[参考资料]去离子水的制备（微型实验）

实验目的

1．了解硬水、软水和去离子水的概念。

2．学习、掌握离子交换法制取去离子水的原理和方法。

3．进一步熟悉微型离子交换柱的操作，学习使用电导仪。

实验原理

工农业生产、科学研究和日常生活用水，对水质各有一定的要求。通常将溶有微量或不含Ca²⁺、Mg²⁺等离子的水叫软水，而将溶有较多Ca²⁺、Mg²⁺离子的水叫硬水。自来水中常溶有钙、镁、钠的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐和氯化物以及某些气体和有机物等杂质，属于硬水。为了除去水中杂质，常采用蒸馏法和离子交换法。本实验用离子交换树脂制取去离子水。

自来水流经阳离子交换树脂柱时，水中Na⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等阳离子被树脂交换吸附，发生如下反应:

由交换柱底部流出的水，Ca²⁺，Mg²⁺含量显著减少，已是软水。此软水

去。阴离子交换树脂是一类含有季胺基（≡N—Cl）等碱性基团的高分子固态珠状物，以R—Cl表示。它以NaOH转型为R—OH后，能与阴离子发生如下交换反应:

经过阴、阳离子交换柱以后的水，杂质阴、阳离子均已除去，故称为去离子水。为进一步提高水质，可在阴离子交换柱后再串接一个阴、阴离子交换树脂混合柱，其作用相当于多级交换。

纯水是弱电解质，含有可溶性杂质后常使电导能力增大。测定水样的电导率，可以确定水的纯度。各种水样电导率的大致范围列于表。

表、各种水样的电导率

水的纯度还可以用化学法来检测。Mg²⁺离子用铬黑T指示剂检出[注1]；Ca²⁺离子用钙指示剂检出[注2]。

仪器与药品

电导率仪，0.7mL与5mL的井穴板各2块，组装微型离子交换树脂柱的器材3套，15mL锥形瓶4只，多用滴管若干支。

732型强酸性阳离子交换树脂和717型强碱性阴离子交换树脂各1.5g，1mol·L^-1NaOH，1mol·L^-1HCl，0.2mol·L^-1氨水，0.1mol·L^-1AgNO₃0.1mol·L^-1BaCl₂，NH₃—NH₄Cl缓冲溶液（5.4gNH₄Cl溶于少量蒸馏水中加35mL浓氨水，再以蒸馏水稀释到100mL，此溶液pH=10），铬黑T，钙指示剂，pH试纸

…… …… 余下全文

PVA、107胶水和PVAc乳液的制备

（武汉大学 化学与分子科学学院，武汉 430072）

摘 要：醇解法制备PVA可使制得的PVA容易精制、纯度较高、产品性能较好。本实验采用以甲醇为醇解剂，NaOH为催化剂的体系进行醇解反应，即为甲醇与PVAc进行的酯交换反应。在PVAc乳液聚合中，本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液稳定性，得到了性能较好的白乳胶。

关键字：醇解法 乳液聚合 107胶水 PVAc乳液

中图分类号：O 643 文献标识码：A

0 引言

聚醋酸乙烯乳液（PVAc）因使用方便，无毒无害，不污染环境，价格较便宜而被广泛应用于建筑、家具、纸品、皮革、粘结剂等行业。其主要缺点是耐水性、耐寒性较差，同时乳液的稳定性较差。针对此缺点，研究人员对其进行多方面的改性以增强其性能，并取得了较大进展，如基于保护胶体、乳化体系、引发体系和聚合工艺的改性，物理共混改性以及化学共聚改性等。实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，并分两步加料反应，保证得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。即胶乳在高固含量的情况下，仍具有较低的粘度。而对于107胶水的制备，本实验中主要通过溶液聚合的到底PVAc通过醇解PVA，继而对PVA的侧链羟基进行缩醛化，可使制得的PVA容易精制、纯度较高、产品性能较好

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

（1）试剂

醋酸乙烯酯、偶氮二异丁腈、甲醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠、PVA1799 和1788、SDS、OP-10、过硫酸钾（铵）、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠、亚硫酸氢钠、对苯二酚

（2）玻璃仪器

三口瓶（250 mL）1 个 、回流冷凝管（19#）1 支、圆底瓶（50mL，19#）1 个、电动搅拌器1 台、四氟搅拌头和搅拌棒1 套、温度计（150 ℃）2 支、抽滤装置 1套、玻璃棒、搪瓷盘、烧杯（50、100、250mL）、

…… …… 余下全文

一、实验目的

1.通过实验，培养基本实验技能，加强实验技能和实验方法的训练

2.通过实验，解材料成形的一般实验手段、方法和实验设备，掌握发光材料量子点的制备和性能研究

二、实验原理

利用液相法制备制备ZnO纳米材料，其实就是在碱性条件下，用OH^-把Zn²⁺沉淀下来：

Zn^2＋＋OH^-    Zn(OH)₂

Zn(OH)₂ △ ZnO＋H₂O

因为氢氧根注入的缓慢，溶液中的Zn^2＋与OH^-反应缓慢，因而当溶液中的Zn(OH)₂晶核形成后，缺少足够的Zn(OH)₂使晶核的迅速长大。由于通过超声处理使得Zn(OH)₂晶核刚刚形成就被分离，从而使生成的Zn(OH)₂粒径微小，为纳米颗粒。再把Zn(OH)₂进行退火处理就能得到ZnO的纳米颗粒。

三、实验仪器及药品

设备：搅拌器，80^oC烘箱，天平，马弗炉

仪器皿：500ml烧杯（3个），滴管（1个），玻璃棒（1个），铁架台（1个），漏斗（1个），滤纸，PH试纸，甘埚（1个）

药品：硫酸锌（ZnSO₄?7H₂O）（分析纯两瓶），氨水（分析纯两瓶），十二烷基苯磺酸钠（分析纯两瓶），正己烷（分析纯两瓶），去离子水，乙醇（分析纯两瓶）

四、试验步骤及实验现象

1.ZnO量子点的前躯体的制备

（1） 将0.03mol的 ZnSO₄（4.83g）溶入250ml去离子水中，形成0.12mol/L的溶液；然后加入1g十二烷基苯磺酸钠和1ml正己烷控制产物形貌。

（2） 将氨水(NH₃·H₂O)，安1:10的体积比稀释到水溶液中

（3） 把ZnSO4放入置超声器中，将稀氨水缓慢滴入ZnSO₄中，边加边搅拌，并一直超声，直到溶液中的Zn离子完全沉淀下来。

（4） 过滤，得到白色前躯体Zn(OH)₂的沉淀

（5）前躯体的制备完成后清洗和整理器皿

2.ZnO量子点的退火

（1） 在滤纸上用去离子水将沉淀洗涤2遍，乙醇溶液洗一遍，取出沉淀，将沉淀放入甘埚中，放入烘箱在80℃温度下烘干。

…… …… 余下全文

去离子水的制备

————去除了各种金属离子和酸根离子的水称为去离子水

一、离子交换树脂及其预处理

1、离子交换树脂

离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物

在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团，根据活性基团的不同，可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。

可选用732型强酸性阳离子交换树脂和717型强碱性阴离子交换树脂。 732型强酸性阳离子交换树脂为钠型RSO3Na（聚苯乙烯磺酸钠型），经稀盐酸处理后成为氢型RSO3H。

717型阴离子交换树脂为氯型RN（CH3）3Cl（季胺基型），经稀NaOH处理后，成为氢氧型RN（CH3）3OH。

阳离子交换树脂上的H+与水中的Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子进行交换： RSO3H+Na

阴离子交换树脂上的OH-与水中的Cl-、SO42-、CO32-等阴离子进行交换： RN（CH3）3RN（CH3）3Cl+OH- RSO3Na+H+

结合成水：

H++OH-=H2O

交换后的阳离子树脂为钠型，阴离子树脂变为氯型，若分别用稀HCl和稀NaOH处理，交换反应又将向着相应的方向进行，使离子交换树脂得以再生。

2、离子交换树脂的处理：

1、水漂洗

自来水反复漂洗至不混浊为止，改用蒸馏水浸泡沫24小时，使其充分膨胀。

2、醇浸泡

将树脂沥干，加入95%乙醇，除去醇溶性杂质，24小时后沥干，用自来水漂洗至无色无醇味。

3、酸碱反变处理

将上述树脂装入交换柱中，分别处理如下：

阳离子交换树脂：将水排尽，用7%的稀盐酸浸泡树脂不时搅动，浸泡2-4小时。将酸排尽，用低纯水向上而下洗涤，至洗出液PH=3.0-4.0,换用8%的NaOH溶液依上操作,至洗出液PH=9.0-10.0为止。再一次用7%的稀HCl浸泡4小时，不时搅拌，最后用纯水反复洗涤，至PH值为4，经检无Cl-即可。

阴离子交换树脂：操作程序与阳离子相同，只是8%的NaOH溶液浸泡，洗至PH=9.0-10.0;再用7%的HCl溶液浸泡,洗至PH值为3.0-4.0;最后再用8%的NaOH溶液浸泡,并用纯水洗至PH约为8.0即可。

…… …… 余下全文

 

班    级：    化  工 122 班   

姓    名：     XXX    

学    号：     201200601047    

组    员：     XXX、XXX、XXX

指导教师：     乐  志   文     

成绩评定：

一、实验目的

1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。

2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。

3、熟悉常压洞道式（厢式）干燥器的构造和操作。

4、测定恒压下干燥曲线。

5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。

6、掌握过滤问题的简化工程处理方法。

二、实验原理

1、轻质碳酸钙（CaCO3）是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。

轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na₂CO₃)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：

…… …… 余下全文

去离子水制备（0.25吨/小时以上）

一、 工艺流程

原水（电导率1200μs/cm PH7.2）—增压泵（2-30-380v）—石英砂（20-40mm江苏东海产，水PH6.5）—活性炭（椰壳，水PH7.8）—阳离子树脂（001х7阳树脂，8-10%氯化钠水溶液再生2小时以上）—精密过滤器（滤芯20英寸，PP棉）— —级高压泵（2-15-380v 10at以下 0.65-0.75Mpa左右）—2个一级反渗透膜（流量5升/分钟以上）— 二级高压泵（2-11-380v 0.5Mpa左右）— 1个二级反渗透膜（流量4.2升/分钟，0.25吨/小时）—纯净水桶（能喝，电导率＜10μs/cm，最高电导率＜15μs/cm，否则清洗，再生树脂）——增压泵（2-30-380v，压力＜0.2Mpa）—混床（阴阳树脂，001х7阳树脂，201х7阴树脂。新树脂一个月再生一次，使用时间长半个月再生一次，所制备的纯水最高电导率＜2μs/cm。3年左右更换树脂）— 2个1吨PE纯水桶（不能喝，电导率＜0.5μs/cm，最高电导率＜2μs/cm）。

二、 混床阴、阳树脂再生操作规程

1、 先配制碱（氢氧化钠）液，工业用碱3-5%（100斤纯水+3-5斤碱），搅拌

冷却至常温。后配制盐酸，工业用酸3-4%（80-100斤纯水+30斤酸？），搅拌均匀即可。

2、 混床分层处理：（1）可用纯水从下进，上出。十分钟后，在中排能看见

分层。后从中排排水。（假如分不开层，可加入3%的盐水进行分层，从中排排水，排净后关闭中排）。以分层后，用酸碱泵抽碱液（上面配制好的）流量

1.5-2加仑，一定要从上面进碱液，同时打开排气阀门，待碱液超过阴树脂约300mm后，停止进碱液。侵泡约2小时，目的是使阴树脂全部再生。然后用纯水清洗。洗至PH=7-8.5即可。

- 1 -

（2）关闭上排，打开中排。用酸碱泵从下面进酸液，约进酸液70升后，停泵。关闭中排，侵泡1小时后，从上排进水，用下排排酸水，直至酸水的PH值在6-7之间最佳。

…… …… 余下全文

微孔分子筛的制备与性能测试

一、实验目的

1、掌握水热合成、溶胶凝胶等方法制备微孔分子筛的原理及方法；

2、掌握微孔分子筛结构、物理化学性质的表征测试技术。

二、实验原理

1、  分子筛简介：

分子筛是一种新型的高效能、高选择性的吸附剂，是用铝、硅酸钠（钙）等化学药品人工合成的一种泡沸石。主要由硅铝通过氧桥连接组成空旷的骨架结构，在结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的孔穴。其通式如下：

 

分子筛加热到一定温度时,其结晶水脱去,就形成一定大小的孔洞,它具有很强的吸附能力,能把小于孔洞的分子吸进孔内,把大于孔洞的分子挡在孔外,从而把分子大小不同的混合物分离。因为它具有这种筛分分子的作用,所以称为“分子筛”。另外它还有优良的选择吸附性,能把吸进孔洞内的分子进一步分离开,以达到纯化物质的目的。

2、  分子筛的性能：

具有选择吸附的性能，具有催化活性和离子交换的特性。可以通过阳离子交换改变一些孔径及性能。分子筛具有很高的热稳定性,在700℃以下保持不破坏其晶格及性能,且具有很高的催化活性。除了酸和浓碱之外(使用范围在pHS一11),对有机溶剂具有很强的抵抗力,遇水不会潮解。分子筛使用后,经再生仍可继续使用,若使用得当,再生方法适宜,分子筛的寿命是很长的。

3、  分子筛合成方法：

a)        水热合成法：SAPO分子筛采用水热合成，通常指在密闭体系中，以水为溶剂，在一定温度（100-1000摄氏度）和水的自生压力下，与原始无聊进行反应。硅溶胶、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶等可做硅源，拟薄水铝石、氢氧化铝、异丙醇铝、氧化铝粉等可作为铝源，而磷源一般选用磷酸，模板剂一般使用有机胺和季铵盐类。

…… …… 余下全文