实验七转化法制备硫酸钾——溶解、蒸发、结晶和固液分离[实验目的] 学习用转化法制备硫酸钾晶体。学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶体操作。[实验用品] 仪器：量筒、烧杯、台秤、石棉网、三角架、铁架台、热滤漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵（水流唧筒） 、瓷坩埚、坩 埚钳、温度计（200 C） 、比色管（25ml） 、硬质试管、烧杯（500ml） 固体药品：硫酸钠（工业级） 、氯化钾（工业级） 液体药品：AgNO3(0.1mol·L )、硝酸（5mol·L ） 、氯化钠标准溶液、甘油 材料：滤纸 [基本操作] 1.固体的溶解、过滤、重结晶参见第六章中一。 2.间接热浴操作参见第三章中三。 工业上常采用转化法制备硫酸钾晶体，其反应如下： NaNO3+KCl=NaCl+NaCl+KNO3 反应是可逆的。根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而 温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别。将一定浓度的硝酸钠和氯化钾 混合液加热浓缩，当温度达 118～120 C 时，由于硝酸钾溶解度增加很多，达不到饱和，不析出；而氯化钠的溶解度增 加甚少，随浓缩、溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤除氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化 钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品。再经过重结晶提纯，可得到纯品。 表 6-1 盐 KNO3 KCl NaNO3 NaCl [实验内容] 1．溶解蒸发 称取 22gNaNO3 和 15gKCl，放入一只硬质试管，加 35mlH2O。将试管置于甘油浴中加热（试管用铁夹垂直地固定在 铁架台上， 用一只 500ml 烧杯盛甘油至大约烧杯容积的 3/4 作为甘油浴,试管中溶液的液面要在甘油浴的液面之下,并在烧 杯外对准试管内液面高度处做一标记） 。甘油浴温度可达 140～180℃，注意控制温度，不要使其热分解，产生刺激性的 丙烯醛。 待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的 2/3。这时试管中有晶体析出， （是什么？）趁热用热滤漏 斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却。随着温度的下降，即有结晶析出。 （是什么？）注意，不要骤冷，以防结晶过于 细小。用减压法过滤，尽量抽干。KNO3 晶体水浴烤干后称重。计算理论产量和产率。 2．粗产品的重结晶 （1）除保留少量（0.1～0.2g）粗产品供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏 水中。 （2）加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶 解。 （3）待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。 3．纯度检验 （1）

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大学化学实验 报告本 （一）

姓名： 实验室： 周次： 周一 实验柜台： 61 指导老师： 章文伟

硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质

3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作

4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用

5. 学习用目测比色法检验产品质量。

二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、

四．实验步骤

1. 硫酸亚铁制备

2.

3. 硫酸亚铁铵的制备

Fe3+的限量分析

五．记录

1. 实验现象：

① 小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中，烧杯内会有氯化钠晶体析出。

② 热过滤后，漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。

③ 滤瓶内液温降低后，出现白色针状的硝酸钾晶体。

④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置，降至室温出现较多的硝酸钾晶体。

⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。

2. 产量：粗产品：2.78g

3. 理论产量：

KCl+NaNO3===K NO3+NaCl

m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g

4. 产率：2.78/10.1=27.5%

六．思考题

1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾？

当硝酸钠和氯化钾溶液混合时，溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同，特别是在较高温度，硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多，所以在冷却过程中氯化钠首先析出，趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。

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1 引言

在分子生物学日益普及的今天，基因操作已成为一项重要的常规技术。体外连接的DNA重组体导入合适的受体细胞便能大量地复制、增殖和表达，从而得到大量的重组基因，其中尤以转化为主^[1]。感受态细胞的制备是分子生物学研究中的一个重要环节，其制备质量的好坏直接影响到后续实验工作的进行。本次实验的目的旨在了解转化的概念，及其在分子生物学研究中的意义，学习氯化钙法制备大肠杆菌感受态细胞的方法。

2 材料和方法

2.1 实验原理

质粒DNA需经过转化过程（transformation），才能将其导入感受态细胞（competent cell）或者大肠杆菌体中，然后通过寄主细菌的系统来达到复制DNA的目的。进行细菌转化作用最常用的一种方法是加入大量的氯化钙（calcium chloride），导致大肠杆菌的细胞壁发生结构上的变化，变成感受态细胞，而有利于质体DNA进入细菌细胞内。

大部分大肠杆菌品系的转化效率在105-108之间，即每μg质粒DNA中成功的转化细胞数目，影响此效率的因子与感受态细胞状況或吸收DNA的能力有关。而这2项因子又受细菌是否处于对数生长期、处理时是否将细胞保持在4°C以下，以及氯化钙处理细胞的时间影响。感受态细胞制备完成后，利用热休克处理，使细胞质膜的油脂变性而刺激转化作用，而后给予一段时间恢复后，可用对抗生素之抗性标记，进行筛选工作。本实验是利用冰冷的氯化钙溶液制备感受态细胞，其转化效率约在105-107之间。

转化（transformation）是将异源DNA分子引入另一细胞品系，使受体细胞获得新的遗传形状的一种手段，它是微生物遗传、分子遗传、基因工程等研究领域的基本实验技术。

本实验以E coli DH5α菌株为受体细胞，用CaCl₂ 处理受体菌使其处于感受态，然后与pMD18-T载体共保温，实现转化。

pMD18-T载体是一种高效克隆PCR产物 (TA Cloning) 的专用载体。这种载体是由pUC18载体改建而成，在pUC18载体的多克隆位点处的Xba I和Sal I识别位点之间插入了EcoR V识别位点，用EcoR V进行酶切反应后，再在两侧的3'端添加 "T" 而成。因大部分耐热性DNA聚合酶进行PCR反应时都有在PCR产物的3'末端添加一个 "A" 的特性，所以使用这两种制品可以大大提高PCR产物的连接、克隆效率。

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实验十七 硝酸钾的制备

【预习内容】

转化法

一、实验目的

1．利用温度对物质溶解度的影响不同，用复分解法制备盐类；

2．练习重结晶法提纯物质，进一步巩固溶解、过滤、结晶等操作。

二、实验原理

NaNO3 + KCl = KNO3+ NaCl

NaCl的溶解度随T变化不大，而KCl，NaNO3，KNO3在T增大时有较大的溶解度，随T减小S减小。

温度(℃)

NaCl

NaNO3

KCl

KNO3

【实验用品】

仪器：烧杯、量筒、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶、台秤

试剂：NaNO3(s)、KCl(s)、0.1mol·L-1AgNO3

三、实验内容及步骤

1．KNO3的制备

8.5g NaNO3+7.5g KCl+15mLH2O水浴加热，待全部溶解后，加热蒸发至原体积的2/3，有晶体析出(NaCl)，趁热吸滤(布氏漏斗先预热)，滤液用冰—水浴降温或自然冷却至室温，有KNO3析出，吸滤(不能用水洗，因为KNO3溶于水)称量，计算产量和产率。

2．用重结晶法提纯KNO3

粗产品加计算量的水(粗产品∶水= 2∶1)，加热溶解,冷却到室温后吸滤，滤纸吸干，称量。

3．产品纯度的检验

在两支试管中，分别取粗产品和重结晶产品各0.1g，加2mLH2O溶解后，加1d 5mol·L-1HNO3，加1～2d 0.1mol·L-1AgNO3，观察有无AgCl沉淀生成，并进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。

四、思考题

1．KCl和NaNO3来制备KNO3的原理是什么？

2．KNO3中混有KCl或NaNO3时，应如何提纯？ 0 35.7 73.0 27.6 13.3 10 35.8 80.0 31.0 20.9 20 36.0 88.0 34.0 31.6

【补充】Fe3+离子的检验

Fe3+标准溶液的配制：用移液管吸取0.01mg·mL-1 Fe3+标准溶液分别为：5.00mL、10.00mL、

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硝酸钾晶体的制备

【思考】已知KNO₃、NaCl的溶解度曲线如图

 

①指出除杂方法（括号内为少量杂质）

NaCl（ KNO₃）                 ；KNO₃（NaCl）                  。

②若上述一次结晶后，仍有杂质，要得到更纯品，应进行               操作

一、结晶和重结晶

1、结晶

（1）蒸发结晶

指通过                  使溶液达到饱和而析出晶体的方法。

用于提纯溶解度随温度变化            的物质

（2）冷却结晶

指通过                  使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。

用于提纯溶解度随温度下降而                的物质

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分子式：KNO₃
分子量：101.11
性状：硝酸钾为无色透明斜方晶体或粉末，有潮解性。相对密度2.1109，熔点333℃，易溶于水，溶于乙醇和甘油，不溶于无水乙醇。有强氧化性，与有机物接触、摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸。
用途：用作分析试剂，如氧化剂、助熔剂。用于合成钾盐、制造火药、火柴及玻璃生产。还用于显像管生产及电镀行业。
包装：25公斤内塑外编袋包装，或按客户要求

中学用结晶法制备和提纯晶体常用的方法有蒸发结晶，升温结晶、降温结晶和重结晶。晶体的析出过程并非纯粹是一个简单的物理过程，还应考虑干燥过程中酸的挥发，结晶水的丢失，产品本身在高温时易产生的水解、分解或氧化问题。

硝酸钾晶体的制备

步骤：

称取NaNO₃和KCl晶体，加少量蒸馏水，小火加热使其中的盐全部溶解，再继续小火加热蒸发至有较多晶体析出，趁热过滤，得_KNO3饱和溶液并和NaCl晶体。自然冷却晶体析出（大量的硝酸钾和极少量氯化钠结晶得KNO₃晶体，抽滤，用少量饱和KNO₃溶液淋洗晶体，晶体置于蒸发皿中烤干，重结晶（加适量水溶解，加热沸腾即止，冷却结晶，抽滤，用饱和KNO₃淋洗，在表面皿中水浴烘干） 。

[角度] 本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？

1. 制备硝酸钾的原理？

解析：NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3

因为随温度的变化，硝酸钾与氯化钠溶解度的变化不同，硝酸钾随温度升高，溶解度增加很多；而氯化钠随温度升高，溶解度变化很小。所以混合液经蒸发、浓缩后，首先析出氯化钠，趁热过滤除去氯化钠，将已有晶体析出的滤液加沸水溶解，适当蒸发，冷却，析出硝酸钾。

2. 为什么小火加热蒸发？

解析：溶液沸腾后，应调节火焰至小火，以防液体爆沸溅失。

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         硝酸钾的制备和提纯探讨

课本实验（一）

一、实验目的

1、观察验证盐类溶解度和温度的关系；

2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;

3、熟悉 溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯物质。

二、实验原理

复分解法是制备无机盐类的常用方法。不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得，但是可溶性盐则需要根据温度反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。 本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取 KNO3， 其反应为： NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3

三、基本操作

1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、 表面皿)使用；

2、实验室用的纯水；

3、化学试剂；

4、加热与冷却；

5、固、液分离； *（1）

6、查物质的溶解度数据 表；*（2）

7、重结晶;*(3)

8、减压过滤；*（4）

9、表面皿的洗涤和使用；

表一：硝酸钾，氯化钾，硝酸钠，氯化钠在不同温度下的溶解度（g/100g水）

四、实验步骤

1、硝酸钾的制备

a用表面皿在台秤上称取用表面皿在 台秤上称取NaNO3 8.5g，KCl7.5g 放入烧杯中，加入 15ml蒸馏加热至沸，使固体溶解.

b待溶液蒸发至原 来体积的2/3时 便可停止加热，趁热用热滤漏斗进行过滤。

c将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。

d用减 压过滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。

e吸干晶体表面的水分后转移到已称重的洁 净表面皿中，用台秤称量，计算粗产品的百分产率。

2、重结晶法提纯KNO3

将粗产品放在50mL烧杯中（留0.1g粗产品作对比纯度检验用）， 加入计算量的蒸馏水并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶 解为止。然后冷却至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重， 并观察其外观。。

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