化学工程学院本科生专业实验报告

  

题    目     乙酸丁酯的合成及精制           　                   

学生姓名          ##    　                  

学    号          ##

实验组号        2 - 12        　                  

组    员     ##  　                   

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实验十：乙酸正丁酯的制备

一、实验目的

1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。

2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。

3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。

二、实验原理

主反应式：

副反应式：

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点

四、实验装置图

五、操作流程

六、思考题

3、问题讨论

1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？

答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。

2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？

实验步骤

1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH₃COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H₂SO₄（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。

3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5)停止加热，记录分出的水量。

6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL  H₂O     有机相(上层)10mL1有机相(上层)  10 mL 10%Na₂CO₃ 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

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贵州大学实验报告

大学化学实验II实验报告—— 物理化学实验

学院：化学与化工学院           专业：化学工程与工艺           班级：化工113             

成绩：              指导教师签

                            20## 年      月      日

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一、实验目的

1、巩固酯化反应的原理。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理

主反应：CH3COOH +CH3(CH2)3OH →CH3COOCH2(CH2)2CH3+ H2O 副反应：2CH3(CH2)3OH→CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O

CH3(CH2)3OH→CH3CH2CH=CH2+H2O

反应可逆，未出反应正向进行，可是一种反应物过量或及时将产物转移走。

三、实验仪器及药品

仪器：50 mL 单口烧瓶，球型冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，直型冷凝管，尾接管；

药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10 %Na2CO3 溶液，无水MgSO4.

四、实验步骤

1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3－4d 浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2 颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。停止加热，记录分出的水量。

3、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，对产物进行洗涤和干燥。

4、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

5、计算产率。

四、注意事项

1、注意保持分水器中水层液面高度

2、通过分水器中的水面变化判断反应终点

3、根据分出的水量计算反应产率

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“乙酸正丁酯的制备”实验报告

班   级：          工艺一班      

实验组号：          1-8          

同组姓名

实验时间

  撰写实验报告时间：2011 年 12 月 10 日

1 实验目的

   （1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

   （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

   （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

 

为提高产品收率，一般采用以下措施：

1、使某一反应物过量；

2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；

3、使用特殊催化剂

用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。

第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。

第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。

第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。

制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。

三、仪器、试剂与装置

仪器  蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

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乙酸正丁酯的制备

一、      实验目的和要求

1、     学习酯类化合物的制备原理和方法

2、     掌握带分水器的回流冷凝操作

二、  实验原理

     主反应

                

1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度

2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：

1）使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。

 选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：

〈1〉           应考虑反应物的价格

〈2〉           是否有利于产物的分离纯化

〈3〉           是否容易回收再利用

 2）及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系

 

 副反应

     

三、      药品用量及理论产量的计算

  药品：正丁醇 13.6ml （11.1g，0.15mol）

        乙  酸 9.5 ml  （9.9g，0.165mol）

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大学化学实验II实验报告——有机化学实验

学院：化工学院              专业：              班级：            

成绩：              指导教师签

                            20 年      月      日

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