阿司匹林的制备

           

            实验名称：

            班    级：

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实 验 报 告

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阿司匹林的合成

一、实验目的

通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；

熟悉药物合成实验装置的安装和使用；

掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反应式如下：

反应过程的副产物：

水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备

表1   玻璃仪器及规格

                                表2设备型号及规格

表3   试剂及规格

四、实验操作步骤

  1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g，0.075mol）、乙酐（25ml、27g、0.265mol），滴入1.5ml浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)

  2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1.5h，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；

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阿司匹林的制备

           

            实验名称：

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实 验 报 告

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氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响

一、实验目的

1.了解阿司匹林铜的一般特性。

2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。

3.掌握碘量法测定铜(Ⅱ)的方法和原理。

二、实验原理

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

1.阿司匹林铜的制备

本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：

阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。

制备阿司匹林铜时，NaOH用量不同，阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为：0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度，确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。

2.阿司匹林铜中铜含量的测定

阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu²⁺。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu²⁺与过量I^-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I₂，其反应式为：                    2Cu²⁺  + 4I^-  ＝  2CuI ↓+  I₂

    生成的I₂用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为：      I₂  十2S₂O₃^2- ＝ 2 I^-  +  S₄O₆^2-

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2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

大学化学实验G

影响

学 号：1 3140100521 2

姓 名：1 王嫱 2

学 号：3 4

姓 名：3 4

学 号：

姓 名：5

指导教师： 陈敏

助 教： 任安妮、阴雪松

学院或专业： 应用生物科学（生工食品）

实验日期： 20xx年12月9日

成 绩：

实验名称：阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的

阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响

一、实验目的

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。

3．了解碘量法测铜的原理。

4．熟练并规范地掌握滴定和无机制备的各项操作。

二、实验原理

阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

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阿司匹林的制备实验总结

一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。

二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。

水杨酸化学名称2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末无臭味先微苦后转辛。熔点157-159℃在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

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试验七 片剂
第一部分 片剂制备与部分质量检查
一 实验目的
1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.
2.了解单冲与 11 冲压片机的基本构造,使用和保养.
3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.
4.掌握片剂的质量检查方法.
二 实验原理
片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外 , 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下 :
(1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂 , 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀.
(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物 , 在制片过程中应避免受热损失.
(3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物 , 制成片剂后 , 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物 , 制成片剂后应包肠 溶衣.为减少某些药物的毒副作用 , 或为延缓某些药物的作用 , 或使某些药物定位释放 , 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂.
1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程:

图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程
2.制备要点
(1)原料粉碎混合 整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上.
(2)制软材 向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以"握之成团,轻压即散"为度.
(3)制颗粒 软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求.
(4)烘干 制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50～60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高.
(5)整粒 湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大.
(6)颗粒质量检查 颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分.
(7)计算片重 片重计算主要有以下两种方法:
a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重.
b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.
干颗粒重 + 压片前加入的辅料量
片重 =
应压片数
(8)压片
根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表1.根据药物密度不同,可进行适当调整.
表7-1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸
筛目数
片重 冲膜直径
(mg) 湿粒 干粒 (mm)
50 18 16-20 5-5.5
100 16 14-20 6-6.5
150 16 14-20 7-8
200 14 12-16 8-8.5
300 12 10-16 9-10.5
500 10 10-12 12
3.片剂质量检查
制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查.检查的项目,除片剂的外观应完整,光洁,色泽均匀,硬度适当,含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限.对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异.另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂,崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响.
(1)外观 片剂外观应完整光洁,色泽均匀.
(2)片重差异 片重差异直接影响片剂的剂量准确性.片剂重量差异的限度规定如下:平均重量0.30以下重量差异限度为±7.5%,0.30g或0.30g以上的为±5%.
(3)硬度 片剂应有足够的强度,以免在包装,运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确.片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关 , 生产厂家一般均将硬度片剂的内控指标之一.另外,一般还同时进行片剂脆碎度检查.
(4)崩解度 片剂服用后,必须破碎成小颗粒,形成较大的比表面积,以利于药物的溶出.崩解是溶出的前提条件.
(5)溶出度 药物从崩解后的颗粒中溶出后才能吸收而发挥治疗作用.对于一些难溶性药物的片剂,溶出是吸收的限速过程.因此片剂的溶出度是体外和生产中重要的质量指标.
三 仪器与试剂
1.实验仪器
乳钵 ( 中号 ), 烧杯 (400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉 , 搪瓷盘 (31 × 41cm), 尼龙筛 (80目,14 目与 16 目 ), 烘箱 , 单冲压片机 , 冲头 (12mm 和 9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.
2.实验试剂
乙酰水杨酸 ( 粒状结晶 ), 非那西丁 , 咖啡因 , 淀粉 , 滑石粉 , 硬脂酸 镁,乙醇 , 蒸馏水等.
四 实验内容
1. 阿司匹林片的制备
处方 (100 片用量)
乙酰水杨酸 30.0g
淀粉 7.0g
酒石酸 0.2g
滑石粉 q.s
淀粉浆(15% ) q.s
100片
(2)制法 :
乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.
15% 淀粉浆的制备:
称取酒石酸 0.2g 溶于少量蒸馏水中与 15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀 , 加适量淀粉浆制成软材 , 过 16 目筛制粒 , 颗粒于 40～60 ℃干燥后 , 再经 14 目筛整粒 , 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉 (5%)混匀后压片 ( 用 12mm 孤面冲头 ) .
(3)用途 : 解热镇痛药
2.复方乙酰水杨酸片 ( 复方阿司匹林片 ) 的制备
(1)处方
每片用量(g) 300 片用量 (g )
乙酰水杨酸 ( 粒状结晶) 0.2268 68.04
非那西丁 ( 细粉 ) 0.1620 48.6
咖啡因 ( 细粉 ) 0.0350 10.5
淀粉 0.066 19.8
淀粉浆 (17% ) 0.088 约 26.4
滑石粉 0.04 12.0
(2)制法
将非那西丁,咖啡因与 7.8g 淀粉混匀 , 加淀粉浆制成均匀的软材 ,
通过 l4～16 目筛制粒 , 湿粒 70 ℃干燥 , 测定含水量 , 干粒过 14 自筛整粒.将此颗 粒与乙酰水杨酸结晶混合 ,加剩余的 12g 干淀粉和滑石粉后 , 充分混匀 , 压片 ( 用 12mm 平面冲头 ) .
(3)用途
解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.
3.干颗粒含水量测定
本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.
4.压片
按颗粒重量计算片重
干颗粒重 + 压片前加入的辅料量
片重 =
应压片数
单冲压片机的安装与调试
单冲压片机是实验室常用的小型压片机械, 构造简单, 使用方便, 其安装与调试过程如下:首先装好下冲头 , 旋紧下冲固定螺丝.旋动片重调节器 , 使下冲在较低的部位.再将模圈装入模板, 旋紧模圈固定螺丝, 然后仔细地将模板固定在机座上( 冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏 , 故在整个装拆过程中都应小心 ) .调节出片调节器 , 使下冲头上升到恰与模圈相齐平.再装上冲并旋紧上冲固定螺丝 , 转动压力调节器 , 使上冲处在压力低的部位 , 缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降 , 观察其是否正好在冲挠的中心位置.如不在中心位置 , 应上升上冲头 (不得将上冲强制地冲入模孔,更不应使上下冲相撞),稍微松动一点模板固定螺丝,移动模板位置直至上冲头恰好阿在模圈模孔的中心位置.旋紧固定螺丝,装好饲料靴和加料斗,加入颗粒.用手旋转轮,如感到不易旋转时,不得用力硬转,应小心倒转少许,然后旋转压力调节器使适当上升减小压力.称其平均片重,调节片重调节器,使压出的片剂有一定的硬度.在上述一切操作均较顺利后,开动电机进行试压,检查片重和崩解时间,达到要求后方可正式压片.
图7-2小型单冲压片机 图7-3 压片机主要组成
小型单冲压片机是一种台式电动连续冲压机(无电时也可手摇压片),能将各种颗粒状,晶体状或者流动性好的粉状原料压制成圆片状,圆柱状,球状,凸面,凹面和其他各种几何形状的产品(如方形,三角,椭圆,囊形等),还可压制带有文字,商标,图案的产品,本机只装一付冲模,物料的充填深度,压制厚度均可调节,也即是产品的重量,厚度及硬度均可调节,只要更换不同的模具就可压制不同的产品.
主要技术参数(YP-1.5型):最大压制压力1.5吨,最大压制直径14毫米,最大充填深度12毫米,最大生产能力6000片/小时,电机功率250瓦(1400转/分),220伏(380伏)/50赫兹,外形尺寸580×450×625毫米,重量:70公斤.
压片机主要组成如下①加料器——加料斗,饲粉器;②压缩部件—— 一副上,下冲和模圈;③调节器——压力调节器,片重调节器,推片调节器.压力调节器连在上冲杆上,用以调节上冲下降的深度,下降越深,上,下冲间的距离越近,压力越大,反之则小;片重调节器连在下冲杆上,用以调节下冲下降的深度,从而调节模孔的容积而控制片重;推片调节器连在下冲,用以调节下冲推片时抬起的高度,使恰与模圈的上缘相平,由饲粉器推开.
单冲压片机的压片过程:上冲抬起,饲粉器移动到模孔之上;下冲下降到适宜深度,饲粉器在模上摆动,颗粒填满模孔;饲粉器由模孔上移开,使模孔中的颗粒与模孔的上缘相平;上冲下降并将颗粒压缩成片,此时下冲不移动;上冲抬起,下冲随之抬起到与模孔上缘相平,将药片由模孔中推出;饲粉器再次移到模孔之上,将膜孔中的片剂推开,同时进行第二次饲粉,如此反复近行.
压片机有一定转向,不得反向运转,否则将会损坏机件.单冲压片机压制的硬度不高,切忌为提高硬度而盲目增加压力,在过高压力下,压力调节器中心活动螺旋杆很容易弯曲损坏.
压片机的保养 压片完毕,用毛刷刷去药粉,用废纱头揩拭机件,使压片机干燥清洁,最后加好润滑油.下次使用前仍应用手缓缓转动转轮,仔细观察压片机是否有故障,当一切正常后,方可开启使用.若需拆卸时,拆下的次序与安装的次序恰好相反.
(4)压片
圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).
图7-4片剂冲模 图7-5异形片剂冲模
图7-5 各种形状片剂
6.片剂质量检查
本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.
(1)重量差异检查法
取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1.
表7-2 重量差异限度
平均片重
重量差异限度
0.30g以下
0.30g或0.30g以上
±7.5%
±5%
(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3～6片,取平均值.结果列于表2.
图7-6 YD-20智能硬度仪
YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10～200N;分辨率0.1N;精度 ±1.5%;直径2.0～25.0mm;分辨率0.01mm;精度 ±0.06mm;度量单位: 硬度 N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)
(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典20##年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.
检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片.
(4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.
测定装置 崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管 , 玻璃管长 77.5mm, 内径 21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径 2.0mn, 挡板直径为 20.7mm, 厚 9.5mm, 相对密度 1.18～1.20 .
采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.
另有规定外, 取药片 6 片 , 分置吊篮的 6 支玻璃管中 , 启动升降机件 , 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒 , 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试 , 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块 , 依法检查 ,应符合规定.
糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限 , 按上述方法检查 , 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有 l 片不能全部通过筛网 , 应另取 6 片复试 , 均应符合规定.
图7-7 LB系列崩解时限测定仪
LB系列崩解时限测定仪适用于固体制剂的片剂,糖衣片,薄膜衣片,肠溶衣片,浸膏片和胶囊等药物进行崩解时限试验.仪器采用了先进的电路设计,具有控温数字显示和娄显定时控制停机功能,恒温精度高,直观性好,是国内领先水平的药物崩解时限测定的标准.
主要技术参数:恒温精度:37±0.5度; 温控显示:31/2位LED发光管数字显示; 时钟定时范围:24小时随意调节;定时精度:1分钟/24小时;吊篮上下移动距离:55±1mm;吊篮上升篮网至液面下面25mm;吊篮上下往复次数:30～32次/分;吊篮下降篮网至杯底25mm;过热保护温度:60±5度
五 思考
(一)预习要求
1.熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方法.
2.了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求.
3.复习液体药物加入的方法和片重的计算方法.
4.了解单冲压片机的主要构造与装拆过程,压力和片重调节器的使用方法以及保养方法.
5.参考实验讲义及操作要点写出实验步骤.
(二)操作要点和注意事项
1.乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸,增加对胃肠粘膜的刺激,严重者可发生溃疡和出血等症状.故在淀粉浆中加入酒石酸,以形成酸性环境,减少乙酰水杨酸的降解.
2.粘合剂用量要适当,使软材达到以手握之可成团块,手指轻压时又能散裂而不成粉状为度.再将软材挤压过筛,制成所需大小的颗粒,颗粒应以无长条,块状和过多的细粉为宜.
(三)思考题
1.制备阿司匹林片,如何避免乙酰水杨酸的水解,其原理是什么
2.滑石粉在处方中起什么作用 在一些药物片剂中为什么不能代替硬脂酸镁使用
3.制备 APC 片剂过程中,怎样避免乙酰水杨酸分解
4.压制 APC 片时,应选用何种润滑剂

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