篇一：实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合

文本框: 高分子化学实验报告

实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

1、学习水溶液的聚合方法，制备醋酸乙烯酯溶液；

2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。

与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；体系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。

但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。

三、实验药品及仪器

药品：醋酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈

仪器：三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、铁架台、一次性滴管、一次性杯子、烧杯、温度计

实验装置如下图：

四、 实验步骤及现象

五、 注意事项

1、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风；

2、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，再升温。

六、实验结果及分析

实验结果：

反应结束后得到乳白色胶体

烘干后冷却变硬，变白，略透明，带有很多气泡。称得6.57g

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篇二：实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告

08高分子材料与工程（1）班

刘奕杉 0814121024

刘莹0814121025

醋酸乙烯酯的溶液聚合

实验目的

（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。

实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应，生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应

实验步骤

在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶，升温，控制反应瓶内温度61—63℃，注意观察体系内粘度的变化，3h 后。停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中，放入50℃真空烘箱中干燥．得无色透明树脂，称重。在升温前，应将引发剂充分振荡，均匀分散在单体中。

实验过程补充说明：

反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，加入了少量甲醇。前期的引发剂量不够，反应比较平和，循环水的量比起前几次的小在反应的中期补加一定的引发剂。

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篇三：实验三：醋酸乙烯酯的溶液聚合

高

分

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化

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实验三：醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

二、实验原理

通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点，溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须留意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要留意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应明显。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

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篇四：实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合

《高分子化学实验》指导

河西学院化学化工学院

金淑萍博士教授

2010.03.01

实验一单体、引发剂的纯化……………………………………3

实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合— —有机玻璃的制备……3

实验三悬浮聚合— —甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5

实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合— —白乳胶的制备……………7

实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9

实验六酚醛树脂的合成……………………………………………11

附录一高分子化学实验须知………………………………………13

附录二高分子实验室安全制度……………………………………13

附录三常用仪器操作规定…………………………………………14

实验一单体、引发剂的纯化

一、目的要求：

了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。

二、实验原理：略

三、实验内容：

1. BPO重结晶：将10g BPO在室温下溶于20mL CHCl₃，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。

2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN，迅速加入沸腾的200 mL乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。

3. 减压蒸馏MMA（沸点101^oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50^oC（16.5KPa）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。

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篇五：实验五_醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告

08高分子材料与工程（1）班

刘奕杉 0814121024

刘莹0814121025

醋酸乙烯酯的溶液聚合

实验目的

（1）通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

（2）通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。

实验原理

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应

实验步骤

实验过程补充说明：

…… …… 余下全文

篇六：醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、 实验目的

通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

二、 实验原理

溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。

聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。

温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。

反应式：

三、 实验药品及仪器

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篇七：10应化高分子实验---乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

了解溶液聚合的基本原理和方法。

学习带回流的机械搅拌装置的使用。

二、实验原理

溶液聚合就是将引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时

靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，这是其优点。但由于溶剂的引入，

大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。

三、试剂和仪器

乙酸乙烯酯，过氧化苯甲酰，无水乙醇,95%乙醇

搅拌器，三颈瓶，回流冷凝管等.

四、实验步骤

在装有搅拌器、冷凝器和温度计的250mL三颈瓶中加入20mL（记录密度，用质量计算）乙酸乙烯酯，10mL 无水乙醇，0.35g（约三小勺）过氧化苯甲酰。

加热水浴、回流、搅拌，在氮气保护下进行反应。温度控制在65-70 ℃之间，反应3h 后，得透明的粘状物。

向反应系统中加入95％乙醇10mL，温度保持在70-75℃，搅拌0.5h，使其成均匀的溶液。

称取少许溶液，置于表面皿中，在真空烘箱中烘干，计算转化率。

五、注意事项

1、搅拌桨必须与水平面垂直，不可倾斜。

2、注意温度计与搅拌桨之间的距离，防止打碎。

3、反应后期，聚合物极粘稠，搅拌阻力较大，可以加入少量乙醇。

知识补充

聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低，仅28℃，因而在室温下有较大的冷流性，不能用作塑料制品，但它具有能与多种材料，尤其是与纤维素物质（如木材、纸等）粘接的优良性能，被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等（见造纸用化学品、染整助剂），如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂，透明胶纸带，砖石表面涂料，以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料（见乙烯－醋酸乙烯酯树脂），如聚氯乙烯塑料等。此外，也作无纺布的胶粘剂。

在工业上聚乙酸乙烯酯树脂主要以乳液形式使用,为白色乳状液,略有残余的乙酸乙烯酯气味，其固体含量为30%～60%，多数为50%,直径为0.2～10微米，粘度范围很广，pH为4～6。它的优点有：粘合力强。聚乙酸乙烯酯稳定性好，抗老化性好，不污染，使用方便，价格低廉等。主要用作木材、纸、纤维、皮革等方面的胶粘剂（俗称乳胶、白胶），其中以木材方面用得最多、最普遍；由于其稳定性好、容易施工和没有臭味，大量用作内外墙涂料。作为水泥添加剂，可用于室内地板、战舰甲板等；也用于抹墙壁、防水、修补公路路面等方面。在织物加工方面主要用于硬挺加工、印染、植绒粘合等。不宜用于聚乙烯、聚丙烯等制品的粘合。由于聚乙酸乙烯酯的耐水、耐热、耐碱性等稍差,可用共聚法改性。其中,以与丙烯酸酯类共聚物产量最大，用途最广。乙酸乙烯酯-乙烯共聚物乳液适用范围广泛，性能优良,价格低廉，许多工业国都已大量生产，增长很快。聚乙酸乙烯酯溶液或固体树脂,工业上也有使用,用溶液聚合、悬浮聚合或本体聚合制得，主要用作胶粘剂，聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛的原料、口香糖基料等。

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篇八：实验3_醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的：

1、学习水溶液的聚合方法制备醋酸乙烯酯溶液

2、了解水溶液聚合机理及聚合中各个组分的作用。

二、实验原理：

[i]【聚醋酸乙烯酯】 File:PVA.svg （也称作聚乙酸乙烯酯，简称PVA、PVAc）是一种有弹性的合成聚合物。聚醋酸乙烯酯是通过醋酸乙烯酯（VAM）的聚合而制备的。聚合物的部分或全部水解用于制备聚乙烯醇。聚乙烯醇产品的水解率一般在87%至99%之间。聚醋酸乙烯酯是弗里茨·克拉特1912年在德国发现的；它是最常用的木材用胶，被称作白胶水（白胶浆），聚醋酸乙烯酯被广泛地应用于印刷装订和书籍艺术

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合聚合物不溶于溶剂而析出者称异相溶液聚合或沉淀聚合。

优点:

一、与本体聚合相比，溶液聚合有溶剂为传热介质聚合强度容易控制；

二、体系中聚合物浓度较低能消除自动加速现象聚合物分子量比较均—；

三、不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物；

四、反应后的物料也可直接使用。

缺点:

一、单体浓度小聚合速率低设备利用率；

二、低单体浓度低和向溶剂链转移结果致使聚合物分子量不高；

三、聚合物中夹带微量溶剂溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合属于自由基聚合反应。

自由基聚合微观动力学：

链引发速率：

链增长速率：

链终止速率：

总速率方程表明聚合速率与发剂浓度的平方根、单体浓度的一次方根成正比。本次实验中引发剂用量由0.05g提高到0.2g，溶剂用量由5ml提高到20ml，假设各反应物混合后体积不变，则引发剂浓度由0.05/（5+20/0.93）=0.001887g/ml提高到0.2/（20+20/0.93）=0.004819 g/ml 所以[I]提高2.55倍，单体浓度20/25.5=0.7843g/ml

…… …… 余下全文

乙酸乙烯酯的溶液聚合实验报告