EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定

（四川农业大学生命科学与理学院（625014）应用化学09-2 王雨20096824 ）

【摘 要】本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。

首先，以CaCO3为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA标准溶液的浓度，得到其平均浓度为0.01592 mol·L-1。再以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61±0.01（°），以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01（°），

则有镁硬为3.15±0.01（°）。

【关键词 】EDTA ；标定 ；水 ；硬度

1引言

EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H4Y或Na2H2Y·2H2O），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。尽管EDTA可制得纯品，但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。

首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关反应：

HIn2- （纯蓝色）+ Ca2+CaIn-（酒红色） +H+

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EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定

实验日期：         年        月       日

处理对象：

实验内容：EDTA溶液的配制与标定和水中硬度的测定

实验原理：

1.EDTA标准溶液的配制（0.01mol/L）——间接法

            m=cVM

2.EDTA标准溶液的标定

以与被测物性质相似的物质（CaCO₃）作为基准物质标定EDTA溶液。

滴定条件：pH=10（NH₃-NH₄Cl作为缓冲溶液，其中加入镁溶液，以便用铬黑T作为指示剂）。

标定中的反应

滴定前：Ca²⁺+MgY^2-?CaY^2-+Mg²⁺

Mg²⁺+HIn^2-?MgIn^-+H⁺

滴定反应：Ca²⁺+H₂Y^2-?CaY^2-+2H⁺

化学计量点时：MgIn^-+H₂Y^2-?MgY^2-+HIn^2-

标定结果的计算

               

3.水中总硬度的测定

测定中的反应

滴定前：Ca²⁺+MgY^2-?CaY^2-+Mg²⁺

Mg²⁺+HIn^2-?MgIn^-+H⁺

滴定反应：Ca²⁺+H₂Y^2-?CaY^2-+2H⁺

Mg²⁺+H₂Y^2-?MgY^2-+2H⁺

化学计量点时：MgIn^-+H₂Y^2-?MgY^2-+HIn^2-

测定结果的计算

       

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实验十六  配位滴定

（一）自来水总硬度的测定

【目的要求】

1、学习EDTA标准溶液的配制和标定；

2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。

【实验原理】

1、Ca²⁺、Mg²⁺是决定自来水总硬度的主要离子。用EDTA标准溶液滴定自来水，测定其中Ca²⁺、Mg²⁺的总浓度，转换为CaO的浓度，即可得到以CaO为指标测定的自来水的总硬度。

2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为K-B指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe³⁺、Al³⁺等）、Na₂S（掩蔽Cu²⁺、Zn²⁺、Pb²⁺等），确保只有Ca²⁺、Mg²⁺被滴定。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg²⁺，因为Mg-KB的稳定性大于Ca-KB，滴定过程中，Ca²⁺把Mg-EDTA中的Mg²⁺置换出来；终点时，EDTA把Mg-KB中的Mg²⁺夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。

3、计算公式：

【实验步骤】

1、CaCO₃标准溶液的配制。

①在电子天平上准确称取0.08~0.09g CaCO₃，置于小烧杯中。

②先用适量水润湿，盖上表面皿，缓缓滴加HCl（1：1，6.0mol·L^-1）20mL。

③溶解后，定容于200mL容量瓶，，计算其准确浓度。

2、EDTA标准溶液的配制与标定。

①用台秤称取0.5g EDTA于小烧杯中，再用加重法在分析天平上向小烧杯中加入0.025g MgCl₂·6H₂O。

②向小烧杯中加入去离子水50mL，加热搅拌至固体溶解，冷却，稀释至300mL，转入试剂瓶中。

③用移液管移取25.00mLCaCO₃标准溶液至250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液和两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。

3、水样总硬度的测定。

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实验报告格式：

实验日期：                                     实验地点：                           指导教师：                            .

实验名称：         天然水总硬度的测定                  .

一、实验目的：

（1）掌握EDTA标准溶液的配置和标定方法。

（2）掌握EBT指示剂的使用条件和终点变化。

（3）掌握EDTA法测定水的总硬度的方法和原理。

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实验五 自来水总硬度的测定 （EDTA的标定） (4学时)

一、实验目的

1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定原理。了解EDTA的性质和用途.

2.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法；

3.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法；

4.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点

二、水硬度的表示法

    一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：

1. 以度表示，１^o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。

2. 以水中CaCO₃的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO₃多少毫克。

M_CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，

M_CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。

三、测定原理

    测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca²⁺、Mg²⁺，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

     滴定前：EBT ＋ Me（Ca²⁺、Mg²⁺）＝ Me－EBT

           （蓝色）               pH=10 （紫红色）

     滴定开始至化学计量点前：H₂Y^2- + Ca²⁺ ＝ CaY^2- + 2H⁺

                             H₂Y^2- + Mg²⁺ ＝ MgY^2- + 2H⁺

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实验室用自来水总硬度测定报告

参赛小组成员：郑玉波、李文

水的总硬度测定

——“实验技能操作大赛”实验室用自来水总硬度分析

    20##年11月5日

化学工程与食品科学学院实验室（N3-305）

实验技能大赛第十组参赛小组

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实验五  自来水总硬度的测定

一、实验目的

1、掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。

2、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

3、掌握水硬度的表示方法及计算。

二、实验原理

水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工农业用水、饮用水关系很大。所谓水的硬度是指水中各种可溶性钙盐和镁盐的含量，它包括暂时硬度和永久硬度。暂时硬度主要是指水中含钙、镁的酸式碳酸盐，加热能析出沉淀而除去；永久硬度是指钙、镁的硫酸盐、硝酸盐和氯化物，它们在加热时不沉淀。

水的总硬度的测定，一般采用EDTA配位滴定法。在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定水中Ca²⁺、Mg²⁺总量，终点由紫红色变为纯蓝色。若有Fe³⁺、Al³⁺干扰，可用三乙醇胺掩蔽，Cu²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺等重金属离子可用KCN、Na ₂S予以掩蔽。

滴定前：    EBT    +   Mg²⁺  ═  Mg-EBT

（蓝色）              （紫红色）

化学计量点前：Ca²⁺   +  H₂Y^2-   ═  CaY^2-  +  2H⁺

Mg²⁺   +  H₂Y^2-   ═  MgY^2-  +  2H⁺

化学计量点： Mg-EBT  +  H₂Y^2-  ═  MgY^2- + EBT + 2H⁺

（紫红色）                   （蓝色）

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