铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
一、实验目的
1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2.掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理
常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH4+具有酸性,但由于Ka﹤10–8所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛与铵盐反应,生成(CH2)6N4H+和H+,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。其反应式为:
4NH4+ + 6HCHO =(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
(CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH–=(CH2)6N4 + 4H2O
三、试剂
1.NaOH标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L。
2.酚酞指示液(10g/L)。
3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容
准确称取硝酸铵样品2.0~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL烧杯中,加30mL水溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL至锥形瓶中, 加5mL中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。
五、计算公式
c(NaOH)[V(NaOH)-V(空白)]?10?3?M(NH4NO3)ω(NH4NO3)??100% m?250
式中 ω(NH4NO3)——NH4NO3的质量分数,%;
c(NaOH)——NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V(NaOH)——滴定时消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
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