篇一 :水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备

       11化学本科(1)班  姓名:韦世菊 张小方 冯照艳 康国娇 赵继奖 王教帅

一、实验目的

1、学习在酸催化下用有机酸与醇反应制备酯的原理和方法;

2、掌握有机回流、蒸馏的原理和方法。

3、掌握有机分液的原理和操作。

二、实验原理

     水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。

三、仪器与试剂

1、仪器:

      圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套

2、试剂:

      水杨酸;甲醇;10%碳酸钠10mL;(6mL,0.1mol);浓H2SO4,无水硫酸镁。

四、实验步骤

1、实验装置如图所示

反应装置图

蒸馏装置

除杂装置

2、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL(0.37moL)甲醇,然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀,投入几粒沸石,如图接好装置,向冷凝管中通水水浴加热,在85~95摄氏度下加热回流1.5h,反应完将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸去多余的甲醇。

待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗,加入10mL水振荡后静置分层,分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤,然后用水洗涤数次,直至呈中性。将分出的有机层(粗产品)倒入一干燥的小锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥,直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中,加入沸石,安装好装置,电热套加热,收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。称量产品质量,计算产率。

五、实验注意事项与关键

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篇二 :水杨酸甲酯的制备实验报告

编码:

化工学院

实验技能大赛

方案设计

题目   水杨酸甲酯(冬青油)的制备  

说明:请用A4纸型按实验报告标准打印具体实验方案,统一采用宋体,标题字号:三号加粗,正文字号:小四,实验装置图可手绘。封面可复印。

水杨酸甲酯(冬青油)的制备

王杰文  周楚凡

化工学院20##级环境科学1班

摘要通过进行对比实验的方法,逐个改变实验反应条件,粗产品后处理方式等因素,研究并确定了以上各因素对水杨酸甲酯合成反应的影响,同时给出了提高水杨酸甲酯合成产率的一些建议。

关键词水杨酸;酯化;水杨酸甲酯;减压蒸馏

1.前言

1.1 水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品。

1.2 性质

2.实验

2.1 实验原理

2.1.1 反应机理

2.2 主要试剂及仪器

2.3 合成方法

2.3.1合成路线

2.3.2 合成步骤

         (1)在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇,小心加入浓硫酸,充分摇匀后,加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流1.5 h 。

         (2)反应完毕,将烧瓶冷却,加入50ml蒸馏水,然后转移至分液漏斗中,分出下层产物, 从上口倒出上层水层,回收。 有机层再倒入分液漏斗中,依次用50ml 5% NaHCO?洗涤一次,30ml水洗涤一次,将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g 无水CaCl?干燥。

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篇三 :水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备

魏 爽

  安志鹏

摘要:为了探究催化剂的用量对制备水杨酸甲酯的量是否有影响?有什么影响?我们进行了水杨酸甲酯的制备实验。实验涉及到由羧酸和醇制备酯的反应原理和实验操作以及减压蒸馏的原理和操作。在进行实验探究的同时,我们也能进一步熟悉某些有机反应的基本实验操作。本次实验以浓硫酸的用量为唯一变量,共进行了四次实验。用2.8g(0.02mol)水杨酸和12.2ml(0.30mol)甲醇,再分别用2.4ml、2.8ml、3.2ml、3.6ml浓硫酸作催化剂来进行实验。经过一系列的反应和后处理,最终实验制得水杨酸甲酯的量依次为:1.15g、1.65g、2.08g、1.87g。实验结果表明:催化剂的量对制备水杨酸甲酯的量存在影响,并且在水杨酸和甲醇的量为上述数据时,用3.2ml的浓硫酸作催化剂制得的水杨酸甲酯的量是最高的。

关键词:水杨酸甲酯;减压蒸馏;水杨酸;催化剂

1. 前言

1.1水杨酸甲酯:俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220~222℃,易溶于异辛烷、乙醚等有机溶剂,微溶于水。放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。现被广泛的应用在精细品化工中做溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品.

1.2性质

2.  正文

2.1  实验部分

2.1.1反应机理

2.1.2仪器和药品

仪器

球形冷凝管  直形冷凝管  减压蒸馏装置  量筒(10ml,50ml) 锥形瓶  分液漏斗  三口烧瓶  圆底烧瓶  温度计  烧杯  带分水功能的回流装置   克氏蒸馏头

药品

水杨酸(分析纯)  甲醇  浓硫酸  5%碳酸氢钠溶液  饱和食盐水 

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篇四 :水杨酸甲酯的制备

水杨酸甲酯的制备

                      ——化工132王晓海 谢澄斌

一.实验目的 

1、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方法;

2、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

二.实验原理 

三.药品与仪器

药品:水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10%碳酸氢钠溶液20-30ml

     所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。

仪器:真空泵 三口烧瓶,尾接管,直型冷凝管,圆底烧瓶,分水器,       球形冷凝管,分液漏斗,温度计,烧杯等。

四.实验步骤

1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml,然后缓慢加入2ml浓硫酸,再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。振荡使均匀,再加入2粒沸石,在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm,安装温度计,加热回流1.5h。

2.反应完毕后,将混合物冷却后倒入20ml H2O,振荡后转入分液漏斗静置分层,分除水层,油状物依次用20ml H2O,20ml NaHCO3水溶液洗涤,用水洗多次,使油状物呈中性。

3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏,收集115—117℃馏分。

再分别以苯,甲苯为带水剂重复上面步骤。

考虑因子:带水剂的选择:苯,甲苯,环己烷。

注:水杨酸甲酯为无色液体,mp:7~8℃,bp:220~222℃,d=1.1787g/cm3

参考文献:焦家俊《有机化学实验》8.2.3 水杨酸甲酯(冬青油)


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篇五 :实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告

实验1 乙酰水杨酸的合成

实验目的:掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法;巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理:乙酰水杨酸即阿司匹林(Aspirin),是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物,至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐为原料,通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油(主要成分为水杨酸甲酯)水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。

反应式如下:

仪器、材料及试剂:

仪器:锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤:

1.乙酸酐蒸馏:量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备:

方法一:在125mL锥形瓶中加入2g(0.014mol)水杨酸、5.4g(5mL,0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸,旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温,既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干,产物约1.8g。

方法二:在50mL圆底烧瓶中,加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐,再加10滴浓硫酸,充分摇动至水杨酸全部溶解,水浴加热,保持瓶内温度在70℃(为什么?)左右,维持20min,并时常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入100mL冷水中,用冷水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤,得乙酰水杨酸粗品。

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篇六 :冬青油的制备实验报告

 

    有机化学综合实验

项目名称         水杨酸甲酯的制备      

学    院                                

专业班级                                 

指导教师                                 

姓    名                                 

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篇七 :冬青油的制备实验报告

冬青油的制备

水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合,在水中微溶。冬青油

【分子式】(OH)C6H4COOCH3
【分子量】C8H8O3=152.15

【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味.味甜而辣

【熔点】-8.6℃

【沸点】218 ~224(沸腾时部分分解)

【相对密度】20℃、1.180-1.189
【折光指数】20℃、1.534-1.538
【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)
【药理毒理】含挥发油,油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)
【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等

[实验方案选择分析:]

水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取;工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。此外查文献提到一种较好的制备方法是:用磷酰氯和水杨酸反应,得水杨酰氯(其羟基由于和苯环共轭很难反应)。再把水杨酰氯在甲醇中醇解,这样可以防止其被硫酸氧化并得到产物。

水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。因为酯化反应是酸催化的平衡反应,这个平衡位置向右偏得不够远,就不利于形成高产率的酯.对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成.实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。另外为使酯化反应尽可能完全,就必须使两反应物在较高温(高于甲醇沸点,85-95摄氏度)下互相有效接触一段时间。因此必须使反应混合物处于回流条件下,以防易挥发的甲醇的逃逸。

水杨酸甲酯制备工艺上主要研究催化剂的选择,酯化试剂的选择,带水剂的使用,合适温度的选择。若以浓硫酸作催化剂,甲苯作带水剂,水杨酸与甲醇合成水杨酸甲酯的最佳反应条件:酸、醇、浓硫酸、甲苯摩尔比的研究。一般的水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时加热回流时间较长,因此一些手段,比如加压合成工艺、微波辐射法的使用使反应时间大大缩短。

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篇八 :水杨酸甲酯(论文)


水杨酸甲酯的制备

   

水杨酸甲酯的酯化反应是可逆反应,只有合适的反应条件才能提高酯化反应的产率。本文通过控制酸醇摩尔比0.05mol:0.75mol,反应温度90℃,回流时间1.5h,改变催化剂(H2SO4)的用量,来研究催化剂用量对酯化反应酯化率的影响。结果表明催化剂的用量过多或过少都对产率影响很大,当用量为8ml时反应产率最高

关键词:催化剂   水杨酸甲酯   回流   反应产率

1.前言

水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香气,同时具有止痛退热作用。作为香料,常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂,以及用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。也可用作溶剂和中间体,用于制造杀虫剂、杀菌剂、香料、涂料、化妆品、油墨及纤维助染剂等。由于它存在于天然的冬青类植物中,所以最早人们以乙醇为溶剂从冬青叶中浸泡提取。但从冬青叶中提取的量太少,难以适应社会的需求。为了适应社会的需求,人们便用有机合成的方法来合成水杨酸甲酯。最常用的方法用硫酸作催化剂来合成水杨酸甲酯。为了提高酯化的产率,本文讨论了H2SO4的用量对酯化产率的影响。

2.实验部分

2.1实验原理

测定水杨酸与甲醇的摩尔比为0.05mol:0.75mol时,反应温度为90℃时反应产率随催化剂用量的变化。反应式为:

 +  → +H 2O

2.2实验仪器与试剂

试剂:水杨酸(分析纯)6.9g,甲醇(分析纯)30ml,浓硫酸(4、6、8ml),碳酸氢钠(5﹪)30ml,无水硫酸镁(0.5g)。

仪器:球型冷凝管,三颈烧瓶(100ml),水银温度计,分液漏斗,量筒,烧杯,锥形瓶,恒温槽。

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