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三草酸合铁酸钾的制备与测定    

一、 实验目的

  1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

   2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

   3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

   4、掌握定量分析等基本操作。

二、  实验原理

（1）三草酸合铁酸钾的制备

      首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 2H₂O＋H₂C₂O₄ = FeC₂O₄·2H₂O↓＋(NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄

然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：

6FeC₂O₄·2H₂O＋3H₂O₂＋6K₂C₂O₄ = 4K₃[Fe(C₂O₄)₃]＋ 2Fe(OH)₃↓＋12H₂O,

加入适量草酸可使Fe(OH)₃转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

2Fe(OH)₃＋3H₂C₂O₄＋3K₂C₂O₄ = 2K₃[Fe(C₂O₄)₃]+ 6H₂O

（2）三草酸合铁酸钾的测定

     用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe³⁺ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe²⁺ ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 

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《大学化学实验》实验报告

（无机及分析化学实验）

实验题目：          三草酸合铁（III）酸钾的制备                    

实验日期：   2013 年  5   月   23 日  班级：  高材1312    

学生姓名：  张泽天  学号： 2013012493 指导老师：   唐永娇   

一、    实验目的

1.         通过学习三草酸合铁（III）酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法；

2.         巩固无机合成的基本操作。

二、    实验原理

三草酸合铁（III）酸钾K3 [Fe（C2O4）3 ] ?3H2O为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水，230°C时即分解。光照下易分解，为光敏物质。

用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁（III）酸钾配合物。反应如下：

(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4

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三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

一．综述

(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：

?三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。

?该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O

?三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化

④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。

⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。

(二)

   1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：

（1） 称5.0g(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O→250ml烧杯中，加3 mol·L^-1 H₂SO₄（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。

（2）称1.7g H₂C₂O₄·2H₂O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO₄^2-）。

（3）称3.5g K₂ C₂O₄·H₂O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的FeC₂O₄·2H₂O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL 6% H₂O₂，边加边搅拌。在生成K₃[Fe(C₂O₄)₃]的同时有Fe(OH)₃沉淀生成，加完H₂O₂后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K₃Fe(CN)₆溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H₂O₂，至检测不到Fe(Ⅱ)。

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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告

一．综述

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁（Ⅲ）酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。

其他制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的方法有：

（1）硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

（2）草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约1~2。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤。

（3）以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾

（4）以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾

与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单（如3），但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。

二、本实验的制备方法

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O，加数滴3mol/L H2SO4，滴加5ml 去离子水溶解，加热溶解→加20ml 1mol/L H2C2O4，加热煮沸→不断搅拌，使产生FeC2O4·2H2O沉淀→倾析法洗涤三次，每次用去离子水洗涤。

2．取黄色晶体FeC2O4·2H2O，滴加10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，慢慢滴加20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸腾以去除过量H2O2，保持近沸状态，分两次加入8~9mL 1mol/L  H2C2O4，第一次加入5mL，趁热滴加剩余的 H2C2O4，沉淀溶解，调节pH值至3.5左右，溶液呈翠绿色→加热，将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出，抽滤，称重，计算得率，并将产物置于干燥器内避光保存。

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实验二、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定

预习

1、查阅资料，收集三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法。

1、  本设计实验中试剂的配制。

2、  所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

3、  KMnO₄标准溶液的配制和标定。

4、  氧化还原滴定。

实验目的

1、初步了解配合物制备的一般方法。

2、掌握用KMnO₄法测定C₂O₄^2-与Fe³⁺的原理和方法。

3、培养综合应用基础知识的能力。

4、了解表征配合物结构的方法。

实验要求

1、  因本实验中有Fe³⁺离子，会对地板、实验台水池染色，所以在实验过程中要注意，及时清理污染物。

2、  本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。

3、  给出实验结果，写出产品外观及产量，计算产率，写出相关的反应方程式。

4、  提交产品及书面报告。

实验提示

1、制备

    三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：

2 K₃[Fe(C₂O₄)₃] →3 K₂C₂O₄+ 2K₂C₂O₄+2CO₂

(黄色)

三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下：

(NH₄)Fe(SO₄)₂·6H₂O+H₂C₂O₄→FeC₂O₄·2H₂O(s,黄色)+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂0

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三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成实验报告

一、本实验的制备方法

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热→+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸→不断搅拌，产生FeC2O4沉淀→倾析法洗涤三次

2．取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4→加热至40℃，+20ml 3%H2O2并不断搅拌→沉淀转化为黄褐色→加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+3~4mlH2C2O4调节pH值至3.5左右→将溶液浓缩至25~30ml，冷却→翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O析出，抽滤，称重。

二、本实验的分析方法

㈠．配阴离子组成测定

1.KMnO4溶液的配制

①配置

称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解→盖上表面皿，加热煮沸23~30分钟→冷却→在暗处放置7~10天→用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2→棕色瓶中储存，摇匀

②标定

称取Na2C2O4 0.10~0.12g，置于250ml锥形瓶，+20~30ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4→加热至75~80℃（不可煮沸）→立即用待标定KMnO4滴定至浅红

2

试液的测定

称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 1.0~1.2g，加水溶解→转移至250ml容量瓶，稀释

3.C2O4离子的测定

取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml→加热至70~80℃，立即用KMnO4滴定至浅红色。

4.Fe(Ⅲ)离子的测定

取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml→加热至70~80℃，逐滴缓慢加入Sncl2→溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 3~4滴，去离子水 20ml→冷却震荡至蓝色褪尽→1~2分钟后,+MnSO4滴定液10ml→用标准KMnO4溶液滴定4~5ml后，加热至70~80℃，再滴定至浅红色。

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综合实验报告要求

一. 综述

产品应用介绍，其他制备与分析方法汇总，并比较优缺点。 （要求查阅书刊或文献资料）

二. 本实验的制备方法（步骤用箭头表示）

三. 本实验的分析方法（步骤用箭头表示）

1. 配阴离子组成测定

2． 配阴离子电荷测定

四. 实验结果

1. 产品： 产量__________，产率___________，产品颜色___________

2. .配阴离子组成测定

KMnO4标定，C2O42-的测定，Fe3+-的测定数据

（三个数据表格）

3. 配阴离子电荷测定

氯标准溶液及试样的E/mV数据（列表表示）

标准曲线图

结果：试样克数_________，试样的pCl ________，

试样中Cl-物质的量____________, 配阴离子电荷z _________

五. 讨论

1. 对产品的总体评价

(1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因

(2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因

(3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因

2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？

3..通过实验有何收获和提高？

六. 参考文献（作者、书名、出版社、出版日期）

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