纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮
一、实验目的和要求
1、了解氨氮测定的环境意义;
2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。
3、熟悉KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进行比较。
二、实验仪器
KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。
三、氨氮的测定原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
四、实验步骤
1、水样预处理——蒸馏
消解液在碱性条件下,加热蒸馏,用硼酸溶液吸收馏出液。
(1)传统的蒸馏方式
①先在蒸馏瓶中加200mL无氨水。10mL磷酸缓冲溶液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。
②取水样200mL置于蒸馏瓶内,加10mL磷酸缓冲溶液,以一只盛有50mL硼酸吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管浸入吸收液,其蒸馏速度为6~8mL/min,至少收集150mL馏出液。
③蒸馏结束2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管,并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
(2)本实验采用KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。
①取100mL待测定水样,置于样品消煮管中,加一定量碱液,后进行蒸馏,用硼酸溶液吸收氨蒸蒸气。
②将馏出液用无氨水稀释至250mL备用。
③用无氨水代替水样做空白试验。
2、标准曲线的绘制
数据记录:
以测定的吸光度A0减去零浓度空白管的吸光度,得到校正吸光度A,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的标准曲线。
…… …… 余下全文