一、【实验题目】

红外光谱分析实验

二、【实验目的】

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理

2.掌握红外光谱分析的基础实验技术

3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试

4.掌握几种常用的红外光谱解析方法

三、【实验要求】

利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78～300μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为：

作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此，特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团（化学键）的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率（基团频率）及其位移规律，即可利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收谱带的归属，确定分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子结构。

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1.基本原理

1.1概述

红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。

1.2方法原理

1.2.1红外光谱产生条件

每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多

总之，要产生红外光谱需要具备以下两个条件：

a.辐射应绝缘且能满足物质产生振动跃迁所需要的能量；

b.辐射与物质见又相互耦合作用，分子啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。

1.2.2应用范围

红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

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红外光谱实验报告

一、    实验原理：

1、红外光谱法特点：

由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易行，特别适用于聚合物分析。

2、红外光谱的产生和表示

红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃迁而产生的吸收信号。

分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为：

i.近红外区：10000-4000cm-1

ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振动能级的跃迁发生在这一区域。

ⅲ.远红外区：400-10cm-1

产生红外吸收光谱的必要条件：

1）            分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。

ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来描述即伸缩振动；

               图1 双原子分子的振动模型

ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类）

※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。

※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。

ⅲ.分子振动频率：

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仪 器 分 析 实 验 报 告

实  验  名  称：     红外光谱分析（IR）实验                                                                                                

学          院：        化学工程学院            

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KBr压片法测定固体样品的红外光谱                                                           

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、仪器及试剂

1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。

三、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

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实验报告

课程名称： 材料科学基础实验           指导老师：  乔旭升          成绩：              

实验名称： 光谱分析         实验类型：            同组学生姓名：              

一、实验目的和要求（必填） 

三、主要仪器设备（必填）

五、实验数据记录和处理

七、讨论、心得

二、实验内容和原理（必填）

四、操作方法和实验步骤

六、实验结果与分析（必填）

一、实验目的

通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。

二、实验原理

电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。

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红外光谱仪实验报告

【红外光谱仪的基本原理】

用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。 红外光谱根据不同的波数范围分为不同的三个区：

近红外区13.，330~4000厘米

中红外区4000~650厘米

远红外区650~10厘米

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析。 -1 -1-1

【红外光谱仪的应用】

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

【实验步骤】

1. 了解仪器的基本结构及工作原理

2. 红外光谱仪的准备

① 打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

② 打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数；

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