过程的滴定曲线,化学计量点前后和化学计量点时采用哪组电对计算较为合适才能表达溶液体系的电极电势的变化情况。

化学计量点时,对对称式氧化还原反应来说,溶液电极电势如何计算?

溶液中两组电对的条件电极电势或标准电极电势之间和条件平衡常数、标准平衡常数的关系?

平衡常数表达是反应进行程度,反应程度如何表达?

氧化还原指示剂的变色点及变色范围公式:       

氧化还原反应指示剂的选择原则是指示剂的变色范围要在滴定突跃范围之内,其实所有指示剂的选择原则都是这个。

在氧化还原反应溶液中的电极电势的变化趋势是从小到大的,和其它滴定类型的变化趋势是有所区别。

如果指示剂的变色点要低于化学计量点电势或者在-0.1%下方,则滴定误差是负的或者说反应不完全。例如重铬酸钾滴定铁二价离子的过程中,二苯胺磺酸钠的变色点就低,至反应不完全,所以为让反应充分完全进行,要扩大突跃范围,实现的操作手段是加入磷酸或氟离子,对生成铁三价进行配位,降低铁那组电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,并且还消除了铁三价离子的颜色干扰。

在氧化还反应中滴定突跃与什么因素有关系?

在氧化还原反应中,要注意酸的使用,要用硫酸,要注意用量,因为酸度会影响反应方向,或者酸度过大过小对其中的某些物质会产生其它的影响因素。

氧化还原滴定中要注意的问题很多

对高锰酸钾来说,采用草酸钠标定高锰酸钾溶液的过程中,需要注意的问题,三“度”,酸度、温度、滴定速度。

对碘量法来说:控制一定的酸度,防止其它副反应发生,酸度要控制在中性或弱碱性条件下。不要剧烈摇动等,要快速滴定,防止I2挥发,空气中的氧也能把I-氧化成I2,所以要在阴暗的地方进行,并且要用碘量瓶。加指示剂的时机要等碘单质的量很少时,溶液颜色呈淡黄色时再加入。

对重铬酸钾来说:加磷酸

总之要消除干扰不能有其它的氧化还原反应参与进来,并且反应程度要完全,指示剂要合适。

滴定误差分析是正误差还是负误差

滴定突跃的影响因素    

化学计量点前后及计量点时pH(M)值的计算

每种滴定类型能被准确滴定的条件是什么

每种典型的滴定类型需要特殊注意的事项,比如:碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、莫尔法、佛尔哈德法等等都有需要注意的事项

各种指示剂的变色点及变色范围等等。
选择题

一、     选择题

■指示剂的封闭现象是什么原因造成的(B )

A ;B ;C ;

■间接碘量法加入淀粉指示剂的时间是(C)

A 滴定开始前;B  滴定到中间;C 滴定接近终点;D  碘的颜色完全退去

■试用2cm比色皿测量时T=0.6,若用1cm比色皿,则T=(C)

A0.95;B 0.86;C0.77;D 0.55

■符合朗比定律的有色溶液,当浓度改变时(B)

A最大吸收波长改变,吸光度不变;B 吸光度改变,透光率不变;C最大吸收波长不变,吸光度改变;D 最大吸收波长、吸光度、透光率都改变

■某物质的摩尔吸光系数(ε)很大,则说明(C )

A该物质溶液的浓度很大;B光通过该物质溶液时的光程长;C该物质对某波长的光吸收能力很强。

■铁矿石氧化铁的含量,其准确值为50.50%,而某人进行了四次测定,数据为50.30%、50.30%、50.29%、50.27%,平均值50.29%,为提高准确度,有必要进行(  )数

A空白实验;B对照实验;C多次平行实验;D仪器的校正。

■为了保证分析结果的准确度,在质量分析中使用万分之一分析天平称取试样,下列哪个试样的质量是合理的( A )

A 150.0mg;B 0.150g;C 0.15g;D 150mg。

■用新方法测定标准样品,得到一组测定值,要判断新方法是否可靠,应该使用(D)

A  Q检验;B  G检验;C  F检验;D  t检验。

■标定盐酸溶液可选用下列何种基准物质(   )

A  碳酸氢钠;B  硼酸钠;C  硼砂;D  草酸钠。

■下列物质为分析纯,何种可用直接法配制标准溶液(   )

A  固体氢氧化钠;B 固体溴酸钾;C 液体盐酸;D 固体重铬酸钾。

■下列哪一种论述中关于酸碱指示剂的性质错误的是(   )

A  指未剂是有颜色的物质;B 指示剂是弱酸和弱碱;C 利用大量的指示剂是为了清楚地看到颜色变化;D 在滴定中温度是一个重要因素

■某酸碱指示剂的常数为1×10-6,从理论上推算其pH变化范围是(   )

A  5~6;B 6~7;C 5~7;D 5~8

■0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NH3·H2O()酸碱指示剂的常数为1×10-6,从理论上推算其pH变化范围是(   )

A  5~6;B 6~7;C 5~7;D 5~8

■用氢氧化钠滴定磷酸磷酸的有三级解离平衡常数,计算第二计量点的pH值

■在酸性条件下,莫尔法测Cl-,其测定结果(    )

A  偏低;B 偏高;C 正好;D 无法确定

■佛尔哈德法测定氯离子时,溶液中忘记加硝基苯,在滴定过程中剧烈摇动,将使结果(B)

A 偏低;B 偏高;C 无影响;D 正负误差不好说

■以NH4Fe(SO4)2·12H2O为指示剂,用NH4SCN标准溶液滴定Ag+时,应在下列哪个条件下进行(A)

A 酸性;B 弱酸性;C 碱性;D 弱碱性

■在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 混合物中,欲用EDTA法测定Ca2+、Mg2+,可用(   )消除干扰。

A 配合掩蔽法;B 离子交换法;C 控制溶液酸度法;D 溶剂萃取法

■下列有关配体酸效应叙述正确的是(D)

A酸效应系数越大,配合物稳定性越大;B酸效应系数越小,配合物稳定性越小;C pH越高,酸效应系数越大;D pH越低,酸效应系数越大。

■DETA滴定法中所用金属离子指示剂,要求它与被测金属离子形成的配合物的( B)

A大于;B 小于;C等于;D 不好说

■溶液pH升高,EDTA的配位能力会(A)

A升高;B降低;C不变;D无法确定。

■当M+Y反应时,溶液中有另一配位剂L存在,若远大于1,则( B)

A M与L没有副反应;B M与L的副反应严重;C M与L的副反应较弱。

■如果,若用EDTA直接滴定M离子,则绝对稳定常数至少为( D )

A1014.45;B1012.45;C100.45;D1016.45

二填空题

■定量分析中(系统)误差影响测定结果的准确度,(随机)误差

影响测定结果的精密度。

■滴定分析对化学反应的要求是:(化学计量关系明确)、(化学反

应速度要快)、(化学反应程度要大)、(要有合适的指示剂指示终点到达)。

■质子恒等式建立的基础是把大量存在并参与质子转移的物质作

为(基准物质或零水准物质),其中(给出H+的物质)为酸,(得H+的物质)为碱,根据(质子得失相等)关系列出质子等恒式。

■EDTA配合物的条件稳定平稳常数随溶液的酸度而改

变,酸度越低,(越大),配合物越剧(稳定),滴定的pM突跃就(越大)。

■在氧化还原反应滴定中,两组电对的条件电极电势之差

>0.2V,才有明显的滴定突跃,当>0.4V,才可用指示剂指示终点。

■已知某有色配合物在一定波长下用2.0cm比色皿测定时其透光

度T=0.60,若在相同条件下改用1.0cm比色皿测定,吸光度A为(  ),再用3.0com比色皿测定,T为( )。

■光吸收曲线的横坐标是(波长),纵坐标是(吸光度),标准曲线的横坐标是(浓度),纵坐标是(吸光度)。

■已知某有色配合物在一定波长下用2.0cm比色皿测定其透光度T=0.60,若在相同条件下改用1.0cm比色皿测定,吸光度A(    ),而3.0cm比色皿测定,T又为(    )。

三 简答题

1、写出NH4H2PO4溶液的PBE

2、如何测定KI中的I-?佛尔哈德法测定I-时,为什么指示剂要等过量AgNO3 标准溶液加入后才能加入?

3、影响配位滴定曲线突跃范围大小的主要因素是什么?

4、用于氧化还原滴定的指示剂有哪三类?选择氧化还原指示剂的原则是什么?重铬酸钾滴定二价铁离子时用二苯胺磺酸钠作指示剂,必须加入磷酸?其主要作用是什么?

5、采用Na2C2O4标定KMnO4溶液,此实验需要注意什么问题,请简述?

6、推导配合物的绝对稳定平衡常数和条件稳定平衡常数之间的关系?

四、计算题

1、用沉淀法测定纯氯化钠中氯的含量,得到下列5次平行测定结果分别为60.06%、59.90%、59.86%、60.16%、60.44%。

(1)是否有可疑值要取舍。

(2)求平均值、相对平均偏差、标准偏差。

(3)95%置信度下平均值的置信区间。

(4)本法是否可靠,用t检验说明,氯原子量35.453,钠原子量22.990。

2、双指示剂法测定混合碱

3、今有0.7526g纯NaCl在250mL 容量瓶中溶解并稀释至刻度,摇匀后,吸取25.00mL , 加40.00mLAgNO3,滴定多余的AgNO3, ,用去18.25mL NH4SCN溶液,直接滴定40.00 AgNO3,溶液时,需要42.60 NH4SCN溶液,计算:AgNO3,溶液的物质的量的浓度?NH4SCN溶液的物质的量的浓度?

4、计算 用0.02 mol·L-1的EDTA溶液滴定等浓度的Zn2+时溶液的最低pH值?

5、测定血液中的钙,取10.00ml血夜试样,先沉淀为草酸钙,再以硫酸溶解后,用0.005000mol·L-1KMnO4标准溶液滴定,消耗5.00毫升,计算每10.00mL血液试样中含钙。

6、用0.1mol·L-1NaOH滴定0.1mol·L-1HCl,若HCl溶液中还有NH4Cl,其浓度亦为0.1mol·L-1。计算化学计量点前后 和化学计量点时的pH值。

7、有两对氧化还原电对

时,要使计量点时反应完全程度达99.99%以上,该反应的平衡常数分别至少应为多少?两电对的的标准电极电势之差分别至少应为多少?

8、甲酸和硫酸混合酸水溶液中,要测定各自的浓度,取此混合液体25.00mL,用浓度为0.1025mol·L-1 的NaOH溶液滴定至终点,消耗26.34mL ; 另取试液25.00 mL加入0.02541mol·L-1 的KMnO4强碱性溶液50.00 mL充分反应后,调节溶液至酸性,滤去MnO2用0.1204Fe2+标准溶液滴定至终点,消耗20.49mL,主要反应:

9、工业用水总硬度的测定滴定常用配位滴定法,取100ml水样于锥形瓶中,加氨水缓冲溶液(pH=10)及铬黑T指示剂,用0.0100mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液12.34ml,计算水样的总硬度,以CaOmg/L计,

M(CaO)=56.08

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