篇一：苯佐卡因的制备(综合实验报告)

苯佐卡因的制备

实验报告

姓名：

专业：08级应用化学

学号：

指导教师：

完成日期：20##年11月

文献检索报告

1．课题分析

苯佐卡因（Benzocaine）是一种局麻药，用于皮肤和粘膜的表面麻醉，它是缓解晒伤、瘙痒和轻度烧伤时应用最广泛的药物之一。本品局麻作用比普鲁卡因弱，不可作浸润麻醉（不溶于水），局部吸收缓慢持久。水解为对氨基苯甲酸，在正常使用浓度2％－10％时无刺激性和毒性，毒性仅相当于可卡因的5％或10％（可卡因成瘾、价贵），局部使用最大安全量为5 g或者20％溶液25mL。

药效学在于抑制来自感觉神经末梢的神经冲动的传导，使味觉变钝，结构与普鲁卡因相似，因此它吸收缓慢，麻醉作用持久。

药代动力学在于本品很少通过正常皮肤吸收，而较快通过粘膜吸收。通过血浆胆碱酯酶代谢和较少被肝胆碱酯酶代谢。

美国药典（第24版）、英国药典（1998年版）、中国药典（2000 年版）等均有收载，国内有制成散剂、5％软膏、栓剂，国外制剂品种较多，用于口腔杀菌损疡、咽喉止疼止痒，并且含片、喷雾剂、以及耳用制剂品种较多，见表1。美国药典（24版）还收载有单复方凝胶、软膏、霜剂、表面溶液剂等，我国这方面品种还没有。仅见盐酸丁卡因片（1997年新药品种汇编）适用于消化道内镜检查前麻醉咽喉粘膜。苯佐卡因疗效确切，安全有效，注重开发此品种使原料药得到利用，《中国药品》把它列为我国第一批非处方药（OTC）。其制剂的开发需要进一步加强，有望成为有特色的能较快投入市场的系列拳头产品，市场前景广阔。

2．检索策略

2.1 选择检索工具

2.2 选择检索词

3. 检索步骤、检索结果

步骤：对硝基苯甲酸乙酯还原为对氨基苯甲酸乙酯

检索结果：

（1）数据库：CNKI网络数据库

检索年限：20##-2010

检索词：二甲基苯胺

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篇二：苯佐卡因制备实验报告

文献 1

苯佐卡因的合成

一、目的要求

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

合成路线如下：

三、实验仪器与试剂

1、仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵、

2、试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5% 硫酸、5% 氢氧化钠溶液、活性碳、15% 硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95% 乙醇、碳酸钠饱和溶液、50% 乙醇、

四、实验方法

（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

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篇三：实验四苯佐卡因的合成-20xx0607

实验四苯佐卡因的合成

一、实验目的

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。

3.了解苯佐卡因的一般特性

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。

苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸(熔点为239～241℃)为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。反应流程为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。

三、实验材料与设备

表1 玻璃仪器及规格

表2设备型号及规格

表3 试剂及规格

四、实验装置图

图1对硝基苯甲酸乙酯合成装置图

图2 苯佐卡因合成装置图

五、实验步骤

1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g（0.036mol），无水乙醇24 mL(0.4mol，

过量)，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流2h（油浴温度控制在100~120℃）。（可旋转闪蒸去除未反应的乙醇，闪蒸温度为40℃）

2. 稍冷，将反应液倾入到150 mL50℃热水中，搅拌析晶，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细。

3. 向滤饼中加5倍量的水搅匀后加入40%碳酸钠溶液调至碱性(7.5~8.0)，搅拌几分钟，复测pH 应为7.5~8.0（？），抽滤干燥。称量，计算收率，熔点56~58℃。

4.向100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，油浴加热（冷凝回流）至95～98℃，加入铁粉4.3 g，活化20 min。

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篇四：苯佐卡因合成实验设计

苯佐卡因合成实验设计

一、实验目的

了解对氨基苯甲酸乙酯的合成工艺，熟悉基本实验操作。

二、实验原理

苯佐卡因(Benzocaine),学名对氨基苯甲酸乙酯,一种白色针状晶体,分子量为153,熔点为92℃,易溶于水、乙醇,不溶于乙醚, 化学结构式为：。甲苯硝化制得对硝基甲苯,然后再将对硝基甲苯中的甲基氧化得对硝基苯甲酸,再用还原剂将对硝基甲苯中的硝基还原,得对氨基苯甲酸,最后将对氨基苯甲酸酯化以制得对氨基苯甲酸乙酯。

（a）

(b)

(c)

(d)

该路线的主要特点是,不仅保持了路线(一)的优点,而且将第2步中的用Na2Cr2O7等氧化剂氧化改用了通入空气进行催化氧化,不仅成本低廉,并且可以使反应连续进行,适用于现代化工业生产。将第3步中用锡粉还原改成了用铁还原。若仍用铁和盐酸做还原剂,则会使反应时间延长,用乙酸代替盐酸可以使反应时间显著缩短,用铁作还原剂的最大优点是原料易得,生产成本低。同时为了提高产品质量和收率,在工艺条件上也做了改进,如在硝化过程中,由于硝酸的氧化作用会产生一些低价的氮氧化物,对此采取加入少量尿素的方法加以除去。在配制硫酸和硝酸的混酸时,加入少量水,以减少邻硝基甲苯的生成。在酯化反应结束时,采用加入苯的方法,使苯、乙醇和水形成三元共沸物(沸点64.6℃)以除去反应中生成的水和未反应的乙醇。

三、实验试剂及仪器

对硝基甲苯、浓硫酸、浓硝酸、浓氨水、冰醋酸、铁屑、无水乙醇、碳酸钠等。

有电动搅拌器,装有温度计和回流冷凝管的三口烧瓶等。

四、实验步骤

一、对硝基苯甲酸的制备

在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中,加入水(35mL) ,氯化胺(1.3g ,0.0245mol) ,升温至95 ℃,搅拌下加入铁粉(4.3g ,0.075 mol) ,加热至95～98 ℃反应30 min ,稍冷后分次加入对硝基苯甲酸(3g ,0.015 mol) ,搅拌回流反应40min 。

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篇五：苯佐卡因实验报告

四川化工职业技术学院

姓名：X X X

学号：080301110XX

专业:生化制药

班级：0831班

指导教师：X X X

苯佐卡因

1.简介

苯佐卡因(Benzocainum ) 是一种非水溶性的局部麻醉药,有止痛、止痒作用, 主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症, 其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速, 约30 秒钟左右即可产生止痛作用, 且对粘膜无渗透性, 毒性低, 不会影响心血管系统和神经系统。1984 年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104 种之多, 苯佐卡因的市场前景是广阔的。

2．基本信息

通用名称：苯佐卡因(对氨基甲酸乙酯的俗称)

英文名称：Benzocaine

中文别名：阿奈司台辛、苯唑卡因、麻因

英文别名：Anaesthesine、Anaesthesinum、Anesthamine、Benzocainum、Ethoforme、Ethyl Aminobenzoate、Ethylis Aminobenzoas

CAS NO. 94-09-7^[1]

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