选择电极直接电位法测定牙膏中的氟离子含量

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(1111111院，广州，519072)

摘要:   本文采用氟离子选择性电极直接电位分析法测定了牙膏样品中的氟元素含量。使用TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）稳定溶液的总离子强度及pH，测定了一系列含氟离子溶液的标准曲线，在0.01-0.00001 mol/L的范围内线性相关系数为1.0000。结果表明本牙膏样品中的氟含量为0.595 mg/g，符合国家标准规定的含氟牙膏中氟含量范围。

关键词:   氟离子  牙膏  选择电极  直接电位法

1        前言

氟为人体必需元素，若饮用水中氟含量过高，会引起牙釉和骨软症，而适量氟对预防龋齿有利。龋病是一种危害人类牙齿最常见的多发病，尤其以儿童更为普遍。如何能及早预防儿童龋病的发生，是当今口腔医学上一重大课题。目前最简便有效的方法是使用含氟化钠的牙膏刷牙，其目的是使氟离子与牙齿表面钙盐结合形成抗酸蚀能力较强的氟磷灰石保护层，以增强牙齿的抗酸蚀能力，达到预防龋齿的目的。又由于氟化钠有毒，须严格控制其用量，因此测定牙膏中氟的含量具有重要的实际意义^[1]。

目前氟化物的测定方法主要有^[2-3]:分光光度法、离子色谱法、滴定法、扫描极谱法、原子发射光谱法、荧光法、气相色谱法等。其中比色法方法简单，但灵敏度低；分光光度法测定时要将样品中F^-转化为吸光物质，受条件影响因素较多；离子色谱法作为一种新技术, 发展很快, 但此法大多用于测定阴离子且仪器昂贵；滴定法涉及样品预处理操作，手续繁杂，特别对微量元素的测定准确度和精密度不高；气相色谱法需对分析物进行衍生。

本实验采用氟离子选择性电极法，直接溶样测定牙膏中游离氟，该法与其他方法相比，操作更简单，方便快速，灵敏度高准确，选择性好，仪器简单，成本低，是一种实用的测定氟离子方法。

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磷酸的电位滴定

药学院10级4小班 王凌阳 10011020096

【实验目的】

1 掌握电位滴定的方法及确定化学计量点的方法 2 用电位滴定法测定磷酸的量浓度 【方法提要】

1 电位滴定法主要 针对一般容量滴定不能进行的测定，如被测液浑浊或本身有颜色等。电位滴定法还可以用于寻找合适指示剂或校正指示剂的终点颜色变化

2 电位滴定法可用来测定某些电力平衡常数 【试剂和仪器】

酸度计、复合电极、电磁搅拌器、搅拌子、移液管（10ml）、烧杯（100ml） NaOH标准溶液（1mol/L），磷酸样品溶液（1mol/L） 【操作步骤】

精密吸取磷酸样品溶液10.00毫升，置于烧杯中，加蒸馏水50毫升，插入复合电极，以NaOH 标准液滴定，记录滴定剂体积及对应pH值，计算H3PO4的浓度。 【数据记录与处理】

磷酸电位滴定数据记录

体积

0 5 5.71 6.36 6.71 7

电位（mv） 291.2 263.5 254.1 246.2 240.8 234.7

一次导数 -5.54 -13.13 -12.969 -15.471 -20.443

二次导数 -10.659 -4.013 -7.104 -16.802

7.41 7.62 7.73 7.82 7.98 8.06 8.22 8.25 8.3 8.37 8.63 8.7 9.05 9.24 9.51 9.87 10.04 10.2 10.96 11.44 12 12.79 13.15 13.54 14.21 15.03 15.51 16.01 16.36 16.45 16.49 16.52 16.54 16.6 16.63

【曲线图】 E-V 曲线图

224.7 -23.512 215.9 -40.422 209.8 -56.727 204.3 -62.304 191.1 -82.128 179.8 -146.094 137.4 -346.637 130.8 -272.751 121.9 -24.16 106.8 -25.771 82.3 -19.116 81.3 -15.859 64.8 -12.036 59 -3.341 54.5 -12.096 44.4 -13.862 39.9 -26.4 38.6 -8.169 26.9 -18.482 20.6 -16.078 12.6 -17.455 4.2 -10.778 -0.3 -11.949 -5.7 -14.279 -14.6 -18.234 -29 -25.851 -40.1 -30.387 -59.3 -45.574 -87.3 -119.706 -102.3 -182.471 -112.2 -251.807 -121.1 -318.986 -125.6 -178.416 -139.8 -252.756 -146.3 -198.24 15.041 -78.569 -149.181 -63.175 -50.126 -826.999 -2065.799 3030.438 10431.13 6276.617 1899.787 51.65 616.224 630.639 64.794 179.195 -72.746 119.143 -20.11 -26.217 -22.317 11.292 -3.179 -6.104 -29.797 -49.597 1.324 -62.333 -454.018 -386.803 -1754.701 -2421.379 5573.317 227.559 1662.651

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V/ml pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV V平均 Δ(ΔpH/ΔV) (ΔV)平均 (ΔpH/ΔV)平方

0 5 10 12 14 15 1.52 1.75 2.02 2.14 2.27 2.35 0.23 0.27 0.12 0.13 0.08 5 0.046 2.5 5 0.054 7.5 2 0.06 11 2 0.065 13 1 0.08 14.5

0.008 0.006 0.005 0.015 5 3.5 2 1.5 0.002116 0.002916 0.0036 0.004225 0.0064 16 2.45 17 2.55 18 2.67 19 2.84 20 3.08 21 3.5 21.2 3.77 21.25 3.82 21.3 3.95 21.4 4.04 21.5 4.13 21.55 4.22 21.6 4.32 21.65 4.43 21.7 4.53 21.75 4.63 21.8 4.71 21.85 4.79 21.9 4.92 21.95 4.97 22 5.02 23 5.54 24 5.83 25 6 26 6.14 27 6.27 28 6.37 29 6.46 30 6.55 31 6.63 32 6.79 34 6.85 35 6.94 37 7.12 39 7.33 41 7.62 43 8.27 43.05 8.77 43.3 8.94 43.65 9.03 43.7 9.12 43.75 9.21 0.1 1 0.1 1 0.12 1 0.17 1 0.24 1 0.42 1 0.27 0.2 0.05 0.05 0.13 0.05 0.09 0.1 0.09 0.1 0.09 0.05 0.1 0.05 0.11 0.05 0.1 0.05 0.1 0.05 0.08 0.05 0.08 0.05 0.13 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.52 1 0.29 1 0.17 1 0.14 1 0.13 1 0.1 1 0.09 1 0.09 1 0.08 1 0.16 1 0.06 2 0.09 1 0.18 2 0.21 2 0.29 2 0.65 2 0.5 0.05 0.17 0.25 0.09 0.35 0.09 0.05 0.09 0.05 0.1 0.1 0.12 0.17 0.24 0.42 1.35 1 2.6 0.9 0.9 1.8 2 2.2 2 2 1.6 1.6 2.6 1 1 0.52 0.29 0.17 0.14 0.13 0.1 0.09 0.09 0.08 0.16 0.03 0.09 0.09 0.105 0.145 0.325 10 0.68 0.2571 1.8 1.8 15.5 16.5 17.5 18.5 19.5 20.5 21.1 21.225 21.275 21.35 21.45 21.525 21.575 21.625 21.675 21.725 21.775 21.825 21.875 21.925 21.975 22.5 23.5 24.5 25.5 26.5 27.5 28.5 29.5 30.5 31.5 33 34.5 36 38 40 42 43.025 43.175 43.475 43.675 43.725 0.02 1 0.00 1 0.02 1 0.05 1 0.07 1 0.18 1 0.93 0.6 -0.35 0.125 1.6 0.05 -1.7 0.075 0.00 0.1 0.9 0.075 0.2 0.05 0.2 0.05 -0.2 0.05 0.00 0.05 -0.4 0.05 0 0.05 1 0.05 -1.6 0.05 0 0.05 -0.48 0.525 -0.23 1 -0.12 1 -0.03 1 -0.01 1 -0.03 1 -0.01 1 0 1 -0.01 1 0.08 1 -0.13 1.5 0.06 1.5 0.00 1.5 0.015 2 0.04 2 0.18 2 9.675 1.025 -9.32 0.15 -0.42 0.3 1.54 0.2 0.00 0.05 0.01 0.01 0.0144 0.0289 0.0576 0.1764 1.8225 1 6.76 0.81 0.81 3.24 4 4.84 4 4 2.56 2.56 6.76 1 1 0.2704 0.0841 0.0289 0.0196 0.0169 0.01 0.0081 0.0081 0.0064 0.0256 0.0009 0.0081 0.0081 0.011025 0.021025 0.105625 100 0.4624 0.066122 3.24 3.24

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实验一  自动电位滴定法－氢氧化钠滴定磷酸

专业          班级    姓名          学号           

一、实验目的：

1、掌握酸度计，磁力搅拌器或电位滴定仪的使用方法。

2、掌握电位法确定滴定终点的方法。

3、掌握自动电位滴定的方法。

二、实验原理：

NaOH ＋ H₃PO₄ → NaH₂PO₄ + H₂O

NaOH ＋ NaH₂PO₄ → Na₂HPO₄ + H₂O

三、实验内容：

四、数据记录：

C（NaOH）=        mol.l^-1      V（H₃PO₄）=          ml

五、数据处理：（于前表中计算）

1、滴定终点的电动势

     PH_sp1=               ，PH_sp2=               。

2、自动滴定

六、问题及讨论：

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磷酸的电位滴定

一、实验目的

 1、了解酸碱电位滴定的原理及实验方法；了解电位滴定测定磷酸的pK_a1和pK_a2的方法。

 2、熟悉绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点。

二、实验原理

    用0.10mo1／L的NaOH电位滴定0.050mo1／L的磷酸可得到有两个pH突跃的pH-V曲线，用三切线法或一阶、二阶微商法可得到终点V_ep1和V_ep2，再由NaOH溶液的准确浓度可算出酸的浓度。

当磷酸被中和至第一计量点时，溶液由NaH₂PO₄组成。在sp1之前溶液由H₃PO₄-H₂PO₄^-组成。当滴定至1/2V_sp1时，由于c _H3PO4=c _H2PO4-,最好采用下列近似式计算pK_a1：

           （1）

式中c _H3PO4、c _H2PO4^-分别是滴定至1/2V_sp1时H₃PO₄和H₂PO₄^-的浓度。

同理，计算pK_a2可采用下列近似式：

           （2）

式中c _H2PO4-、c _HPO4^2-、分别是滴定至[V_sp1+1/2(V_sp2-V_sp1)]时H₂PO₄^-和HPO₄^2-的浓度。

测定pK_a1和pK_a2时，以V_ep1和V_ep2分别代替V_sp1和V_sp2，式（1）和（2）各组分的浓度要准确，NaOH溶液要预先标定且不应含CO₃^2-,盛装磷酸的烧杯要干燥，磷酸的初始体积要准确，滴定中不能随意加水。

电位滴定法测定磷酸的pK_a1过程是：由滴定曲线确定V_ep1并计算磷酸的初始浓度，在曲线上找到1/2 V_ep1所对应的pH，计算此时的c _H3PO4、c _H2PO4^-，然后代入（1）计算pK_a1。测定磷酸的pK_a2可按同样的步骤进行。

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院系：医学检验系    班级：11检验本科1班       姓名：****

                间接电位分析法测定磷酸浓度

实验目的和要求

1、掌握酸度计的基本结构及操作；

2、掌握复合电极的基本结构、保存和使用；

3、掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法；

4、掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法；

5、掌握电位滴定数据的处理方法。

实验原理

磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析：

             H₃PO₄+NaOH=NaH₂PO₄+H₂O

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H⁺浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H⁺浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。

实验仪器与试剂

1、pH-3C型酸度计                     2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L）

3、磷酸待测样品溶液                   4、pH复合电极一只

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酸式磷酸酯制的制备及其组分的测定（电位滴定法） 以烷基磷酸酯盐类为基础的表面活性剂耐热性能好, 抗静电、润滑性能优良, 并具有易乳化、易清洗、耐酸、耐碱等特性, 除适于作纺织染整助剂外,近年来在金属润滑剂、合成树脂、纸浆、农药、化妆品、洗涤剂等领域也得到了广泛应用。

烷基磷酸酯是脂肪醇与五氧化二磷、聚磷酸、三氯化磷等磷酸化试剂反应的产物, 含有磷酸单酯、磷酸双酯及少量磷酸，在烷基磷酸酯的制备及产品应用过程中, 需要较准确地掌握产物中所含的各组分及比例, 因为在碳数相同时, 单酯具有良好的抗静电性, 而双酯则具有良好的平滑性。传统的测定方法是基于溶解性的差异, 采用纸上层析法来分析烷基磷酸酯中的单、双酯含量,但由于展开分离的重现性不好,单、双酯分析结果的准确性很差。电位滴定法测定单、双酯含量是一种准确快速、较简便的测定方法。

一、 预习要点

1．酸式磷酸酯的合成方法

2．电位滴定法的测量原理

3．电位滴定仪的使用方法

二、 目的要求

1．了解测磷酸酯中单、双酯含量的意义

2．熟练掌握电位滴定法测单双酯含量的原理及方法

3．复习对酸碱操作及对滴定终点的判断

三、 实验原理

1．电极工作原理

自动电位滴定仪是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴

定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。

自动电位滴按滴定化学反应类型分：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等；按滴定溶剂的不同分：水溶液滴定和非水滴定。

2．单、双酯测定原理

电位滴定法测定烷基磷酸酯主要是利用磷酸的三步离解常数不同(正磷酸的离解常数pK1 = 2. 1 ,pK2 = 7. 1 ,pK3 = 12. 3) ,它的中和滴定曲线中有明显

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