化工原理实验报告

实验名称：氧解析实验

实验目的：1、熟悉填料塔的构造与操作。

          2、观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。

          3、掌握液相体积总传质系数Kxa的测定方法并分析影响因素。

          4、学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。

实验仪器：

          吸收塔及解吸塔设备、9070型测氧仪

实验原理：

           本装置先用吸收柱使水吸收纯氧形成富氧水后，送入解吸塔顶再用空气进行解吸，实验需要测定不同液量和气量下的解吸液相体积总传质系数Kxa，并进行关联，得到Kxa=ALaVb关联式，同时对四种不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。

1、  填料塔流体力学特性

            气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。填料层压降—空塔气速关系示意图如下，在双对数坐标系中，此压降对气速作图可得一斜率为1.8~2的直线（图中aa’）。当有喷淋量时，在低气速下（c点以前）压降正比于气速的1.8~2次幂，但大于相同气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速的增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大，压降—气速线向上弯，斜率变陡（图中cd段）。到液泛点（图中d点）后，在几乎不变的气速下，压降急剧上升。

2、传质实验

在填料塔中，两相传质主要在填料有效湿表面上进行，需要计算完成一定吸收任务所需的填料高度，其计算方法有传质系数、传质单元法和等板高度法。

本实验是对富氧水进行解吸，如图下所示。由于富氧水浓度很低，可以认为气液两相平衡关系服从亨利定律，及平衡线位置线，操作线也是直线，因此可以用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。整理得到相应的传质速率方程为

GA=KxaVp△x m    即Kxa= GA / （Vp△x m）

其中

GA=L（x2-x1）   Vp=Z?        

相关填料层高度的基本计算式为

             即

其中    ，HOL=

式中GA——单位时间内氧的解吸量，kmol/(m2?h)

    Kxa——液相体积总传质系数，kmol/(m3?h)

    Vp——填料层体积，m3

△  x m——液相对数平均浓度差

x2——液相进塔时的摩尔分数（塔顶）

xe2——与出塔气相y1平衡的摩尔分数（塔顶）

x1——液相出塔的摩尔分数（塔底）

xe1——与进塔气相y1平衡的摩尔分数（塔底）

Z——填料层高度，m

?——塔截面积，m2

L——解吸液流量，kmol/(m2?h)

HOL——以液相为推动力的总传质单元高度，m

NOL——以液相为推动力的总传质单元数

  

由于氧气为难容气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中在液膜中，即Kx=kx，由于属液膜控制过程，所以要提高液相体积总传质系数Kxa，应增大液相的湍动程度即增大喷淋量。

实验流程图：

下图是氧气吸收解吸装置流程图。氧气由氧气钢瓶供给，经减压阀2进入氧气缓冲罐4，稳压在0.03～0.04[Mpa],为确保安全，缓冲罐上装有安全阀6，由阀7调节氧气流量，并经转子流量计8计量，进入吸收塔9中，与水并流吸收。含富氧水经管道在解吸塔的顶部喷淋。空气由风机13供给，经缓冲罐14，由阀16调节流量经转子流量计17计量，通入解吸塔底部解吸富氧水，解吸后的尾气从塔顶排出，贫氧水从塔底经平衡罐19排出。

自来水经调节阀10，由转子流量计17计量后进入吸收柱。

由于气体流量与气体状态有关，所以每个气体流量计前均有表压计和温度计。空气流量计前装有计前表压计23。为了测量填料层压降，解吸塔装有压差计22。

在解吸塔入口设有入口采出阀12，用于采集入口水样，出口水样在塔底排液平衡罐上采出阀20取样。

两水样液相氧浓度由9070型测氧仪测得。

氧气吸收与解吸实验流程图

1、氧气钢瓶          9、吸收塔           17、空气转子流量计

2、氧减压阀         10、水流量调节阀     18、解吸塔

3、氧压力表         11、水转子流量计     19、液位平衡罐

4、氧缓冲罐         12、富氧水取样阀     20、贫氧水取样阀

5、氧压力表         13、风机             21、温度计

6、安全阀           14、空气缓冲罐       22、压差计

7、氧气流量调节阀   15、温度计           23、流量计前表压计

8、氧转子流量计     16、空气流量调节阀   24、防水倒灌阀

实验步骤：

1、  流体力学性能测定

（1）、测定干填料压降

a、事先吹干塔内填料。

b、待填料塔内填料吹干以后，改变空气流量，测定填料塔压降，测取6~8组数据。

（2）、测定湿填料压降

a、测定前进行预液泛，使填料表面充分润湿。

b、固定水在某一喷淋量下，改变空气流量，测定填料塔压降，测取8~10组数据。

c、实验接近液泛时，进塔气体的增加量不要过大。小心增加气体流量，使液泛现象平稳变化。调好流量后，等各参数稳定后再取数据。着重注意液泛后填料层压降在几乎不变的气速下明显上升的这一特点。注意气量不要过大，以免冲破和冲泡填料。

（3）、注意空气流量的调节阀要缓慢开启和关闭，以免撞破玻璃管。

2、传质实验

a、将氧气阀打开，氧气减压后进入缓冲罐，罐内压力保持0.04~0.05MPa，不要过高，并注意减压阀使用方法。为防止水倒灌进入氧气转子流量计中，开水前要关闭防倒灌，或先通入氧气后通水。

b、传质实验操作条件选取：水喷淋密度取10~15m3/(m2?h)，空塔气速0.5~0.8m/s氧气入塔流量为0.01~0.02 m3/h，适当调节氧气流量，使吸收后的富氧水浓度控制在不大于19.9mg/l。

c、塔顶和塔底液相氧浓度测定：分别从塔顶与塔底取出富氧水和贫氧水，注意在每次更换流量的第一次所取样品要倒掉，第二次以后所取的样品方能进行氧含量的测定，并且富氧水与贫氧水同时进行取样。

d、用测氧仪分析其氧的含量。测量时，对于富氧水，取分析仪数据由增大到减小时的转折点为数据值；对于贫氧水，取分析仪数据由变小到增大时的转折点为数据值。同时记录对应的水温。

e、实验完毕，关闭氧气减压阀，再关闭氧气流量调节阀，关闭其他阀门。检查无误以后离开。

实验数据及处理：

1、  填料塔压降与空塔气速关系图

根据公式V1=26.2△P0.54求出V1,再由和u=Vs/A求得u, A=3.14×0.052=7.85×10-3m2

由以上公式求得各u值如数据表所示。根据数值可在双对数坐标系中描出关系图如下：

V1=26.2△P0.54    取第一组数据计算，V1=26.2×0.320.54=14.16 m3/h

，取第一组数据计算，14.16×（101.3×312.55）/[（90+0.41）×293.15]=16.92  m3/h

空塔实验数据表:

湿料塔实验数据塔:

2、求Kxa 、HOL，根据实验原理中列举的各数据关系式及以下公式

填料层体积Vp=3.14×0.052×0.8=6.28×10-3 m3

P=90 kPa+1/2 P塔压降  取第一组数据计算，P=90+1/2×0.48=90.24 kPa

E=(-8.5694×10-5t2+0.07714t+2.56)×106 

取第一组数据计算，E=(-8.5694×10-5×16.772+0.07714×16.77+2.56)× 106=3851780 kPa

m=E/P     取第一组数据计算，m=3851780 kPa /90.24 kPa=42397.138

Xe1= Xe2=y/m，y =0.21（y=y₁= y₂）  取第一组数据计算，Xe1= Xe2=0.21/42397.138=4.95×10-6

V1=26.2△P0.54    取第一组数据计算，V1=26.2×0.430.54=16.61 m3/h

，取第一组数据计算，16.61×（101.3×314.95）/[（90+0.85）×293.15]=19.90  m3/h

，取第一组数据计算，=(998.2-999.7)/10×(17.1-10)+999.7=998.64  kg/ m3

L=Q×10-3ρt/(M水) ，取第一组数据计算，L=100×10-3×998.635/18=5.55 kmol/h

X1=(C贫氧×10-3/M氧气)/[ (C贫氧×10-3/M氧气)+ (/M水)] ，取第一组数据计算，X1=(8.91×10-3/32)/[ (8.91×10-3/32)+ (998.64/18)]=5.02×10-6

X2=(C富氧×10-3/M氧气)/[ (C富氧×10-3/M氧气)+ (/M水)] ，取第一组数据计算，X2=(17.39×10-3/32)/[ (17.39×10-3/32)+ (998.64/18)]=9.79×10-6

 ，取第一组数据计算，

      GA=L（x2-x1）  ，取第一组数据计算，GA=5.55×（9.79×10-6-5.02×10-6)=2.65×10-5  kmol/( m2×h)

 ，取第一组数据计算，

HOL= ，取第一组数据计算，HOL==0.186 m

可求得相关数据如下两个表：

实验结论及误差分析：

1、  系统误差，人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性也可导致误差，在数据处理过程中有效值的取舍带来的误差等等。

2、  通过实验所得的填料塔压降与空塔气速关系图如上坐标图所示；求得100L/h、125 L/h、150 L/h对应Kxa 、HOL如上表。

3、  思考题：

（1）、阐述干填料压降线和湿料塔压降线的特征

干料塔压降与气速关系成一条直线，是线性相关的两个变量；湿料塔压降线与干料塔有所不同，其在气速达到一定值时，会出现液泛点而呈折线。且压降在气速达到一定值后急剧上升。

（2）、工业上，吸收在低温、加压，在进行而解吸在高温、常压下进行，为什么？

根据气体溶解度条件而定，一般情况下，气体在液体中的溶解度随温度的升高而降低，随压强的升高而升高。所以吸收时要在低温、加压的情况下进行比较好，而解吸在高温、低压下进行。

（3）、为什么易溶气体的吸收和解吸属于气膜控制过程，难溶气体的吸收和解吸属于液膜控制过程？

     一般气体的吸收和解吸都要经过三个步骤：气相→气液界面→液相（吸收过程）或者液相→气液界面→气相（解吸过程），对于易溶气体而言，其主要的阻力来自溶质从气相到气液界面扩散的阻力，从气液界面到溶液的过程所受到的阻力相对来说很小，所以在吸收过程显示为气膜控制过程；而对于难溶气体，吸收时受到的主要阻力是在气液界面到液相的过程中产生，而在气相到气液界面的阻力相对来说很小，所以其吸收的过程显示为液膜控制过程。

（4）、填料塔结构有什么特点？

填料塔的塔身是一直立式圆筒，底部装有填料支承板，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。填料的上方安装填料压板，以防被上升气流吹动。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置（小直径塔一般不设气体分布装置）分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化。

第二篇：化工原理实验报告精馏实验

精馏实验

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单板效率。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1) 总板效率E                   E=N/N_e                                       （4-25）

式中 E——总板效率；

     N——包括塔釜）；

     N_e——实际板数。

（2）单板效率E _ml

式中  E_ml——以液相浓度表示的单板效率；

X_nX_n-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度；

Xn^*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

三、装置和流程

本实验的流程如图4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm²,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m²，管外走冷却液。

 图4-11  精馏装置和流程示意图

1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；

14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。

2测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

3物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料也的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃  m=58.5068—42.1941n_D

式中  m——料液的质量分数；

      n_D——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

六、数据处理

（1）原始数据

操作系数：

加热电压 86.9V；伴热温控77.3℃；塔釜温度117.5℃；塔顶温度78.4℃；塔底温度87.1℃；全塔压降0.34kpa;

实验数据：

①塔顶n_d1=1.3577;n_d2=1.3574;       塔釜n_d1=1.3730;n_d2=1.3725;        

②第四块板n_d1=1.3592;n_d2=1.3591;   第五块板n_d1=1.3602;n_d2=1.3600;

（2）数据处理

①附录、乙醇-正丙醇 t-x-y 关系

（均以乙醇摩尔分率表示，x-液相 y-气相）

乙醇沸点：78.3℃；  丙醇沸点：97.2℃.

②原始数据处理：

原始数据记录处理如下：

数据计算以塔顶为例：

 

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如下所示：

④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为4.4块板（包含塔釜），故全塔效率为

由相平衡关系可得   

利用乙醇—正丙醇平衡数据可得如下表所示：

作1/y与1/x图如下：

    

    

有图可知斜率  ；

 全回流操作线方程为y_n=x_n-1,故

；

第五块板的单板效率  

；

实验结果分析：

经计算可得单板效率较低，其原因可能是：

①该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限；

②气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；

且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能充分接触。

2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下：

①扩大塔板面积；

②延长气液接触的时间；

③改造成或选择效率较高的塔板。

七、思考题

①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？

答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

③如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

④当回流比R<R_min时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？

答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？

答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？

答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。