篇一 :对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备(预习报告)

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。

3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

  生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图

五、实验流程及步骤

1.   安装带搅拌、回流、滴液的装置如图

2.   在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3.   在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4.   硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。

5.   待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。

6.   将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)

7.   将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)

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篇二 :苯佐卡因实验报告二:对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

苯佐卡因实验报告二:对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)

对硝基苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的

1. 掌握利用对硝基苯甲酸制备对硝基苯甲酸乙酯的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶、干燥等过程的操作。

3. 练习并掌握酯的纯化方法。

二、实验原理

M      167.12                            195.17

m.p.(℃)   147~148                                57

三、实验操作流程图

 

四、实验注意事项

1. 所用的圆底烧瓶必须是干燥的,否则影响酯化反应速度和时间。

2. 若反应液长时间不透明,可适量补加510mL无水乙醇。

3. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热,必要时可用冷水冷却,以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁,故必须严格控制硫酸的滴加速度。

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篇三 :苯甲酸乙酯的制备实验报告

苯甲酸乙酯的制备

班级:  姓名: 学号:

摘要:

苯甲酸乙酯(C9H10O2)为无色透明液体,其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶,不溶于水,用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯,再取适量样品做鉴定实验。

关键词:

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言:

苯甲酸乙酯()稍有水果气味,密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:既然反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用大大过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。

实验部分:

1、实验仪器及试剂:

仪器:分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品:苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na2CO3固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

2、实验装置图

                         

(a) 正丁醚制备装置                   (b)空气冷凝蒸馏装置

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篇四 :对硝基苯甲酸的还原实验设计报告2

实验设计报告

一.实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原,了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。

二.实验原理

金属还原法,尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好,尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备,仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有:①容易被水蒸气蒸出的芳胺;②易溶于水,并且可以通过蒸馏分离的芳胺;③能溶于热水的芳胺;④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。

COOHCOONH4

NO2NH2

三.实验试剂

对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,氨水,冰醋酸

四.实验仪器

三口烧瓶(250ml),电子天平,四口烧瓶(1000ml),球形冷凝管,器械搅拌装置,

油浴加热装置,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵,玻璃棒,烧杯

五.实验方案

在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸,8g锡粉,20ml浓盐酸,用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后,对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉,溶液基本上呈透明状。稍冷后,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水,直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸,直至PH到6,这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体,量大约在2.5g左右,产率约为76%。

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篇五 :对硝基苯甲酸的还原实验操作报告

实验操作报告 (对硝基苯甲酸制对氨基苯甲酸)

一.实验目的

1. 通过对硝基苯甲酸的还原,了解有机合成的基本过程;

2. 掌握还原反应的原理及基本操作;

3. 由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸;

4. 熟悉有机合成中的重结晶,抽滤,熔点测定等操作。

二.实验仪器

三口烧瓶(250ml),电子天平,四口烧瓶(1000ml),球形冷凝管,器械搅拌装置,油浴加热装置,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵,玻璃棒,烧杯

三.实验试剂

对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,氨水,冰醋酸

第一次实验

1.实验过程

在操作台上搭制油浴加热装置,电动搅拌装置,回流加热装置

①在250ml三口烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸,8g锡粉和20ml浓盐酸。

②盖上活塞,打开电动搅拌装置、油浴加热装置的电源,通冷凝水。开始搅拌加热,设定回流温度95℃.

③大约半小时后,反应液变澄清。

④停止反应,稍冷,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水。开始时有悬浮状沉淀产生,到PH接近8时呈白色均匀沉淀,停止滴加。抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。

⑤在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸至PH=5,有白色晶体产生,用冰水浴冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体。用电子天平称量产物质量,m=0.4g。用熔点仪测定产物熔点,为184℃.

⑥重结晶。取产物将其加入单口烧瓶中,加入适量水,回流加热,待固体完全溶解,停止加热。冷却后,抽滤,得毛状白色晶体。测熔点,为185.6--186.6.熔点跟文献记载完全相符。

2.实验总结

产率为12.20%,产率过低。可能是由于对硝基苯甲酸未完全转化为对氨基苯甲酸。

3.实验方案改进

采用TLC跟进反应进程。

第二次实验

实验过程

将实验装置中的三口烧瓶改为1000ml四口烧瓶。

①在1000ml四口烧瓶中加入12g对硝基苯甲酸,24g锡粉和60ml浓盐酸。

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篇六 :对硝基苯甲酸的制备

八、对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1.  进一步了解苯环侧链氧化反应的原理和方法

2.  了解机械搅拌的用途,并学习其安装和使用方法

3.  熟练掌握回流,抽滤、重结晶等过程的操作

二、反应式

三、主要物料物理常数

四、主要试剂用量及规格

对硝基甲苯6g(0.04mol),重铬酸钾18g(0.06mol);

浓硫酸,15%硫酸溶液,5%氢氧化钠溶液

五、操作步骤

1.  安装带搅拌、回流、滴液的装置如图P16图1.9

2.  在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯,18g重铬酸钾粉末及40ml水。

3.  在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。

4.  硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。

5.  待反应物冷却后,搅拌下加入80ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用50ml水分两次洗涤。

6.  将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)

7.  将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)

8.  充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)

9.  混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。(方法同“粗肉桂酸的纯化”)

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篇七 :对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的:

1. 掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。

2. 熟练掌握回流、抽滤、重结晶等过程的操作。

3. 练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理:

 

M        137.14                                167.12

b.p.(℃)   238.3

m.p.(℃)   54.5                                147~148

三、实验操作流程图 :

 

 

 

 

四、实验注意事项

1. 在滴加硫酸反应过程中由于反应剧烈放热,必要时可用冷水冷却,以免对硝基甲苯因升华而凝结在冷凝管内壁,故必须严格控制硫酸的滴加速度。

2. 滴加完后加热反应过程中,冷凝管内壁可能有对硝基甲苯析出,这时可适当关小冷凝水,使其熔融滴下。

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篇八 :对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。

二、实验原理

3

+

对硝基苯甲酸的制备

Na2Cr2O7+4H2SO42

2+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

对硝基苯甲酸的制备

四、实验装置图

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

布氏漏斗

抽滤瓶

对硝基苯甲酸的制备

对硝基苯甲酸的制备

反应装置

抽滤装置

干燥装置

五、实验流程图

重铬酸钠15ml

六、实验注意事项

1、安装仪器前,要先检查电动搅拌装置转动是否正常,搅拌棒要垂直安装,安装好仪器后,再检查转动是否正常。

2、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持搅拌。

3、滴加浓硫酸时,只搅拌,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后,可用少量(约10ml)冷水再洗涤烧瓶。

5、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。 6、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。

七、教学方法

1、 本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些?氧化的规

律有哪些?试写出下列化合物氧化的产物:(1)对甲异丙苯(2)邻氯甲苯(3)萘(4)对叔丁基甲苯(5)苯

2、 本实验为非均相反应,可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外,还有哪

些措施?

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