1-溴丁烷的制备

课程名称：《化学化工软件应用与操作》

姓    名：                         

学    号：                         

班    级：                         

指导教师：                         

        化学工程系

2014 年  12  月   7  日

目录

一、       实验目的............................................................................................................ 1

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广东工业大学

               学院               专业        班        组、学号     

姓名              协作者                  教师评定                  

实验题目    1-溴丁烷的制备    

一、实验目的

学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理

主反应：

副反应：

三、实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

四、物理常数

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1-      溴丁烷的制备（实验报告）

一、实验目的

1.       学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法

2.       学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作

二、实验原理

    主要反应：

         

副反应 

                  

三、实验方法

   1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

   2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、

   3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、

四、实验药品

1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司  （AR  20100918）

  2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR  20050310)

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正溴丁烷的制备

【实验目的】

    1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

    2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。

3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。

【实验原理】

【实验的准备】

    仪  器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml  各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

    药  品： 正丁醇   5 g   6.2 ml   (0.068 mol)；

             溴化钠(无水)   8.3 g   (0.08 mol)；

             浓硫酸(d＝1.84)   10 ml   (0.18 mol)；

             10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。

【物理常数】

【仪器安装要点】

    1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。

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实验一   正丁基溴的制备实验报告

一、实验目的：

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；

2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：

【反应式】

主反应：

   

可能的副反应：

三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙

四、实验装置：图1

         

五、实验步骤：

1、投料

在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）

3、加热回流

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。

4、分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。见【注释】（2）

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

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实验三 1－溴丁烷的制备

一、实验目的

1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3.进一步练习液体产品的纯化方法­­­­—­­­­—洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理

本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr过量；另一方面使用NaBr和H₂SO₄代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时H₂SO₄还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。

粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H₂SO₄洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H₂SO₄形成佯盐：

如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。

三、实验药品及物理常数

四、实验装置图

制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。

 

    

                

五、实验流程图

六、实验步骤

1．配制稀硫酸。在烧杯中加入10 mL 水，将10 mL浓硫酸分批加入水中，并振摇。用冷水浴冷却，备用。

2．在100 mL圆底烧瓶中依次加入NaBr 8.3g，正丁醇6.2 mL，沸石2粒，摇匀。

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