对甲苯磺酸的设计实验指导书

一、           实验目的：学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸；巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作

二、           反应原理：

主反应：

副反应：

三、           原料与产物的物理常数

四、           装置图

五、           实验步骤

回流反应：50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯，一边摇动烧瓶，一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸，投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止 。

六、           注意事项

1）滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。

2）控制加热强度。

3）析晶时要慢慢搅拌 。

七、问题:                   

 1）利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?

2）在本实验条件下，会不会生成相当量的甲苯二磺酸？为什么？

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对甲苯磺酸钠的制备

一、思考题

1. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，中和酸时，为什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因为用NaHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性较大；而用Na2CO3中和，易将硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性较小，从而易使产品中夹杂有硫酸钠，影响产品质量。

2. 在对甲苯磺酸钠的制备实验中，NaCl起什么作用？用量过多或过少，对实验结果有什么影响？

答：NaCl的作用是： （1）第一次是使对甲苯磺酸转化成钠盐。 （2）第二次是起盐析作用，使对甲苯磺酸钠晶体析出。NaCl 用量过多，产品中将混有NaCl杂质，降低产品纯度。NaCl用量少，不能使对甲苯磺酸钠结晶完全析出，降低产率。

3. 用浓硫酸作磺化剂制备对甲苯磺酸钠的优缺点是什么？

答：用浓硫酸作磺化剂的优点是：（1） 原料易得，价格便宜。（2）可以避免使用氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂带来的麻烦，减少环境污染。（3）操作简单，反应温度适宜。 用浓硫酸作磺化剂的缺点是：（1） 与氯磺酸、发烟硫酸等磺化剂比较，浓硫酸的磺化能力相对较弱，因此反应速度较慢，反应温度相对较高，产率较低。 （2）因使用过量的浓硫酸，使对甲苯磺酸钠的分离相对困难些。

4. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？

答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。

5. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？

答：（1）严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。（2）反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。

6. 在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？

答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品，迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用3~5%碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗。

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富马酸二甲酯的制备

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（华南师范大学 化学与环境学院）

摘要: 顺丁烯二酸酐（马来酸酐）与甲醇在混合催化剂的作用下，一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类及其配比，通过设定对比性实验，从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。实验证明：三氯化铁0. 5 g ,浓硫酸 1.0ml ,浓磷酸 2.0ml ,硫脲 1.0 g ,溴化钠 1.0g ,马来酸酐 4 g 及10ml甲醇 ,回流反应1.5 h ,产率达59.5 % , 为最佳酯化反应条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。 关键词: 富马酸二甲酯; 马来酸酐; 甲醇; 混合催化剂 Abstract: The dimethyl fumarate DMF is synthesized by one-step from maleic anhydrid and methanol in the presence of mixed catalyst．The best conditions were as follows：a mixture of 0.5g ferric chloride．1.0mL sulfuric acid，2.0ml phosphoric acid，1.0 g sulfourea and 1.0 g natrium brominates，4 g maleic anhydride with methanol was refluxed for 1.5 h．The yield of product can reach 59.5％．The method has advantages of simple operation and short reaction time． Keywords: dimethyl fumarate DMF; maleic anhydride; methanol; mixed catalyst

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实验设计报告

一．实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原，了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。

二．实验原理

金属还原法，尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好，尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备，仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有：①容易被水蒸气蒸出的芳胺；②易溶于水，并且可以通过蒸馏分离的芳胺；③能溶于热水的芳胺；④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。

COOHCOONH4

NO2NH2

三．实验试剂

对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，氨水，冰醋酸

四．实验仪器

三口烧瓶（250ml），电子天平，四口烧瓶（1000ml）,球形冷凝管，器械搅拌装置，

油浴加热装置，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵，玻璃棒，烧杯

五．实验方案

在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸，8g锡粉，20ml浓盐酸，用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后，对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉，溶液基本上呈透明状。稍冷后，把反应液倒入烧杯中，慢慢滴加浓氨水，直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生，抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸，直至PH到6，这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却，抽滤，即得白色的对氨基苯甲酸晶体，量大约在2.5g左右，产率约为76%。

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    有机化学综合实验

项目名称         水杨酸甲酯的制备      

学    院                                

专业班级                                 

指导教师                                 

姓    名                                 

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研究生实验报告(范本)

实验课程： 新型传感器技术

实验名称： 聚苯胺复合薄膜气体传感器的制备与测试

实验地点： 光电420

学生姓名： （范本）

学 号： （范本）

指导教师： （范本）

实验时间： 年 月 日

一、实验目的

熟悉电阻型气体传感器结构及工作原理，进行基于聚苯胺敏感薄膜的气体传感器的结构设计、材料制作、材料表征、探测单元制作与测试、实验结果分析，通过该实验获得气体传感器从设计到性能测试完整的实验流程，锻炼同学学习能力、动手能力和分析问题能力。

二、实验内容

1、理解电阻式气体传感器工作原理

2、进行传感器结构设计

3、进行敏感材料的合成与测试

4、开展气体传感器制作

5、器件性能测试与分析讨论

三、实验原理

气体传感器是化学传感器的一大门类，是气体检测系统的核心,通常安装在探测头内。从本质上讲，气体传感器是一种将某种气体体积分数转化成对应电信号的转换器。根据气敏特性来分类，主要分为半导体气体传感器、固体电解质气体传感器、接触燃烧式气体传感器、光学式气体传感器、石英谐振式气体传感器、表面声波气体传感器等。

气体传感器的检测原理一般是利用吸附气体与高分子半导体之间产生电子授受的关系，通过检测相互作用导致的物性变化从而得知检测气体分子存在的信息，大体上可以分为：

(l)气体分子的吸附引起聚合物材料表面电导率变化

(2)p型或n型有机半导体间结特性变化

(3)气体分子反应热引起导电率变化

(4)聚合物表面气体分子吸、脱附引起光学特性变化

(5)伴随气体吸附脱附引起微小量变化

对于电阻型气体传感器，其基本的机理都是气体分子吸附于膜表面并扩散进体内，从而引起膜电导的增加，电导变化量反应了气体的浓度情况。

四、实验器材

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实验二十六 环己烯的制备

Preparation of cyclohexene

【目的要求】

1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。

2、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

【实验原理】

醇脱水制备烯烃的方式有很多。工业上主要采用氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水，而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法，反应式如下：

；

常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反应过程中产生的碳渣和SO₂气体。反应如下：

。

【主要试剂及产物的物理常数】

环己醇：分子式：C₆H₁₂O。分子量：100.16。外观与性状：无色、有樟脑气味、晶体或液体。熔点： 25.2℃，沸点160.9℃，相对密度(水=1)：0.9624。相对蒸气密度(空气=1)：3.45。饱和蒸气压(kPa)：0.13(21℃)。闪点67℃，引燃温度300℃，n_D²⁰=1.4648。溶解性：微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。

环己烯：分子式：C₆H₁₀；外观与性状：无色透明液体，有特殊刺激性气味。分子量 ：82.15，蒸汽压： 21.33kPa/38℃，闪点：<-20℃，熔点： -103.7℃。沸点：83.0℃，溶解性：不溶于水，溶于乙醇、醚，相对密度(水=1)：0.8102；相对密度(空气=1)2.8，n_D²⁰=4465。主要用途：用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。

【主要试剂及用量】

环己醇C.P.   10.4mL（实际加入12mL）(10g 约0.1mmol)，

磷酸C.P.   4.5mL。

【仪器装置图】

所采用的蒸馏装置为韦氏分馏头，其基本原理与塔板理论类似，通过多次的气液热交换达到分离沸点近似物的目的。

【实验步骤】

【数据记录】

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