篇一：实验二容量仪器的校正

实验二 容量仪器的校正

一、目的要求

1．了解容量仪器校正的意义。

2．掌握容量仪器校正的方法。

二、实验原理

定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。

校正的方法有称量法和相对校正法

称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。

测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。

由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。

但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响：

(1)由于空气浮力使质量改变的校正：

(2)由于水的密度随温度而改变的校正；

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篇二：实验一容量仪器的校准

实验一容量仪器的校准

1. 实验目的

①了解容量仪器校正准的原理和过程；

②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作；

③体会和分析实验过程中误差产生的原因；

④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用；

2. 实验原理

①校准的必要性：玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。

②玻璃量器的校准方法：衡量校准法和容量比较法。

③衡量校准法：依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。

④容量比较法：移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。

3. 实验过程

①测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度；

②将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数；

③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差；

④平行试验两次，记录数据，进行计算；

⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次；

⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。

4. 实验数据（见表3）

5. 实验结果与误差分析

①衡量校准法对滴定管的校准：在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。 ②移液管与容量瓶之间体积差的估读：容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。

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篇三：实验23 容量仪器的校准

实验二十三 容量仪器的校准

一、实验目的

1.了解容量仪器校准的意义和方法。

2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。

3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。

4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。

二、实验原理

滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。量器产品都允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。

校准的方法有称量法和相对校准法。称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三方面的影响：

(1)由于空气浮力使质量改变的校正；

(2)由于水的密度随温度而改变的校正；

(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。

考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。根据此计算量器的校正值十分方便。

附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）

需要特别指出的是：校准不当和使用不当都产生容积误差的主要原因，其误差甚至可能超过允许或量器本身的误差。因而在校准时务必正确、仔细地进行操作，尽量减小校准误差。凡是使用校准值的，其允许次数不应少于两次，且两次校准数据的偏差应不超过该量器允许的1/4，并取其平均值作为校准值。

有时，只要求两种容器之间有一定的比例关系，而不许要知道它们各自的准确体积，这时可用容量相对校准法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校准法更为重要。例如，用25mL移液管取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中，到第4次重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切，若不切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用标准的标线。

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篇四：容量仪器的校准

容量仪器的校准

目的：

⒈ 了解容量仪器校准的意义和方法。

⒉ 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。

移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1、2、3）。

表1 常用移液管的规格

容量仪器的校准

表2 常用容量瓶的规格

表3 常用滴定管的规格

容量仪器的校准

由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。

校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： ⒈ 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 ⒉ 分度值为0.1℃的温度计。

⒊ 室内温度变化不超过1℃·h-1，室温最好控制在20±5℃。

若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：

容量仪器的校准

式中 IL 为盛水容器的天平读数，g。

IE 为空容量器的天平读数，g。

ΡW 为温度t时纯水的密度，g·ml-1。

ΡA 为空气密度，g·ml-1。

ΡB 为砝码密度，g·ml-1。

γ 为量器材料的体膨胀系数，℃-1。

t 为校准时所用纯水的温度。

试剂及仪器：

乙醇（95%）：供干燥仪器用

具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干

温度计：最小分度值0.1℃

分析天平：200g或100g / 0.001g

电子天平：200g / 0.001g

实验步骤：

⒈ 移液管（单标线吸量管）的校准

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篇五：容量仪器校正资料

容量仪器的校正

滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的

校准是非常重要和必要的。因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。

一、容量仪器校准的基本概念

1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。

2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。

3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。

4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。

容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。

表1 常用移液管的允差

表2 常用容量瓶的允差

表3 常用滴定管的允差

二、容量仪器校准的原理

测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。国产的滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以20℃作为标准温度进行标定的，但实际分析测定工作是在室温下空气中进行的，因此，考虑到水的体积在3.98℃以上随温度上升而膨胀，玻璃仪器容量随温度的变化，以及空气的浮力对称物质量的改变（同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量）等因素，所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容积时，必须考虑以上因素的影响：①水的密度随温度的改变；②温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响；③空气浮力对纯水质量的影响。

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篇六：容量仪器的校准

实验三容量仪器的校准

一、实验目的

1.了解容量仪器校准的意义

2.学会容量仪器的校正方法

3.学习移液管的使用方法

二、实验原理

欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。

校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由VH2O= mt /ρt直接计算出它的容积（VH2O ）

三、主要仪器及试剂

1. 25ml移液管

2. 250ml容量瓶

3. 50ml酸式滴定管

4. 50ml磨口锥形瓶

5. 温度计

6. 分析天平

7. 500ml烧杯

四、实验步骤

1.滴定管校准

洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。

称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出15.00ml水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。用同样方法测得滴定管0.00 - 20.00、 0.00 - 25.00、 0.00 - 30.00、 0.00 - 35.00、 0.00 - 40.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。

要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标

的校正曲线。

2.移液管的校准

方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。两次校正值之差不超过0.02ml。

3.容量瓶的校准

用已校准的移液管进行间接校准。用25ml移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的250ml容量瓶中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做新标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校准过的移液管和容量瓶应配套使用。

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篇七：滴定管的校准实验报告

滴定管的校准实验报告

摘要：本文介绍了滴定管的常用校正方法，说明了玻璃仪器在使用过程中产生误差的原因。并对50mL的酸式和碱式滴定管进行校正，得出了两只滴定管的校正曲线。

关键词：校正，酸式滴定管，碱式滴定管，误差。

综述：容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符。因此，在准确要求较高的分析的工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃仪器具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同，所以在校准容量器皿时必须在一个共同的温度下进行。

容量器皿常用两种校准方法：相对校准和绝对校准。相对校准时要求对两种容器之间的容积有一定的比例关系时常采用的方法；绝对校准是测定容量器皿的实际容积，常用称量法。

实验部分： 1.仪器和试剂： 50mL滴定管，酸式、碱式各一支；锥形瓶（50mL，具有玻璃磨口）一只；温度计一支；蒸馏水；电子天平，凡士林。

2.试验方法：酸式滴定管的校正：首先把滴定管洗净，检查是否漏液,如果漏液则把滴定管的活塞取出，用吸水纸把活塞和插活塞的孔的水吸干，再在活塞上均匀的涂抹上少量凡士林，切记活塞上有孔的几个面不能涂抹，否则会将孔堵住。当活塞旋转灵活无噪音即可。不再漏液后装入蒸馏水，再排气，并使液面位于零刻度线处。记录实验温度，把锥形瓶洗干净，并把瓶外壁的水分擦干，用分析天平称量后记下空瓶的质量（保留3位小数）。依次将滴定管内的水放进锥形瓶，用分析天平称量其质量，精确到小数点后三位并记录。分别将几次的数据记录并分析。将上述实验重复做2次，并取平均值。

碱式滴定管的校正：先洗净滴定管，检查是否漏液，如果漏液，更换乳胶管和其中的玻璃球。。其余操作与酸式滴定管相同。

结果与讨论：酸式滴定管的校正，将二次的数据归纳统计记入下表，用滴定管的读数减去上一次的滴定管的读数，算出读出总体积。用分析天平的读数减去上一次的读数，得到总水的体积。实验温度为18°C，查表得此温度下水的密度为0.9975g.cm-1。利用V=m/ρ算出水的实际体积。再用实际容量值减去读出总容积，得到总校准值。表格见数据记录本。

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