化学需氧量的测定

化学需氧量简称COD，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。

重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。

一、测定原理是：

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。

二、试剂配制及其用途：

1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L称取预先在120度烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。

2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。

3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L，

4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH

5、硫酸汞：AR或CP，消除Cl-干扰。

三、分析步骤：

1：回流。取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。

2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。

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生活污水中化学需氧量COD的测定

教学内容：

一、实验目的

1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义；

2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。

二、实验原理

化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下

4MnO4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O(100℃)

2MnO4-(剩余)+5C2O42-(过量)+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O(65～85℃)

2MnO4-(滴定液)+5C2O42-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O

三、实验用品

仪器和材料 酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。

四、实验内容及操作

1.标定高锰酸钾溶液

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  化学需氧量的测定（重铬酸钾法）

一、实验目的和要求

1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。

2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法

二、重铬酸钾法（COD_Cr）

（一）、原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

（二）、仪器

1. 500mL全玻璃回流装置。

2. 加热装置（电炉）。

3. 25mL或 50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

（三）、试剂

1. 重铬酸钾标准溶液（C_1/6k2Cr2O7=0.2500mol/L）;称取预先在120℃烘干 2h的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g溶于水中，移入 1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2. 试亚铁灵指示液：称取 1.485g邻菲啰啉（ C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

3. 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸，冷却后移入 1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取 10.00mL重铬酸钾标准溶液于 500mL锥形瓶中，加水稀释至 110mL左右，缓慢加入 30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中： c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4. 硫酸-硫酸银溶液：于 500mL浓硫酸中加入 5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。

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水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

一、实验目的

1、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解

2、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法

二、实验原理

化学需氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的NaC2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定NaC2O4的过量部分。 在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：

4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O

剩余的KMnO4用NaC2O4还原：

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

再以KMnO4返滴NaC2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。

三、主要试剂

0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4

四、实验步骤

1、Na2C2O4 0.01mol/L标准溶液的配制

将Na2C2O4于100-105℃干燥2h, 准确称取6.701g于烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L标准溶液。

2、KMnO4 0.01mol/L溶液的配制

称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，煮沸15min，静置2天，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀。

3、水中耗氧量的测定

用移液管准确移取100ml的水样，置于250ml锥形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4，再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO4溶液，记录KMnO4总体积用量V1（若紫红色不消失，则V1=10ml），置沸水浴锅30min（或加热煮沸10min），取出趁热加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液，充分振荡，此时溶液应由红色转为无色（若仍为红色，可再补加5ml）。趁热用0.01mol/L KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点(若滴定温度低于60℃，应加热至60-80℃间进行滴定)，记录V2，平行滴定三次，记录数据。 4、求KMnO4的校正系数K值

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有机废水的好样生化处理

一、实验目的和要求

1、掌握污水生化处理实验设计的一般方法；

2、掌握接触氧化池，二沉池各处理工序的基本原理；

3、了解对初沉池到二沉池废水处理系统运行的调试、运行、控制方法；

4、要求掌握的技能和知识点：水处理实验方案的编制要点，浊度仪、pH 计、 溶解氧仪等的正确使用和操作； 取样方法； 实验数据记录、 整理和分析方法；

5、了解 A2O 工艺运行原理；

6、熟悉掌握 COD 的测定方法。

二、实验原理

废水在与生物膜接触过程中，淹没在废水中的填料上长满生物膜，水中的有机物均被微生物吸附，氧化分解和转化为新的生物膜。从填料上脱落的生物膜，随水流到二次沉淀池，通过沉淀与水分离，废水得到净化。微生物 所需要的氧气来自水中，空气来自池子底部的布气装置，在气泡上升过程中，一部分氧气溶解在水里。结构包括池体，填料，布水装置，曝气装置。工作原理为：在曝气池中设置填料，将其作为生物膜的载体。待处理的废水经充氧后以一定流速流经填料，与生物膜接触，生物膜与悬浮的活性污泥共同作用，达到净化废水的作用。

三、实验步骤

3.1实验准备

3.1.1设备检查与分工

本实验共设接触氧化法两套，氧化沟、SBR、加压生化法一套，共5套设备。

选定设备后，绘制设备结构图和工艺流程图，确定操作方法，制定实验计划。根据实验计划进行人员分工。

3.1.2分析方法准备

本次实验需要进行的分析测试项目有BOD5、CODcr、pH、DO等。各分析方法请到国家环保部网站自行下载打印，操作时随身携带参考。各类仪器的使用方法及注意事项，进实验室后由指导老师培训。

微生物培养过程的污泥性状需要镜检。

3.1.3废水配制

原料：淀粉，浓度：1000~5000mg/L

3.2实验操作

3.2.1设备操作方式

实验所配接触氧化为连续流操作工艺，由于设备加工选型的局限，目前实验全部采用批式操作。间歇进水后观察水质随处理时间的变化。

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化学需氧量的测定

化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。

重铬酸钾法（CODcr）

概述

1. 原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、以硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。

2. 干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、笨等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流

前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

3. 方法的适用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值，但准确度较差。

仪器

1、 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，如取样量在30ml

以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2、 加热装置：电热板或变阻电炉。

3、 50ml酸式滴定管。

试剂

1、 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mg/L）：称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

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