实  验  报  告

姓名：                 班级：              同组人：                     

项目       过氧化氢含量的测定       课程：     分析化学  学号：       

一、实验目的

1.       了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.       掌握以Na₂C₂O₄为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.       掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

二、实验原理

    标定高锰酸钾溶液的基准物质有H₂C₂O₄·2H₂O、Na₂C₂O₄、FeSO₄·7H₂O、(NH₄)₂SO₄·6H₂O、As₂O₃和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。

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实验一  过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、      实验目的

（1）    掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2）    掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、      实验原理

    过氧化氢（H₂O₂）在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H₂O₂的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H₂O₂可作为火箭燃料的氧化剂：工业上利用H₂O₂的还原性除去氯气；植物体内的过氧化氢酶也能催化H₂O₂的分解反映，股在生物上利用H₂O₂分解所放出的氧气来测量过氧化氢酶的活性。由于H₂O₂有着广泛的应用，常需要测定它的含量。

由于在酸性溶液中，KMnO₄的氧化性比H₂O₂的氧化性强，所以，测定H₂O₂的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H₂O₂+2MnO₄^-+6H⁺＝2Mn²⁺+8H₂O+5O₂

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn²⁺后，由于Mn²⁺的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO₄的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

P(H2O2)=^{_５ｃ（ＫＭｎＯ４）．Ｖ（ＫＭｎＯ４）．Ｍ（Ｈ２Ｏ２）}

式中p(H₂O₂)——稀释后的H₂O₂质量浓度，g/L。

三、      仪器与试剂

仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.

试剂：工业H₂O₂样品，KMnO₄(0.02mol/L)标准溶液，H₂SO₄(3mol/L)溶液。

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过氧化氢含量的测定

一、实验目的

1．掌握用KMnO₄法直接滴定H₂O₂的基本原理和方法。

2．掌握用吸量管移取试液的操作。

二、实验原理

在强酸性条件下，KMnO₄与H₂O₂进行如下反应：

2 KMnO₄ +5 H₂O₂ + 3 H₂SO₄= 2MnSO₄+ K₂ SO₄ + 5O₂↑+ 8H₂O

KMnO₄自身作指示剂。

三、试剂

1．KMnO₄标准滴定溶液c（1/5 KMnO₄）=0.5mol/L。

2．H₂SO₄（20%）。

3．双氧水试样。

四、实验内容

用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样，放入250mL容量瓶中，称重M，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述试液25.00mL，置于锥形瓶中，加10mL 20%H₂SO₄，用c（1/5 KMnO₄）= 0.5mol/L KMnO₄标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。

五、计算公式

式中      C——c（1/5 KMnO₄）的浓度，0.5mol/L

          V——滴定所用的体积，ml

          M——双氧水称取的质量，g

六、试剂

① H₂SO₄（20%）：20ml浓硫酸定容至100ml。

② KMnO₄标准滴定溶液c（1/5 KMnO₄）=0.5mol/L。

16g KMnO₄定容至1000ml，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，贮于棕色试剂瓶中。在室温下静置2~3天后过滤备用（过滤可以省去，杂质不是很多的）。

KMnO₄标定：用草酸钠

0.15~0.20g Na₂C₂O₄基准物3份，分别置于250ml的锥形瓶中，加入60ml水使之溶解，加入15ml H₂SO₄，在水浴加热到75~85℃，趁热滴定。

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实验一  过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、      实验目的

（1）    掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2）    掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、      实验原理

   由于在酸性溶液中，KMnO₄的氧化性比H₂O₂的氧化性强，所以，测定H₂O₂的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H₂O₂+2MnO₄^-+6H⁺＝2Mn²⁺+8H₂O+5O₂

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn²⁺后，由于Mn²⁺的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO₄的体积，

W_H2O2= C_1/5KMnO4（V_KMnO4-V_空）×10^-3×M_{1/2 H2O2}×100%/M_样品×0.1

ρ_H2O2= C_1/5KMnO4（V_KMnO4-V_空）×10^-3×M_{1/2 H2O2}×1000/V_样品×0.1

式中p(H₂O₂)——H₂O₂的质量浓度，g/L。

三、      仪器与试剂

仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.

试剂：工业H₂O₂样品，C_1/5KMnO4=0.3mol/L标准溶液，H₂SO₄(3mol/L)溶液。

四、      实验步骤

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实验报告格式：

实验日期：                 实验地点：                指导教师：                    

实验名称：    过氧化氢含量的测定               

一、实验目的：

（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

（2）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

二、实验原理：（写有关反应及计算公式）

标定反应：5+ 2 + 16 = 10↑ + 2 + 8

高锰酸钾标准溶液浓度的计算：  (mol/L)

（=158.03）

滴定反应：5+ 2 + 6 = 5↑ + 2+ 8

过氧化氢含量的计算：(g/100mL)

（=34.01）

三、实验步骤：（写流程，注意事项）

1、0.02 mol·L^-1KMnO₄的配制和标定：

配制：台秤称取KMnO₄ 1.7~1.8 g → 500 mL试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水，摇匀。一周后，取上清液，弃去沉淀。

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实验一  过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、   实验目的

（1）  掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2）  掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、   实验原理

（1）由于在酸性溶液中，KMnO₄的氧化性比H₂O₂的氧化性强，所以，测定H₂O₂的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H₂O₂+2MnO₄^-+6H⁺＝2Mn²⁺+8H₂O+5O₂

实验室用Na₂C₂O₄标定KMnO₄溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下：

 2KMnO₄^?+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂+8H2O

C(KMnO₄)=2m(Na₂C₂O₄)/5M(KMnO₄)V(KMnO₄)

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn²⁺后，由于Mn²⁺的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO₄的体积，按下式计算过氧化氢的含量：

式中p(H₂O₂)——稀释后的H₂O₂质量浓度，g/L。

三、   仪器与试剂

仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.

试剂：工业H₂O₂样品，KMnO₄(0.02mol/L)标准溶液，H₂SO₄(3mol/L)溶液。

四、   实验步骤

1.0.02mol/L的KMnO₄标准溶液的配置及标定

 （1）0.02mol/LKMnO₄标准溶液的配制

   1.5~2.0gKMnO₄固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定

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   H₂O₂含量的测定

一、实验目的

1．理解用KMnO₄法测定H₂O₂的原理。

2．掌握用KMnO₄法测定H₂O₂的方法。

二、仪器与试剂

仪器：刻度吸管(2 ml)、酸式滴定管、锥形瓶。

试剂：KMnO₄滴定液（0.lmol/L)、3% H₂O₂溶液、3 mol/LH₂SO₄

三、方法提要

在稀盐酸溶液中，室温条件下，H₂O₂能被KMnO₄定量地氧化生成O₂和H₂O，因此，可以用KMnO₄法直接测定H₂O₂的含量。其反应式如下：

滴定开始时，反应较慢，滴入第一滴溶液不易褪色，待有少量Mn²⁺生成后，由于Mn²⁺ 的自动催化作用，反应速度逐步加快，滴定速度才可适当加快。滴定至终点时，溶液显微红色，30秒内不褪色。

四、操作步骤

精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置锥形瓶中，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于1.701mg的H₂O₂。

本品含过氧化氢（H₂O₂）应为2.5%~3.5%（g/ml）。

按下式计算：

五、注意事项

1． H₂O₂取样量少，应特别注意减少取样误差。

2．为了减少H₂O₂因挥发、分解所带来的误差，每份H₂O₂样品应在测定前取。

3．由于开始时反应速度较慢，KMnO₄滴定液应逐滴加入，每加入一滴，应将锥形瓶用力旋摇，待溶液的红色消失后，才能加入第二滴。若滴定速度过快，会生成棕色的MnO₂ 沉淀。

六、报告内容

1．记录H₂O₂样品液的取量，消耗KMnO₄滴定液的体积。因挥发、分解所带来的误差

2．计算H₂O₂的含量（H₂O₂% ，g/ml)和相对平均偏差。

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