一、实验名称：乙酸异戊酯的合成

二、实验目的：1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法

2、掌握带分水器的分流装置的安装与操作

3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法

4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术

三、实验原理：1、乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH? CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O

2、蒸馏的原理是：当液体被加热至沸腾，是液体变为蒸气，然 后是蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合即为蒸馏。 蒸馏可将易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混 合物（各组分的沸点必须相差至少30度以上）分离开来。

3、萃取的原理是：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶 剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种 操作。

四、实验药品与试剂的性质，以及实验仪器

实验仪器:圆底烧瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、温度计（200度）、锥形瓶（100ml）、磁力搅拌机

实验药品：异戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，

6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氢钠溶液（5%）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）

五、实验装置图（在试验图本上）

六、实验步骤：1、在25ml的干燥的圆底烧瓶中先加入5.4ml异戊醇， 再加入6.4ml的冰醋酸，将装置放在磁力搅拌机上，充分搅拌 均匀后，在慢慢加入浓硫酸1.3ml，混合均匀后加入几粒沸石， 装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时

2、将反应物冷至室温，将其小心转入分液漏斗中，用15ml的 冷水洗涤烧瓶，并将洗液合并到分液漏斗中。要振后静置，分 去下层水溶液，有机相拥8ml 5%的碳酸氢钠夜洗涤，静置后 分去下层水液，再用8ml 5%的碳酸氢钠水溶液洗涤，静置后 分出下层溶液，直至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后再用 5ml的饱和氯化钠水溶液洗涤一次，分出水层。再用0.5~1g 无水硫酸镁干燥。(萃取过程)

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乙酸异戊酯的合成实验

海南省琼山海南师院（571100）李雄记

在高中化学教学中，以乙酸异戊酯的合成作为课堂演示实验具有如下优点：酯化装置和操作简单、需时少、成功率高；反应物之一异戊醇气味奇臭，而产物乙酸异戊酯则具有比乙酸乙酯更加浓郁的水果香味，反应前后这两种气味形成强烈的对比，使实验现象更加鲜明、生动、有趣，从而更有利于激发学生的学习兴趣和活跃课堂气氛；可以避兔现行高中化学课本中酯化演示实验（P125，实验5－－7）与学生实验（P157，选做实验二 2）形成简单的重复，使学生做乙酸乙酯的制备实验时有一种新鲜感，自然地产生一种“看看我做的这种酯是否也那么香”的求知欲望，同时还可为在学生的乙酸乙酯制备实验中对某些操作细节提出问题，引导学生积极思考设下伏笔。

乙酸异戊酯为无色透明液体，沸点142℃，是香蕉、梨、苹果等许多水果的香味成份之一，俗名香蕉水或梨油。乙酸异戊酯也存在于蜜蜂的叮刺器官中，是蜜蜂的一种响应信息素，蜜蜂每叮刺进攻对象一次约排泄乙酸异戊酯一微克，以此向其它蜜蜂指示进攻目标。

一、实验用品

异戊醇、冰醋酸、浓硫酸；干燥大试管1支、酒精灯和试管夹各1个。

二、化学原理

三、操作

在干燥大试管中加入 2mL（约 0．02mol）异戊醇。向学生显示其臭味后，加入3mL（约0．05mol）冰醋酸，振摇试管，使两者混合均匀，然后边加边摇地缓缓加入2mL（约入0.04mo1浓硫酸，加完浓硫酸后，再用力振摇几下使混合物充分混合成均一透明的溶液。在酒精灯焰上均匀地加热试管内的溶液3分钟（不要加热至沸），停止加热，随后边摇边往试管内缓缓加入5mL水，静置片刻，让油状产物乙酸异戊酯从混合物中分出并浮于液面（此时可闻到浓郁的水果香味）。必要时，可在灯焰上温热一下上层油状物，加速其挥发而使之芳香四溢，以强化演示效果。

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实 验学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称：乙酸异戊酯的制备 业：化学工程与工艺 级： 名： 学 号

教 师：房江华、李颖 期：

有

一、 实验目的：

1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。

二、实验原理：

有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。

OCH3OH

乙酸

+

CH3

HOCH2CH23

异戊醇

O

乙酸异戊酯

CH3

+

CH3OCH2CH23

H2O

三、主要试剂及物理性质：

四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：

六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:

m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100%

八、注意事项：

①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。

九、实验讨论及误差分析：

①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。

②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；

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实验项目名称：乙酸异戊酯的合成

一、         实验目的

熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法，掌握乙酸异戊酯的制备方法；学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

二、         实验基本原理

  萃取：利用化合物在两种互不相容或微溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。

  蒸馏：利用不同物质沸点的差异对液体混合物进行分离和提纯。

  乙酸异戊酯的合成CH₃COOH+(CH₃)₂CHCH₂CH₂OH CH₃COOCH₂CH₂CH(CH₃)₂+H₂O

三、         主要试剂及主、副产物的物理常数

 

四、         主要试剂规格及用量

  主要仪器：100ml圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等

  主要试剂：异戊醇6.6g（8.1ml，0.075mol），冰乙酸10.2g（9.6ml,0.17mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸，PH试纸。

五、         实验简单操作步骤

1、在100ml的干燥的圆底烧瓶中先加入8.1ml异戊醇，

再加入9.6ml的冰醋酸，充分搅拌

均匀后，在慢慢加入浓硫酸2ml，混合均匀后加入2-3粒沸石，

装上球形回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流一小时

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硫酸铝催化合成乙酸异戊酯的合成

一、目的要求

（1）熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

（2）掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

（4）学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术；

二、实验原理

    (1)物理性质

乙酸异戊酯：乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香焦油，具有水果香气。它是香蕉、生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯的分子式C₇H₁₄O₂，相对分子质量130.19，沸点142℃，闪点25℃，0.8670，1.400。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管黏膜。它更大的应用是涂料、皮革等工业中作为溶剂使用。

    (2)乙酸异戊酯的合成条件与方法

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。由于硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重，后处理过程中产生的废液污染环境等问题，本次采用硫酸铝（Al₂(SO₄)₃-18H₂O）为催化剂(可回收使用)，乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯。

反应式如下：

 

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。冰醋酸：异戊醇=1 : 1.4 ，105-118℃下回流1.5h，酯的产率可达到96.2%。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

三、仪器药品

仪器：铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。

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乙酸异戊酯的合成方案

小组成员：陈雯君 王岩 组长：王岩

1. 名称：醋酸异戊酯；醋酸戊酯；乙酸戊酯；香蕉水；香蕉油

2. 分子式：C7H14O2

3. 分子量：130.19

4. CAS RN：123-92-2

5. 外观：无色透明液体

6. MP/BP：?78 °C（195 K） 142 °C（415 K）

7. 分子结构：

8. 主要物化性质：

（1）乙酸异戊酯 无色至淡黄色透明液体，稀释时有香蕉、苹果、梨的香气，故俗名香蕉水、梨油。具挥发性和刺激性。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物。微溶于水，能与乙醇、乙醚、戊醇、苯、二硫化碳、丙酮、乙酸乙酯及烃类等有机溶剂混溶。

(2)乙酸

相对密度（水为1）：1.050 凝固点（℃）：16.7 沸点（℃）：118.3 粘度（mPa.s）：

1.22（20℃） 蒸气压：1.5KPa/20℃ 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。

(3)异戊醇

外观与性状：无色液体，有不愉快的气味。熔点（℃）：-117.2相对密度（水=1）：0.81沸点（℃）：132.5 ℃) 临界温度（℃）：309.7 溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚、酯、苯、汽油等。

(4)硫酸

性状：无色的澄清粘稠油状液体。成分/组成：浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度：98%的浓硫酸1.84g/ml摩尔质量：98g/mol物质的量浓度：98%的浓硫酸18.4mol/L相对密度：1.84。沸点：338℃溶解性：与水和乙醇混溶凝固点无水酸在10℃，98%硫酸在3℃时凝固。其他物理性质：溶解放热、吸水性 化学性质：脱水性、强氧化性、强酸性

9. 合成路线：

10. 实验部分

（1）反应方程式：

投料量：

实验操作：

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