实验四 二元凝聚物系相图
一、实验目的
1、了解热分析的测量技术。
2、掌握热分析法绘制Pb-Sn合金相图的方法。
二、实验原理
物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类,本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线T-t图。图4-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图中ab线段)。若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度随时间的变化速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b点所示)。当熔液继续冷却到某一点时(例如图中c点),由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段即平台(如图中cd段)。当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T-C图(见图4-2)。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。由于这两种金属之任何一种都能溶解于另一种金属中,实际上是一个部分互溶的低共熔体系,但用一般的热分析方法,只能得到一相当于简单的低共熔混合物类型的相图。利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温,可以人为设定降温速度。通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上,同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间,因此也可以手工记录画步冷曲线。
…… …… 余下全文