篇一 :实验报告_测氨氮

纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮

一、实验目的和要求

1、了解氨氮测定的环境意义;

2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。

二、实验仪器

    KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。

三、氨氮的测定原理     

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。

四、实验步骤

1水样预处理——蒸馏


消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。

(1)传统的蒸馏方式

①先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。

②取水样200mL置于蒸馏瓶内,加10mL磷酸缓冲溶液,以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液,其蒸馏速度为6~8mL/min,至少收集150mL馏出液。

③蒸馏结束2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管,并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。

(2)本实验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取100mL待测定水样,置于样品消煮管中,加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。

③用无氨水代替水样做空白试验。

2、标准曲线的绘制

数据记录:

以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度A,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。

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篇二 :环境实验_氨氮的测定

实验二 氨氮的测定

(一)纳氏试剂比色法(标准法)

一.实验目的

1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。

二.实验原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三.实验仪器、设备

1.氨氮蒸馏装置。

2.分光光度计。

3.pH计。

4.50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四.实验试剂

1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

2.1 mol/L HCl。

3.1 mol/L NaOH。

4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。

7.10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。

8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

① 称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。

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篇三 :实验二 氨氮的测定

实验二 氨氮的测定 (一)纳氏试剂比色法(标准法)

一.实验目的

1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。

二.实验原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三.实验仪器、设备

1.氨氮蒸馏装置。

2.分光光度计。

3.pH计。

4.50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四.实验试剂

1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

2.1 mol/L HCl。

3.1 mol/L NaOH。

4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。

7.10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。

8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

① 称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。

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篇四 :氨氮实验报告

实 验 报 告

单    位       XXXXX环境监测站 

分析人员                           

日    期         

分析人:         审查:         签发:      

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篇五 :氨氮实验报告

实验报告

被考核单位:

姓 名: 考核时间:

项目名称: 氨 氮 项目方法: 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009 样品名称: 氨 氮 样品性质:

一、实验原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。

二、仪器设备

1.50ml具塞比色管

2.752型紫外可见分光光度计;

3.移液管、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿;

三、药品试剂

除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,

1.无氨水:纯水器法,用超纯水器临用前制备。

2.纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液,称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。

3.酒石酸钾钠溶液(ρ=500 g/L):称取50.0 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。

4.硫酸锌溶液(ρ=100 g/L):称取10.0 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100 ml。

5.氢氧化钠溶液(ρ=250 g/L):称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 6.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1 mol/L:称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。

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篇六 :用次氯酸钠处理废水中氨氮实验 报告

用次氯酸钠处理废水中氨氮实验报告

一.实验目的

采用次氯酸钠处理废水中的氨氮,调试比例使废水达标准排放。并且根据实验数据得出的比例,已确定初步的处理成本。

二、实验步骤

取水样后,检测其氨氮浓度,量取好体积,根据氨氮浓度按比例调试加入次氯酸钠溶液,待反应一段时间后,鼓气反应半小时。检测其中的氨氮 有效氯含量。在继续鼓气2个半小时到4个小时赶走多余的有效氯。

三、实验数据

四、实验结论

1.根据实验数据可看出,按氨氮重量mg:10%次氯酸钠重量g=1:(0.08~0.088)时都可以使氨氮达标,但在1:0.088时处理效果最好,鼓气半小时情况下氨氮除至最低值,且余氯含量低。

2.因残余有效氯对COD测定有干扰,在余氯含量高于0.005%以上时,需鼓气赶除,余氯含量在0.02%左右时经3小时鼓气可降至0.002%左右。在此范围内COD含量在40mg/l左右,达到标准。不过最好鼓气时间达到4到5小时,待余氯基本除去。

3.按比例加入次氯酸钠时,如加入的过多或少,余氯含量都偏高,鼓气也很难除去,因此对氨氮检测结果必须精确,原水不能用目视比色法,应用标准曲线法或使用氨氮测试仪。加入的次氯酸钠量也需准确。

4.按废水氨氮含量在100mg/L时,按比例1:0.088计算,1000L废水需8.8公斤10%次氯酸钠,次氯酸钠市场价格大约在600元/吨,即处理1吨氨氮含量在100mg/L的废水原料成本为5.28元/吨。若氨氮含量在200 mg/L,则原料成本为10.56元/吨。为不使处理成本太高,需在处理之前就要控制好。

                                      研发部

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篇七 :实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

(一)水中硝酸盐氮的测定

1.1 麝香草酚分光光度法

1.1.1 范围

本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。

本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮,若取1.00 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。

亚硝酸盐对本标准呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物对本标准呈负干扰,可用硫酸银消除。

1.1.2原理

硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。415nm

1.1.3试剂

1.1.3.1 氨水(?=0. 88 g/ mL)。

1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。

1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L):称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2),用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100 mL。

1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L):称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。

1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸(?=1.84 g/mL)中。

1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[?(NO3--N)=1 mg/mL]:称取7.2180g经105℃~110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。

1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[?(NO3--N)=10ug/mL]:吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。

1.1.4仪器

1.1.4.1 具塞比色管:50mL。

1.1.4.2 分光光度计。

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篇八 :氨氮的测定

水质 氨氮的测定

纳氏试剂分光光度法

实验步骤:

注:除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水均使用无氨水,使用经过检定的容量器皿和量器。

1. 校准曲线:在8个50mL比色管中,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.00μg、20.00μg、40.00μg、60.00μg、80。00μg、100μg(0.1mg),加水至标线。

2. 加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。

3. 再加入纳氏试剂1.5mL,摇匀。

4. 放置10min后,移取部分溶液至20mm石英比色皿中,在可见分光光度计上,以无氨水作参比,在波长为420nm处测量其吸光度,并记录。

以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。(注:根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。)

5. 样品测定:直接取50mL,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。(注:需要稀释的,取适量试料加水至50mL)

6. 有悬浮物或者色度干扰的水样:取经预处理的水样50mL(若水样

中氨氮浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

7. 用分光光度计测量吸光度时,要用水代替水样,做空白试验,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

8. 结果计算:(注:注意单位换算)

水中氨氮的浓度按公式计算:ρN=AS?Ab?a b?V

式中:ρN----水样中氨氮的质量浓度,mg/L,以氮计;

AS----水样的吸光度;

Ab----空白试样的吸光度;

a----校准曲线的截距;

b----校准曲线的斜率;

V----试料体积,mL;

试剂和材料:

1. 无氨水,用市售吹水器直接制备。

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