从烟草中提取烟碱

主要仪器与试剂

仪器：烧杯，微型布氏漏斗，抽滤瓶，分液漏斗，圆底烧瓶，锥形瓶。 试剂：干燥烟叶2g，5% NaOH溶液20mL，乙醚15mL，饱和苦味酸甲醇溶液，甲醇

1、碱处理。在25mL烧杯中加入2g干燥碎烟叶和2mL 5% NaOH溶液，搅拌10min，然后用带尼龙滤布的布氏滤斗抽滤（1），并用干净的玻塞挤压烟叶以挤出碱提取液。接着用4mL水洗涤烟叶，再次抽滤挤压，将洗涤水合并至碱提取液中。

2、醚萃取。将黑褐色滤液移入25mL分液漏斗中，用15mL乙醚分三次萃取。萃取时应轻旋液体，勿振荡漏斗以免形成乳浊液导致分层困难。上层醚相从漏斗上口倒入25mL圆底烧瓶中（2）。

3、蒸去乙醚。合并醚萃取液，在水浴上蒸去乙醚（3），并用水泵将溶剂抽干。

4、重新溶解。残留物中加入2滴水和1mL甲醇，使残渣溶解，然后将溶液通过放有玻璃毛的短颈漏斗滤入25mL烧杯中，并用1mL甲醇涮洗烧瓶和玻璃毛，合并至烧杯中（4）。

5、制备衍生物。在搅拌下往烧杯中加入2mL饱和苦味酸盐的甲醇溶液，立即有浅黄色的二苦味酸烟碱盐沉淀析出。用玻砂漏斗过滤，干燥称重，测定熔点，并计算所提取的烟碱的百分产量。此操作所得二苦味酸烟碱盐熔点：217~220℃。

6、重结晶。用刮刀将粗产物移入10mL锥形瓶中，加入4mL 50%乙

醇-水（V/V）溶液，加热溶解，室温下静置冷却，析出亮黄色长形棱状结晶。抽滤，烘干，称重，测熔点。纯二苦味酸烟碱盐的熔点为222~223℃。

注释 （1）滤纸在碱液中会很快溶胀并失去作用。此处宜采用尼龙滤布挤压过滤。 （2）在分液漏斗中进行乙醚萃取时，应注意不时放气，减低乙醚蒸气在漏斗内的压力。此时可一手握紧上口旋塞，让漏斗倾斜下支管口朝上，另一只手打开分液旋塞放气，或者在垂直放置时打开上口旋塞放气。在分离液层时，应小心使醚层与夹杂在中间的出现在漏斗尖底部的少量黑色乳状液相分离。上层液从上口倒出，下层液从下口放出。 （3）乙醚易燃。在蒸馏乙醚时应用水浴加热，不能直火加热。同时开窗通风，避免外泄的乙醚蒸气富集遇火点引燃，酿成火灾！ （4）烟碱毒性极强，其蒸气或其盐溶液吸入或渗入人体可使人中毒死亡。高浓度的烟碱液操作时务必小心。若不慎手上沾上烟碱提取液，应及时用水冲洗后用肥皂擦洗。

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实验提取方案

题 目：

学 院：

班 级:

完成人：

烟叶中烟碱的提取生环学院 化工112 1 20xx年10月22日 时间：

<一>方案一

一．实验目的

1． 了解生物碱的提取方法及其一般性质

2． 复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作

二．实验原理

烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱，其结构如下：

由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离

三．实验装置

2

四.试剂与器材

实验试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸

实验器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，试管，T形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯

五．实验步骤

1.取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min

2. 待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)

3.将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示）

4.取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成

六．注意事项

1.根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置

2.将100mL两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL自来水和几粒碎瓷片作沸石

3.将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上

4.将蒸导管(T形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试 3

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烟碱和茄尼醇提取工艺简介

1．1材料

废烟叶，由福建龙岩烟草生产基地提供．烟碱、茄尼醇标准品，购自山东安隆医药生物工程有限公司，纯度分别为98％和97．7％．

1．2方法

1)烟碱与茄尼醇的提取与纯化方法．取一定量的废烟叶，压成碎片．加入硫酸水溶液提取烟碱，离心，分别收集烟碱提取液与烟叶渣．烟碱粗提物经732阳离子交换树脂富集、汽提蒸馏、石油醚萃取等方法纯化，即获得高纯度烟碱．将上述烟叶渣用丙酮提取，获得茄尼醇粗提物．粗提物经皂化、石油醚一水萃取后，再经大孔树脂柱层析分离、结晶，即获得高纯度茄尼醇．

2)烟碱的分析方法．采用鞣酸显色法进行烟碱的定性分析．采用液相色谱法进行烟碱的定量分析(HPLC SHIMADZU，色谱柱Nova—Pak C18 3．9 mm x 150 mm，流动相磷酸氢二钠缓冲液(pH3．8，三乙胺含量为0．2％)：甲醇=95：5，检测波长259 nm)．

3)茄尼醇的分析方法．采用薄层色谱法进行茄尼醇的定性和半定量分析(展开剂：石油醚：乙酸乙酯=4：1)．采用液相色谱法进行茄尼醇的定量分析(HPLC SHIMADZU，色谱柱Nova—Pak C18 3．9 turn×150 mm。流动相：甲醇：乙腈=95：5，检测波长210 rim)．

2．1废烟叶中烟碱与茄尼醇的含量测定

取废烟叶10 g，用200 mL含0．5％硫酸的新鲜硫酸水溶液，在30℃条件下提取3 h．重复提取4次．第1次提取，烟碱提取率可达95．2％．提取2次废烟叶中烟碱提取率达到99．9％．第3次提取时，所得烟碱量小于1 mg，可认为提取2次废烟叶中烟碱已经被基本提尽．取同一批废烟叶10 g，加入100 mL丙酮， 表1烟碱与茄尼醇的含量测定【10 g废烟叶)在50℃条件下提取5 h．重复提取4次．2次提Tab．1 Determination of content of solanesol and取，茄尼醇提取率达到94．3％．第4次提取时，提取液中茄尼醇浓度小于检测极限．烟碱与茄尼醇的含量测定数据见表1．本实验所用废烟叶原料的含水量为

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香烟的危害实验报告

龚依凝 1253841 化学

2013/11/19

一、实验目的

1、学习利用小鼠完成香烟的毒理学实验，完成小鼠的捉取、称量、捕捉固定、注射、观察等操作，简单学习动物实验的基本操作流程。

2、对香烟的毒理学有初步的定性的认识。

二、实验内容

1、 取小鼠4只，分别称量，将空白实验的两只小鼠在耳朵上标记，另外两只在腿上标记。

2、取30ml生理盐水，将燃烧两支香烟的烟雾溶解于其中。

3、以0.3ml/g的剂量将烟碱溶液（生理盐水）从腹部注入小鼠体内。

4、观察小鼠的变化。

三、实验结果

四、实验结果分析

由实验结果可以看到，注射了烟碱溶液的两只小鼠在1分钟的时候出现变态反应，有抽搐、站立不稳的现象，推测其中枢神经受损。在短短4分钟内迅速死亡。而注射了生理盐水的小鼠则没有什么明显变化。

由此可知，溶解了两支烟的烟雾溶液中有强烈的毒性物质能够在短时间内使小鼠死亡。即香烟烟雾水溶液中有毒性较大的有害物质。

香烟烟雾中含有尼古丁、烟焦油、氢氰酸、醛等多种化学物质，成分十分复杂，估计含有3500多种化合物。许多物质被证明具有致癌、致畸、致突变的作用。人在吸烟的过程中，香烟的水溶性部分会被肺泡表面的粘液吸收和溶解，由此对身体造成极大的损害。

人类30%的肿瘤和吸烟有关，由此可知，香烟烟雾是致癌的重要来源。长期吸烟损害呼吸系统、循环系统，引发各种慢性疾病。

实验中向小鼠的腹腔注入高浓度烟碱溶液，相当于人类在短时间内大剂量地吸入香烟。在实际情况中，吸取香烟大多以慢性中毒为主。若短期大量吸入香烟烟雾，则也会诱发急性中毒反应。

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综合与设计性实验讲义

20##-2012学年第1学期

基础化学教学与实验中心

20##年9月

目    录

模块一

实验一    茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）······························· 1

实验二    黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）····················· 5

实验三    烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验）··············· 6

实验四    玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）·· 10

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244730082

烟叶碱类物质及其测定意义

一、烟叶碱类物质定义：

烟草碱类物质包括两大类：植物碱和其它碱性含氮化合物。烟草植物碱主要是烟碱，降烟碱，假木贼碱和新烟草碱；其它碱性含氮物质如吡啶，吡咯，吡嗪，氨，甲胺，二甲胺等。

二、测定意义：

1、烟草碱类物质影响烟草的香气和吃味。

2、烟碱是吸烟产生生理强度的物质基础。

3、烟叶中烟碱含量高，劲头足 ，挥发碱和其它生物碱含量高则刺激性大。

烟叶挥发碱的测定

一、挥发碱定义：

在pH8的缓冲溶液中进行蒸汽蒸馏，能逸出的那一部分氨类含氮化合物。主要包括：氨，胺，酰胺，游离烟碱。

二、测定原理：

用pH8的磷酸二氢钾－硼酸缓冲液对烟草样品进行水蒸气蒸馏，流出液用0.1mol/LHCl承接，再用0.1mol/LNaOH返滴剩余的HCl，混合指示剂指示终点，计算出总的挥发碱含量。

三、测定步骤：

1、2-4g烟样于500ml凯氏瓶中，加入少许石蜡和小瓷片防止发泡和沸溅，再加入75ml缓冲液，通入水蒸气蒸馏。

2、流出液用装有15ml的0.1mol/LHCl溶液的1000ml烧瓶承接，待蒸出液达到800ml左右时，用硅钨酸的盐酸溶液测试是否将烟样中的挥发性碱蒸尽。

3、流出液中加入8-10滴混合指示剂，用0.1mol/LNaOH滴定至溶液变为无色或灰白色，记下NaOH用量。同时做空白对照。

四、结果结算：

烟叶烟碱测定方法

一、硅钨酸重量法（经典法）：

1、原理：在强碱性介质（Ph>10.5）NaOH存在下进行蒸汽蒸馏，使全部植物碱包括烟碱、去甲基烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出，只有烟碱在酸性条件下可以被硅钨酸沉淀生

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成烟碱硅钨酸盐（白色沉淀），过虑洗涤得到纯净的烟碱硅钨酸盐白色沉淀，在800－850℃高温下灼烧烟碱硅钨酸沉淀，得到无水硅钨酸残渣，根据无水硅钨酸残渣的重量计算出烟碱的含量。

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安徽科技学院

课题设计

         题    目：烟碱提取工艺的研究

学    号：     1673130015

姓    名：      林石林、管长雨

系    别：   机电与车辆工程学院

专业班级：20##级机械电子工程130班

指导教师：   孟令启（教授）

完成时间：   20## 年3 月4 日   

安徽科技学院

目    录

摘要..................................................................................................................................... i

Abstract........................................................................................................................... ii

第一章 前言........................................................................................................................ 1

1.1烟碱的性质............................................................................................................... 1

…… …… 余下全文