十二烷基苯磺酸钠的合成—制订小试实验方案

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摘要： 本方案是以三氧化硫作为磺化剂生成十二烷基苯磺酸钠，目前广泛采用的是膜式磺化工艺。方案的优点：产品含盐量低、质量好、用途广、生产成本低，且无废酸生成，产品纯度高、省硫、省酸等。

关键词：物理性质，化学性质，性能特点，应用领域

一、十二烷基苯磺酸钠

1.1十二烷基苯磺酸钠的性质：十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。

分子式：

分子量：348.48

1.2优点：本方案①不生成H2O,无大量废酸，三废少②磺化能力强，反应快③用量省，接近理论量，成本低，经济合理④产品质量高，杂质少⑤反应速度快，磺化在几秒内完成，设备生产率高⑥能耗大

1.3 用途：

【用途一】用作洗涤剂和纺织助剂，也用作牙膏起泡剂、矿井灭火剂、乳液聚合乳化剂、羊毛净洗剂等

【用途二】用作阴离子型表面活化剂、乳化剂及发泡剂

【用途三】GB 2760-96规定为食品工业用加工助剂。发泡剂；乳化剂；阴离子型表面活性剂。用于蛋糕、饮料、蛋白、鲜果、果汁饮料、食用油等。

【用途四】用作药物、化妆品、合成树脂的乳化剂。牙膏、灭火器的发泡剂。用作丝毛类精品织物的洗涤剂。金属选矿的浮选剂。

【用途五】用作洗涤和纺织助剂，也用作牙膏发泡剂，灭火泡沫液，乳液聚合乳化剂，医药用乳化分散剂，洗发剂等化妆制品，羊毛净洗剂。

【用途六】生化分析，电泳，离子对试剂

二、十二烷基苯磺酸钠的合成

2.1原料的物化性质与储存

2.1.1直馏煤油：凝固点: -47℃(-40℃for JET A) 。平均分子量在200～250之间。密度大于0.84g/cm3。闪点40℃以上。运动黏度40℃为1.0～2.0mm2/s。不溶于水，易溶于醇和其他有机溶剂。易挥发。易燃。挥发后与空气混合形成爆炸性的混合气。爆炸极限2-3% 。燃烧完全，亮度足，火焰稳定，不冒黑烟，不结灯花，无明显异味，对环境污染小。

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实验设计报告

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。

二．实验原理

金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。

COOHCOONH4

NO2NH2

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

四．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，

油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

五．实验方案

在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉，20ml浓盐酸，用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后，对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉，溶液基本上呈透明状。稍冷后，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸，直至PH到6，这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体，量大约在2.5g左右，产率约为76%。

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对甲苯磺酸钠的制备

一、思考题

1. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。

2. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？

答：NaCl的作用是： （1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 （2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。

3. 用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？

答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：（1） 原料易得，价格便宜。（2）可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。（3）操作简单，反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是：（1） 与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。 （2）因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。

4. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？

答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。

5. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？

答：（1）严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。（2）反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。

6. 在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？

答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗。

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前言：对甲苯磺酸是贾沃思基（Jaworsky）于1865年用硫酸磺化甲苯首先制得。1869年，恩格尔哈特（Engelliardt）等人发现，  磺化产物实际上是一种混合物，其中还有邻位和间位异构体，在反应过程中磺化剂的选择和磺化参数均能直接影响异构体的分布及副产物的生成量，而且异构体之间的性质十分相似，因此工业上很难进行合成、分离和精制。目前国内对甲苯磺酸的生产主要是甲苯直接磺化，磺化剂有硫酸（包括浓硫酸和发烟硫酸）、三氧化硫、氯磺酸，根据磺化时甲苯的状态，可分为气相磺化法和液相磺化法。

一：【物质了解】

   对甲苯磺酸（化学式：p-CH₃C₆H₄SO₃H，也写作TsOH）是一种很强的有机酸，其酸性比苯甲酸强百万倍。是一个不具氧化性的有机强酸，为白色针状或粉末结晶，易潮解，易溶于水，溶于醇和醚，难溶于苯和甲苯。会使纸张、木材等发生碳化。这种酸的独特之处是，它在通常情况下为固体，方便称用。它的另一个优势是，与一些无机强酸相比没有氧化性，可以在一些情况下替代无机强酸。

二：【对甲苯磺酸的主要应用】

①催化剂

在范围很广的反应中，包括醇化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，它像硫酸一样有效，但效果比硫酸好 因为它不会引起氧化或结炭等副反应，所以得到的产物纯度高，颜色浅。

② 有机合成

常用对甲苯磺酸制造对甲苯磺酰胺、糖精、氯胺T、对甲苯磺酰氯和对砜二氯酰胺等。对甲苯磺酸的最大用途是用于生产对甲酚。

③ 稳定剂

在工业上，常用对甲苯磺酸和氧化锌制备对甲苯磺酸锌。在丙烯腈和丙烯酸甲酯或丙烯腈和偏二氯乙烯共聚过程中，可使用对甲苯磺酸锌作为稳定剂，其用量可达0.2％。

对甲苯磺酸还可用于酚醛、环氧和氨基塑料、家具滑漆、染料、粘合剂、合成抗糖尿病医药及电镀槽的防应力添加剂等方面，催化醇上二氢呋喃保护基；羧酸酯化；酯交换反应；使醛生成缩醛，等等。随着以二甲基甲酰胺为溶剂的一步法腈氯纶和腈纶装置的引进，作为稳定的高质量对甲苯磺酸的需求量，正在迅速增长。

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研究生实验报告(范本)

实验课程： 新型传感器技术

实验名称： 聚苯胺复合薄膜气体传感器的制备与测试

实验地点： 光电420

学生姓名： （范本）

学 号： （范本）

指导教师： （范本）

实验时间： 年 月 日

一、实验目的

熟悉电阻型气体传感器结构及工作原理，进行基于聚苯胺敏感薄膜的气体传感器的结构设计、材料制作、材料表征、探测单元制作与测试、实验结果分析，通过该实验获得气体传感器从设计到性能测试完整的实验流程，锻炼同学学习能力、动手能力和分析问题能力。

二、实验内容

1、理解电阻式气体传感器工作原理

2、进行传感器结构设计

3、进行敏感材料的合成与测试

4、开展气体传感器制作

5、器件性能测试与分析讨论

三、实验原理

气体传感器是化学传感器的一大门类，是气体检测系统的核心,通常安装在探测头内。从本质上讲，气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。根据气敏特性来分类，主要分为半导体气体传感器、固体电解质气体传感器、接触燃烧式气体传感器、光学式气体传感器、石英谐振式气体传感器、表面声波气体传感器等。

气体传感器的检测原理一般是利用吸附气体与高分子半导体之间产生电子授受的关系，通过检测相互作用导致的物性变化从而得知检测气体分子存在的信息，大体上可以分为：

(l)气体分子的吸附引起聚合物材料表面电导率变化

(2)p型或n型有机半导体间结特性变化

(3)气体分子反应热引起导电率变化

(4)聚合物表面气体分子吸、脱附引起光学特性变化

(5)伴随气体吸附脱附引起微小量变化

对于电阻型气体传感器，其基本的机理都是气体分子吸附于膜表面并扩散进体内，从而引起膜电导的增加，电导变化量反应了气体的浓度情况。

四、实验器材

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对甲苯磺酸的设计实验指导书

一、           实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作

二、           反应原理：

主反应：

副反应：

三、           原料与产物的物理常数

四、           装置图

五、           实验步骤

回流反应：50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止 。

六、           注意事项

1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。

2）控制加热强度。

3）析晶时要慢慢搅拌 。

七、问题:                   

 1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?

2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？

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中国石油大学（华东）现代远程教育

实验报告

课程名称：有机化学

实验名称：乙酸乙酯的合成

实验形式：在线模拟+现场实践

提交形式：在线提交实验报告

学生姓名：   王博   学号：  11905380115

年级专业层次：              高起专             

学习中心：      陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心         

提交时间：    年    月     日

备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。

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