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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定     

专业班级：生物工程                         

指导老师：刘明星              

学生姓名：何德维            

学    号：1108110384

20##年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

     1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

     2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

     3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一

液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

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实验三   蒸馏及沸点的测定

一．             实验目的：

（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；

（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；

（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；

二．             实验重点和难点：

（1）       蒸馏和沸点的意义；

（2）      微量法和常量法测定沸点的原理和方法；

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．             实验装置和药品：

主要实验仪器：温度计  沸点管  毛细管  Thiele管（即b形管）

          酒精灯  液体石蜡  温度计  蒸馏烧瓶  直形冷凝管 

          接液管  锥形瓶  沸石
主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）    乙酸（化学级，b.p117.9）

          酒精（工业级，b.p78.2）

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乙醇的蒸馏与沸点的测定

工业乙醇的蒸馏与沸点的测定

一.实验目的

（1）掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。

（2）掌握微量法测定沸点的方法。

实验原理

液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡

 

此时：P >>P0 液体表面处于静止状态。

当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0  =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。

 

此时：P =P0 时液体的温度称为液体的沸点。

蒸馏分离原理

（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。

（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。

步骤：

1.       用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。

3.操作流程

1.乙醇的蒸馏与分馏

 

2.微量法测乙醇沸点

沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点(装置见图)是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩 至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。

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实验报告

姓名： 班级： 同组人：

项目： 蒸馏及沸点的测定技术 课程： 学号：

一、实验目的

1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。

2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。

二、实验原理

液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。

将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。

三、仪器和药品

仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。

药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。

四、内容及步骤

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实验一  蒸馏及沸点的测定

一. 实验目的:  

1.了解测定沸点的意义。  

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:

    当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器和药品

请学生自已整理罗列

四、实验装置图

五.实验步骤

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t₁和最后一滴时的读数t₂。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称： 院： 业： 级： 名：教 师： 期：

熔点的测定、沸点的测定 化学工程与工艺 化工133班 王腾飞 学 号 134xxxxxxxx 俞小勇 刘旭峰

一、 实验目的

1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、 实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15%，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制的无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO + H2o ---- Ca(OH)2

三、 仪器及药品

仪器：100ml圆底烧瓶、直、球形冷凝管、干燥管等。

药品：95%乙醇、CaO、NaoH、CaCl2

四、实验步骤

1回流加热除水

在100ml的圆底烧瓶中，加入40ml95%乙醇，慢慢放入16克小颗粒状的生石灰和几粒NaOH,回流1h.

2.蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接收器，引接管支口上接盛有无水氧化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuS04检验。

六、实验数据与处理

CaO:10.1g NaOH:0.21g

回收后的乙醇: 33ml

收率=33/40 =82.5%

七、实验讨论

注意事项：1、仪器应事先干燥。

2.接引管支口上应接干燥管。

3，务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则爆沸严重。

4、在CaO中还应加入少许NaOH.

5、实验毕要及时清理仪器。

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实验   蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、蒸馏及沸点测定的基本原理；

2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。

二、实验仪器

仪器： 水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）

试剂：工业酒精、沸石

三、实验原理

1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。

2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。

3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。

               

图1  蒸馏装置图                   图2  温度计的安装位置

四、实验操作流程

1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。

2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。

3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液

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