有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 熔点和沸点及其测定
…… …… 余下全文
有机化学实验报告
姓名
班级
学号
郑州轻工业学院化工系
实验名称 熔点、沸点的测定
姓名 班级 学号 实验日期 实验目的
1. 掌握用齐列管法测定有机化合物熔、沸点的原理及方法。 2.了解测定熔、沸点的意义。
实验原理
P40 2.1 P45 2.2
为什么测熔、沸点?
1、作为特定物理常数,在化合物的初步鉴定、分离和纯化过程中具有重要的意义。 2、可用于初步判断化合物的纯度。
熔点:在标准大气压下,物质的固态和液态处于平衡时的温度,即为该物质的熔点。通常只有纯净的物质才有固定的熔点,并且熔化范围极短,约为0.5~1℃;而不纯的物质由于杂质的存在,而使熔点降低,熔化温度范围变宽;通常把物质从开始熔化到完全熔化的温度范围称为熔程。物质的杂质越多,其熔程就越宽,不同的化合物有不同的熔程。因此,通过熔程的测定,可用于化合物的初步鉴定,同时也可根据熔程的长短来定性的判断有机化合物的纯度。常用毛细管法、显微熔点仪来测定。
沸点:当化合物受热时,其蒸汽压升高,当蒸汽压达到与外界压力(通常为1个大气压,0.1Mpa,760mmHg)相等时,液体开始沸腾的温度,就是该物质的沸点。由于物质的沸点与外界大气压的有关,因此,在讨论或报道一个化合物的沸点时,一定要注明测定时的外界大气压,如果没注明,就是默认的一个大气压。常用微量法(毛细管法)和常量法(蒸馏法)来测量。当用毛细管法测定时,先加热到内管有连续气泡快速逸出后,停止加热,使温度自行下降,气泡逸出速度逐渐减慢,当最后一个气泡刚要缩进内管而还没有缩进,即与内管管口平行时,这时待测液体的蒸汽压就正好等于外界大气压,这时的温度就是待测液体的沸点。
实验药品用量及物理常数
实验装置图
P42 图2.4 (1)、(4)和图2.7
温度计
温度计
沸点外管温度计
b形管
…… …… 余下全文
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称: 院: 业: 级: 名:教 师: 期:
熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工10-1班 郭了了 学 号 10402010114 房椒华、沈梁钧 20xx年10月13日
一、 实验目的
1、 了解熔点和沸点的意义和应用
2、 掌握熔点沸点测定的操作方法
二、 实验原理
1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度;
2.纯净有机物都有一定沸点,利用沸点可以估计出有机物的纯度;
三、 主要试剂及物理性质
尿素、苯甲酸、未知溶液;丙酮、乙醇、未知溶液;
几个概念:1.始熔:样品开始融化
2.熔距:开始熔化至完全熔化的温度范围,也叫熔点范围,熔距:一般不超过0.5℃
3.全熔固体样品消失成为透明液体时
四、 仪器装置
沸点测定装置图
五、 实验步骤及现象
1.装样2.加热3.记录
加热:开始快,低于熔点15℃时慢,1~2℃/分,快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录 始熔 :113℃ 全熔:113.5℃
如某化合物 112℃开始萎缩塌落;113℃度时有液滴生成;113.5℃时全部成为透明体
1个样品重复测3次,样品两个已知,一个未知
六、关键点:1.样品结实2.加热快慢
沸点步骤:1.装样0.50cm左右
2.加热先快后慢
3.当有连续气泡时停止加热,冷却
4.记录,当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点
关键:不要加热太快,防止液体沸腾蒸发干
七、实验结果
…… …… 余下全文
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称: 院: 业: 级: 名:教 师: 期:
熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工133班 王腾飞 学 号 134xxxxxxxx 俞小勇 刘旭峰
一、 实验目的
1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、 实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15%,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制的无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水分与生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO + H2o ---- Ca(OH)2
三、 仪器及药品
仪器:100ml圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等。
药品:95%乙醇、CaO、NaoH、CaCl2
四、实验步骤
1回流加热除水
在100ml的圆底烧瓶中,加入40ml95%乙醇,慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几粒NaOH,回流1h.
2.蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接收器,引接管支口上接盛有无水氧化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuS04检验。
六、实验数据与处理
CaO:10.1g NaOH:0.21g
回收后的乙醇: 33ml
收率=33/40 =82.5%
七、实验讨论
注意事项:1、仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3,务必使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙,则爆沸严重。
4、在CaO中还应加入少许NaOH.
5、实验毕要及时清理仪器。
…… …… 余下全文
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
…… …… 余下全文