实验5   电位滴定法测定醋酸的含量

一、实验目的

1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术；

2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。

二、实验原理

醋酸为有机酸（），与NaOH的反应为：。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH（或mV）值的突跃，因此根据滴定过程中pH（或mV）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。

滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图，而通过简单计算即可求得滴定的终点，结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点时，电位对体积的二次微商值等于零。

例：用下表的一组终点附近的数据，求出滴定终点

表中

加入△V为等体积，在接近滴定终点时。

从表中的数据可知，滴定终点在24.30mL与24.40mL之间。

设： （24.30+X）mL时为滴定的终点

            即为滴定终点。

则有： 

即： 

   所以在滴定终点时滴定剂的体积应为：

三、仪器和试剂

1、仪器  酸度计（含复合电极）

         电磁搅拌器（含搅拌子）

         滴定管

         100µL进样器

         铁架台（含滴定管夹）

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实验五乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定

一、实验目的

（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。

（2）运用pH-V曲线法确定滴定终点。

（3）学习弱酸离解常数的测定方法。

二、实验原理

乙酸CH₃COOH（简写为HAc）为一种弱酸，其pK_a = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。

在试液中插入复合玻璃电极，即组成如下工作电池：

该工作电池的电动势在pH计上表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲线或（△pH/△V）-V曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于△²pH/△V²=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。

根据乙酸的离解平衡：

其离解常数：

当滴定分数为50%时，[HAc] =[Ac^-]，此时

， 即

因此，在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的pK_a值。

三、仪器

1. pH计，复合玻璃电极。

2. 50mL容量瓶，5mL移液管，20mL碱式滴定管。

四、试剂

1. 0.1000 mol/L草酸标准溶液；

2. 0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定）；

3. 乙酸试液（浓度约0.1 mol/L）；

4. 0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20℃）；

5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4混合溶液，pH =6.88（20℃）。

五、实验步骤

1. 打开pH计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。

2. 用pH=6.88（20℃）和pH=4.00（20℃）的缓冲溶液对pH计进行两点定位。

3. NaOH溶液的标定

准确吸取5.00mL草酸标准溶液于50mL小烧杯中，再加水约25mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在滴定终点体积Vep处和化学计量点附近时（即pH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。

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白醋中总酸含量测定的实验报告

贵溪市第一中学

实验组员：程宇航  叶子函  指导教师：夏如意

实验目的： 

测定白醋中的总酸含量

在强酸滴定强碱的基础上掌握用NaOH溶液滴定醋酸(弱酸)的反应原理,

了解强碱滴弱酸时指示剂的选择,

学习自主设计实验方案并优化方案的方法,

巩固一定物质的量浓度溶液的配制的操作技能

巩固和拓展中和滴定的操作技能,

了解实验数据的处理方法,

了解误差的分析方法。

前期准备：

通过查找资料得知，【乙酸】CH3COOH，又名醋酸，无色澄清液体，有强烈的刺激性气味。Mr60.05，mp16.7℃，bp118℃，相对密度1.049。

醋是乙酸的3%～5%（质量分数）的水溶液。每100mL醋中的醋酸含量，普通醋为3.5g以上，优级醋为5g以上。除乙酸外，一般还含有其他的酸，具体有氨基酸，乳酸（2-羟基丙酸，丙醇酸CH3CHOHCOOH），丙酮酸（乙酰甲酸CH3COCOOH），甲酸（蚁酸HCOOH），山梨酸（2,4-己二烯酸）苹果酸（羟基丁二酸），柠檬酸（2-羟基丙三羧酸），琥珀酸酸（丁二酸HOOCCH2CH2COOH），草酸（乙二酸HOOCCOOH）等。

实验原理：

化学反应原理：食醋中含醋酸(CH3COOH)3%～5%(质量/体积),此外还有少量乳酸等有机弱酸。用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量,即食品中所有酸性成分的总量,包括未离解的酸和已离解的酸,而分析结果通常用含量最多的醋酸来表示。它们与NaOH溶液的反应为：CH3COOH NaOH=CH3COONa H2O。

由于是强碱滴定弱酸,滴定的pH突变在碱性范围内,理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,表明达到滴定终点。

实验仪器与药品：

仪器：托盘天平(含砝码)、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、试剂瓶、吸量管、滴瓶、药匙、洗耳球。

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实验 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量

一、实验目的

1. 掌握滴定法测定氨基酸总量的原理

2. 了解电位滴定法确定酸碱滴定终点原理

3. 熟练使用酸度计。

二、实验原理

氨基酸含有酸性的一COOH，也含有碱性的一NH2。它们互相作用使氨基酸成为中性的内盐。加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失。这样就可以用碱来滴定一COOH，并用间接的方法测定氨基酸的含量。将酸度计的玻璃电极及甘汞电极(或复合电极)插入被测液中构成电池,用碱液滴定,根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点.

三、仪器与试剂

1. 仪器

酸度计、复合玻璃电极、磁力搅拌器 烧杯(200mL) 微量滴定管（10ml） 2. 试剂

① 20%中性甲醛

② 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液

③ pH=6.18标准缓冲溶液

四、实验步骤

1. 仪器校正：

开启酸度计电源，预热30分钟，连接复合电极。选择适当pH的缓冲溶液，测量缓冲溶液的温度，调节温度补偿旋钮至实际温度。将电极浸入缓冲溶液中，调节定位旋钮，使酸度计显示的pH值与缓冲溶液的pH值相符。校正完后定位调节旋钮不可再旋动，否则必须重新校正。 2. 样品处理

准确称取约5.0g酱油试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.050 mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。

1

3. 氨基酸的滴定

在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）继续滴定至PH9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数( V1)。

4. 空白实验

同时取80mL蒸馏水置于另一200mL烧杯中，先用0.05mo1/L氢氧化钠标准溶液滴至pH8.2(此时不记碱消耗量），再加入10.0mL中性甲醛溶液，混匀。用0.05mo1/L的氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH9.2，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积( V2）。此为试剂空白实验。

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乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定

一、实验目的

（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术。

（2）运用pH-V曲线法确定滴定终点。

（3）学习弱酸离解常数的测定方法。

二、实验原理

乙酸CH₃COOH（简写为HAc）为一种弱酸，其pK_a = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。

在试液中插入复合玻璃电极，即组成如下工作电池：

该工作电池的电动势在pH计上表示为滴定过程中的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲线或（△pH/△V）-V曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二次微分法，于△²pH/△V²=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。

根据乙酸的离解平衡：

其离解常数：

当滴定分数为50%时，[HAc] =[Ac^-]，此时

， 即

因此，在滴定分数为50%处的pH值，即为乙酸的pK_a值。

三、仪器

1. pH计，复合玻璃电极。

2. 50mL容量瓶，5mL移液管，20mL碱式滴定管。

四、试剂

1. 0.1000 mol/L草酸标准溶液；

2. 0.1 mol/L NaOH标准溶液（浓度待标定）；

3. 乙酸试液（浓度约0.1 mol/L）；

4. 0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20℃）；

5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L KH2PO4混合溶液，pH =6.88（20℃）。

五、实验步骤

1. 打开pH计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。

2. 用pH=6.88（20℃）和pH=4.00（20℃）的缓冲溶液对pH计进行两点定位。

3. NaOH溶液的标定

准确吸取5.00mL草酸标准溶液于50mL小烧杯中，再加水约25mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用待标定的NaOH溶液进行滴定，1mL读数一次，在滴定终点体积Vep处和化学计量点附近时（即pH变化较快时），每隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。

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电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1 通过醋酸的电位滴定，掌握电位滴定的基本操作、PH的变化及指示剂的选择。

2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。   

二、实验原理

食用醋的主要酸性物质是醋酸（HAC），此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数Ka=1.8×10^-5，用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的PH为8.7，可选用酚酞作指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。两者的反应方程式为：HAc + NaOH = NaAc + H₂O。然而在本实验滴定过程中，由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点，所以它的滴定终点用酸度计来测量。

本实验选用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂

三、主要试剂和仪器

1 仪器:pHS-2C型酸度计、天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶（150ml）、锥形瓶（250ml）、吸量管（5.0ml ,25ml）、碱式滴定管、烧杯（250ml）、量筒（50ml）

2 试剂:NaOH、KHC₈H₄O₄基准物质、食用醋、酚酞、去离子水

四、实验内容和步骤

1 酸度计的安装与校正

（1）开机预热30min,连接复合电极，安排好滴定管和酸度计的位置

（2）用标准缓冲溶液校准仪器（测定前要开动搅拌器）：将搅拌棒放入标准缓冲溶液中，把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中，开动搅拌器，注意观察磁棒不要碰到电极。

（3）pH6.86标准缓冲溶液定位：先将斜率旋钮顺时针调到最大，调节pHl量程至6，按下读数开关，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（4）pH9.18标准缓冲溶液调斜率：调节pH量程至8，按下读数开关，将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

（5）pH6.86标准缓冲溶液定位:再调节pH量程至6，按下开关读数，将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。

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实验四   乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定

    

一、目的要求

1．学习电位滴定的基本原理及操作技术

2.运用pH-V曲线和（ΔpH-ΔV）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。。

3.学习测定弱酸离解常数的方法。

二、实验原理

乙酸HAc是一弱酸，其pK_a = 4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH的突跃。

以玻璃电极与饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：

 Ag,AgCl︱HCl(0.1 mol·L^-1)︱玻璃膜︱HAc试液︱KCl(饱和)︱Hg₂Cl₂,Hg

该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录加入标准碱溶液的体积V和相应的被滴定溶液的体积。也可用二级微商法，于Δ²pH-ΔV²=0处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。

根据乙酸的解离平衡：

HAc(aq)    H^＋（aq） ＋  Ac^－(aq)

其解离常数

                                

    当滴定分数为50﹪时，[Ac^-] = [HAc]，此时K_a = [H⁺]，即pK_a = pH

因此在滴定分数为50﹪处的pH，即为乙酸的pK_a。

三、仪器和试剂

1.酸度计

2.玻璃电极

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