实验   火焰原子吸收法测定水样中铜的含量

                                                                —标准曲线法

一、实验目的

（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；

（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法

（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择

（4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。

二、实验原理

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。

在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc

利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。

在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。

三、实验仪器和试剂

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华南师范大学实验报告

     

课程名称： 仪器分析实验       实验项目：原子吸收光谱法测定水中的铜含量

原子吸收光谱法测定水中的铜含量

一、    实验目的

   1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；

      2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件；

      3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

        

二、方法原理

    原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

    待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

     由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。

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原子吸收光谱定量分析实验报告

班级：环科10-1     姓名：王强     学号：2010012127

一、实验目的：

1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。

2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。

3.  学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。

二、实验原理：

在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。

石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。

本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。

三、仪器和试剂：

1．仪器

由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。

镉元素空心阴极灯

容量瓶  50 mL（5只）      微量分液器        0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL

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一、基本原理

1.原子吸收光谱的产生

众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E₀=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10^-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。

2.原子吸收光谱分析原理

2.1谱线变宽及其原因

原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律：

                                      (1.1)

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实验一  火焰原子吸收法测定水样中铜

一、实验目的

1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。

2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。

二、实验原理

1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。

2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。

3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。

三、仪器与试剂

（一）仪器

1．原子吸收分光光度仪。

2．空气压缩机。

3．乙炔气瓶。

4．空心阴极灯。

5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。

（二）试剂

1．CuSO₄ AR。

2．去离子水。

3．乙炔气>99.6%

四、实验步骤

1．开机F1选Cu灯  λ=324.7nm。

2．F2-1  Hu=223.0V  SBW=0.7nm   HCl1 4.0mA  Cu灯在1选HCl1

   HCl2=0.0mA  按↑↓→ ←完成设置，设置后 按OK，按回车键。

   仪器开始自动搜索，调整   数据≥100  嘟响一声  按AZ=100

3．F₃设置标准溶液浓度C₁、C₂、C₃、C₄，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10  ppm 1 ppm=1mg·L^－1。

4．点火调零 。

    （1）先开启空压机0.3Mpa。

（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。

（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。

（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。

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仪 器

分 析 实 验 报 告

学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工091班 姓 名： 学 号 094020101

指 导 教 师： 李颖 日 期： 20xx年5月15日

实 验 名 称： 原子吸收光谱实验

一、 实验目的

1. 了解AA的结构，了解仪器的开、关程序。

2. 了解AA的分析过程

二、 实验原理

原子吸收光谱分析法是基于原子由基态跃迁到激发态时对辐射光吸收的测量。通过选择一定波长的辐射光源，使之满足某一元素的原子由基态跃迁到激发态的能量要求，则辐射后基态的原子数减少，辐射吸收值与基态原子数有关，即由吸收前后辐射光强度的变化可确定待测元素的浓度。

三、 仪器和试剂

仪器： 日本岛津AA-6200 试剂： 蒸馏水、镍标准溶液

四、 实验步骤

以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：

1. 做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启

动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。

2. 打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成

了乙炔—空气燃烧系统。

3. 开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体

的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。因此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。 这里需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。

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原子吸收实验报告

一 实验目的

1、理解仪器原理和应用

2、了解仪器构成

3、了解分析过程

二 实验仪器及其构成

本实验所用仪器为：ZEEmit600石墨炉原子吸收光谱仪

AAS仪器由光源、原子化系统（类似样品容器）、分光系统及检测系统构成。 1光源

对AAS光源的要求：

a）发射稳定的共振线，且为锐线

b）强度大，没有或只有很小的连续背景

c）操作方便，寿命长

一般采用空心阴极灯，其组成为：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。

2原子化器

原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。包括：火焰原子化器和石墨炉原子化器。

火焰原子化器由四部分组成：a）喷雾器； b）雾化室； c）燃烧器；d）火焰。

石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨管三部分。a）电源：10~25V，500A。用于产生高温。b）保护系统： 保护气（Ar）分成两路，管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽。冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。c）石墨管：多采用石墨炉平台技术。在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。

原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干燥：去除溶剂，防止样品溅射

灰化：使基体和有机物尽量挥发除去

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