盐酸普鲁卡因稳定性实验
实验目的:
1. 了解pH值对盐酸普鲁卡因溶液稳定性的影响。
2. 了解薄层层析法检查药物中杂质的方法。
实验原理:
盐酸普鲁卡因为局部麻醉药,作用强,毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐,化学结构式为: H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2 . HCl
盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦而麻。易溶于水,溶于乙醇,微溶于氯仿,几乎不溶于乙醚。Mp.153~157℃。
盐酸普鲁卡因溶液不稳定,易被水解,在一定温度下,水解速度随氢氧离子浓度的增加而加快。 反应如下:
NH2
NaOH/H2O
COOCH2CH2N(C2H5)2NH2.+HO(CH2)2N(C2H5)2+NaClCOONaHCl
实验器材:
层析槽
实验内容与方法:
(一)薄层层析板的制备
取层析用硅胶GF 254粉2.5 g,加0.5% CMC溶液7.5 mL,于研钵中研磨成糊状,涂铺在平滑洁净玻璃板(5×20 cm)上,阴干,备用。
(二)试液的制备
1. 标准液的制备
① 0.2% 对氨基苯甲酸溶液,作为点样液A。
② 0.4% 盐酸普鲁卡因溶液,作为点样液B。
2. 供试液的制备
① 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL,用0.1N盐酸调至pH 2~3,沸水浴中加热25 min,倾入10 mL烧杯中,作为点样液C。
② 取0.4% 盐酸普鲁卡因溶液5 mL,用0.1N氢氧化钠调至pH 9~10,沸水浴中加热25 min,倾入10 mL烧杯中,作为点样液D。
(三)点样
在制好的层析板上,距下端边缘2.5 cm处,分别用毛细管取点样液A、B、C、D进行点样,两点间相距1 cm,于靠边一侧相距约1 cm。
(四)展开
用丙酮与1% 盐酸(9:1)混合液作为展开剂,置于密闭的层析槽中,待饱和30 min后,将已点样的层析板放入,用倾斜上行法展开,展开剂上升与点样的位置相距一定距离处(一般为10~15 cm)取出层析板,风干。
…… …… 余下全文