一、 实验目的：
1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、 实验原理：
绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间
（a）纯物质 （b）混合物 （c）低共熔混合物
图1 典型步冷曲线
对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
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实验六 二组分合金相图
1. 引言
1.1 实验目的
① 用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分合金相图
② 掌握热电偶测定温度的基本原理和校正方法
③ 学会使用计算机记录和处理数据
1.2 实验原理
1.1.1 二组分合金相图
人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。二组分相图已得到广泛的研究和应用。固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种：
① 液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；
② 液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；
③ 液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。
本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。
1.1.2 热分析法（步冷曲线法）
热分析法（步冷曲线法） 是绘制凝聚体系相图时常用的方法。它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。通常的做法是先将金属或合金全部熔化。然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图6.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
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物 理 化 学
实验报告
实验名称：二组分金属相图
姓 名：徐奎
班 级：12级应用化学
学 号：1220405044
指导老师：曹红翠
实验日期：2014/4/10
实验十 二组分金属相图
一、实验目的
1、用热分析法(步冷曲线法)侧相变点，绘制Bi一Sn二组分金属相图‘。
2、.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原
理和使用。
二、实验原理
热分析法是绘制相图的基本方法之一。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发
生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将体系从高温逐渐冷却，作温度对时间的变化曲线，即为步冷曲线。体系
若有相变，必定伴随着热效应，即从步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点
就可知道有无相变。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲
线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如图所示
现根据一组实验数据作出步冷曲线图，如图22所示。纯物质的步冷曲线(曲线1,
、4)，以曲线I为例。当曲线1的温度不断冷却，至544 K时，达到纯铋的凝固点，铋
开始转化为固体，在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变。出现水平线段。当
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一．实验目的
1.用热分析法测绘Sn-Bi二元低共熔体系的相图
2.学习步冷曲线绘制相图的方法
二．实验原理
相图是多相体（二相或二相以上）处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形（体系的其它自变量维持不变），二元和多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况，因此研究相体系的性质，以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。
AB表示两个组分的名称，纵坐标是温度T,横坐标 是B的百分含量abc线上，体系只有液相存在，ace 所围的面积中有固相A及液相存在，bcf所围的中 有B晶体和个液相共存，c点有三相（AB晶体和饱 和熔化物）。
测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来， 常用的实验方法是热分析法。所观察的物理性质是 被研究体系的温度。将体系加热熔融成均匀液体，然后冷却，每隔一定时间记录温度一次，一温度对时间作图，得到步冷曲线。
当一定组成的熔化物冷却时，最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时，一种组分开始析出，随着固体的析出而放出凝固潜热，使体系冷却速度变慢，步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，转折点的温度即是相变温度。继续冷却的过程中，某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少，直到低共熔温度时，液相达到低共熔组成，两种组分同时互相饱和，两种组分的晶体同时析出，这时继续冷却温度将保持不变，步冷曲线出现一水平部分，直到全部溶液变为固体后温度才开始降低，水平停顿温度为最低共熔点温度。
如果体系是纯组分，冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿，步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点，图中b是图1中组成为P体系的步冷曲线，点2,3分别相当于图1中的G,H。因此取一系列不同组成的体系，做出它们的步冷曲线求出其转折点，就能画出相图。但是在实验过程中有时会出现过冷现象，这时必须外推求得真正的转折点。
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二组份合金体系相图的绘制
Ⅰ、目的要求
一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
二、学会热电偶测温技术。
三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
Ⅱ、实验原理
一、二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
二、热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至TB时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。
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二组份合金体系相图的绘制
一 实验目的要求
1.用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。
2.学会热电偶测温技术。
3.掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。
二 实验原理
1. 二组分固-液相图
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-X图是常见的一种相图。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：
自由度=组分数-相数+2
图Ⅱ-7-1（a）以邻-、对-硝基氯苯为例表示有低共溶点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。在三相共存的水平线上，自由度等于零。处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和XE都不可改变。TE和XE构成的这一点称为低共熔点。
2.热分析法和步冷曲线
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
图Ⅱ-7-1（b）为与图(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。曲线（Ⅰ）表示，将纯B液体冷却至TB时，体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。曲线上出现一个水平段后再继续下降。在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，TB是定值。曲线（Ⅲ）具有低共溶物的成分。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。曲线（Ⅱ）代表了上述两组成之间的情况。设把一个组成为X1的液相冷却至T1，即有B的固相析出。与前两种情况不同，这时体系还有一个自由度，温度将可继续下降。不过由于B的凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，在T1处出现一个转折。
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1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
1.掌握热分析法测量绘制相图的基本原理。
2.熟悉实验仪器的性能及使用方法，了解影响实验测定的各种因素。
3.理解步冷曲线的物理意义，掌握如何由实验数据绘制相图的方法。
相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G、H。因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。
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