篇一 :乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的

1.通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法;

2.进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作;

3.了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理

早在18世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,并注意到它可以作为止痛,退热和抗炎药,不过对肠胃刺激较大。19世纪末,人们终于成功地合成了可以替代水杨酸的有效药物—乙酰水杨酸,直到目前,阿司匹林仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用治疗感冒的药物。有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

乙酰水杨酸商品名为阿斯匹林,亦称醋柳酸,为常用的退热镇痛药。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞。副作用少。

制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代,生成乙酰水杨酸。为了加速反应的进行,通常加入少量浓硫酸作催化剂,浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化作用较易完成。在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可发生缩合反应,生成少量的聚合物。其反应式如下:

主反应:

http://yjhx.taru.edu.cn/images/12/01/16/npn8w1ygq1/knbh_image001.gif

副反应:

http://yjhx.taru.edu.cn/images/12/01/16/npn8w1ygq1/knbh_image002.gif

http://yjhx.taru.edu.cn/images/12/01/16/npn8w1ygq1/knbh_image003.gif

这样得到的是粗制乙酰水杨酸,混有反应副产物和尚未作用的原料,催化剂等,必须经过纯化处理才能得到纯品。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠,这种性质上的差别可用于乙酰水杨酸的纯化。

可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不再于三氯化铁发生颜色反应,因此杂质很容易被检出。

…… …… 余下全文

篇二 :阿司匹林的制备实验报告

阿司匹林的制备

           

            实验名称:

            班    级:

            姓    名:

实 验 报 告

…… …… 余下全文

篇三 :超细碳酸钙的制备实验报告

 

班    级    化  工 122 班   

姓    名     XXX    

学    号     201200601047    

组    员     XXX、XXX、XXX

指导教师     乐  志   文     

成绩评定:


一、实验目的

1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。

2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。

3、熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作。

4、测定恒压下干燥曲线。

5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。

6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。

二、实验原理

1、轻质碳酸钙(CaCO3)是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点,被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料,起到增加体积、降低成本的作用。研究表明,不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质,纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面,因而具有较好的补强特性。

轻质碳酸钙的生产方法有多种,有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法,以生石灰CaO为原料,经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成,涉及的主要反应为:

…… …… 余下全文

篇四 :己二酸的制备实验报告

实验八  己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇:2g 2.1ml (0.02mol);高锰酸钾 6g (0.038mol);0.3N氢氧化钠溶液 50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、操作步骤

     (1)向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

    (2)边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43~47 ℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;

(7) 合并滤液和洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2.0;

(8) 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。

    (9) 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

…… …… 余下全文

篇五 :散剂的制备 实验报告

散剂的制备

一、     实验目的

1、          学习散剂的制备方法及均匀度检查方法。

2、          学习含有共熔组分散剂的配置。

二、     实验原理

1、概念:散剂是一种或多种药物经粉碎、均匀混合而成的干燥粉末状剂型,供内服或外用。

2、要求:内服散剂的粉末细度应通过5~6号筛(80~100目),儿科和外用散剂应通过7号筛(120目)。

3、散剂的制备工艺流程:药料准备——粉碎——过筛——混合分剂量——质检——包装。

附:(1)混合是制备散剂的重要环节。混合方法有研磨混合法、搅拌混合法、过筛混合法三种,其中研磨混合法在药房制剂及调剂中常用。

   (2)研磨混合时,处方中药物密度相差悬殊时,一般将密度小者先放入乳钵内,再加密度大者等量研匀。

4、特殊散剂的制备

(1)含毒性药物的散剂

处方中含毒性药物时,因剂量小,称取费时,服用也容易损耗,应在毒性药物中添加一定比例的赋形剂制成稀释散(即倍散),以利临时配方用。

为显示稀释倍数,一般加入着色剂。

(2)含低共熔成分的散剂

两种或两种以上药物按一定比例时,室温条件下,有时出现润湿或液化现象,这种现象称为低共熔现象。

混合此类药物时是否发生低共熔主要取决于两点:a、混合物的比例量:越接近最低共熔点的比例,越容易发生低共熔。b、混合时的室温:室温高于低共熔点时一般就会发生低共熔。

对于可形成低共熔混合物的散剂,是否采用低共熔法制备,应根据低共熔后对药理作用的影响,以及处方中所含其他固体成分的多少而定,一般有一下几种情况:a、药物形成低共熔物后,若药理作用改变,如药理作用增强则宜采用低共熔法;如药理作用减弱则应避免采用低共熔法,可分别先用其他组分稀释低共熔组分后再进行混合制备散剂,以免影响疗效。b、药物形成低共熔物后,若药理作用无变化,可先将两种药物同研至液化,再与其它固体组分混匀;或先分别用固体组分稀释低共熔组分,再轻研混匀。c、如处方中含有挥发油或其它足以溶解低共熔组分的液体时,可先将低共熔组分溶解,然后采用喷雾法或一般的混合方法与其它固体组分混匀。

…… …… 余下全文

篇六 :溴乙烷的制备实验报告

                   

 

溴乙烷的制备

实验报告

     实验名称:溴乙烷的制备

             院:   化工学院

             级:   生工112

             名:   何德维

             号:   1108110384

                                

      时间:20##47

溴乙烷的制备

一、实验目的

1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。

…… …… 余下全文

篇七 :实验二 土壤分析样品制备 实验报告

实验二土壤分析样品制备实验报告

实验地点:生地楼              实验时间:

实验人:

一:目的要求

了解土壤分析样品的制备意义

掌握土壤分析样品的制备过程和方法

土壤分析样品的保存

二:实验原理

1.       制备土壤分析样品的意义

从野外采集来的土壤分析样品,都需要及时经过一个严格的制备过程——风干,挑拣,研磨,过筛和装瓶,方能进行室内实验。因为每个分析项目都要求一定的粒级标准,否则,分析结果就难以相互比较,检验和应用。所以,这是一项极为重要的基础准备工作。

2.       样品制备目的

(1)       剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、昆虫、石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),出去非土壤的组成部分;

(2)       适当研磨,充分混匀,使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性,以减少称样误差;

(3)       全量分析项目,样品需要细磨,以使分解样品的反应能够完全和彻底;

(4)       使样品可以长期保存,不致因微生物活动而霉坏。

三:实验仪器

平木板,擀土棍,研钵,铜筛,镊子,天平,广口瓶,塑料薄膜(或代用器)。

四:操作步骤

1.       土样的风干过程

…… …… 余下全文

篇八 :丙酸钙的制备实验报告

食品防腐剂丙酸钙的制备

                                

                               

                            

一、实验目的

1、通过查阅文献、综述文献,了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理;

2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程;

3、通过丙酸钙的制备,综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作;

4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练;

5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作,学会用科学的思维来观察分析问题和解决问题,学会以科学论文形式提交实验报告。

二、实验原理

丙酸钙是一种酸性食品防腐剂,广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜,对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用,还可抑制黄曲霉素的产生,其防腐作用良好,且无毒、安全。丙酸钙不仅可以延长食品的保质期,而且可以在体内水解成丙酸和钙离子,其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分,钙离子有补钙的作用,它们都可以作为用那个样物质被人体吸收,这一优点是其他防霉剂所无法相比的。

…… …… 余下全文