有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       乙酸异戊酯制备                                                                                                      

学          院：        化学工程学院        

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实验三 乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

 

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：

 

【仪器药品】

三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管  分水器  蒸馏烧瓶(100mL)  直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)  量筒（25mL） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL)  电热套

异戊醇  冰醋酸  硫酸（98％）  碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）

【实验步骤】

⑴ 酯化  在干燥的三颈烧瓶^［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

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实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称：乙酸异戊酯的制备 业：化学工程与工艺 级： 名： 学 号

教 师：房江华、李颖 期：

有

一、 实验目的：

1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。

二、实验原理：

有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。

OCH3OH

乙酸

+

CH3

HOCH2CH23

异戊醇

O

乙酸异戊酯

CH3

+

CH3OCH2CH23

H2O

三、主要试剂及物理性质：

四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:

m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100%

八、注意事项：

①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。

九、实验讨论及误差分析：

①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。

②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；

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实验三 乙酸异戊酯的制备

【目的要求】

⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶ 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷ 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【预习指导】

⑴ 预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。

⑵ 认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。

⑶ 通过查阅资料填写下表：

【实验原理】

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

 

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下：

 

【仪器药品】

三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管  分水器  蒸馏烧瓶(100mL)  直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)  量筒（25mL） 温度计（200℃） 锥形瓶(100mL)  电热套

异戊醇  冰醋酸  硫酸（98％）  碳酸钠溶液（10％） 食盐水（饱和） 硫酸镁（无水）

【实验步骤】

⑴ 酯化  在干燥的三颈烧瓶^［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       乙酸异戊酯的制备      

                                                                                                                                    

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