篇一 :综合实验报告 邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;

⒉掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因:在可见光分光光度法的测定中,通常是将被测物与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性,必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间,显色剂用量,显色液酸度,干扰物质的影响因素及消除等,但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件:条件试验的一般步骤为改变其中一个因素,暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液吸光度,通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理:根据朗伯-比耳定律:A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即工业盐酸中铁的含量。

⒋邻二氮菲法的优点:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。

⒌邻二氮菲法简介: 邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于工业盐酸中铁的测定。

⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

此配合物的lgK= 21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:

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篇二 :邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

     

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

                                          

课程名称:仪器分析

                                           指导教师:李志红

                                           实验员  :张丽辉 李国跃 崔凤琼

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篇三 :邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

  邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、         实验目的

1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。

2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。

4、学会数据处理的基本方法。

5、掌握比色皿的正确使用。

二、         实验原理

根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。

用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物:

此配合物的lgK=21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK=14.1。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:

2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。

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篇四 :邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

     邻二氮菲分光光度法测定微量铁

日期 :2013.3.18

实验者:曾惜(2011222702)       合作者:曾子夜(2011222702)

一、实验目的和要求

1、  掌握紫外可见分光光度计的基本操作;

2、  掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法;

3、  掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择;

4、  掌握标准曲线绘制及应用。

二、实验原理

邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子

在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。

实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。

三、实验仪器与试剂

1. 752S型分光光度计      2. 标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L)    3. 邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制)      4. 盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制)       5. NaAC缓冲溶液

6. 50ml容量瓶7个        8.1cm玻璃比色皿2个                   9. 铁样品溶液

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篇五 :邻二氮杂菲分光光度法测定铁 实验报告

*     

分析化学实验报告

实验题目:

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

学    院:             

专    业:      食品科学与工程   

班    级:                   

姓    名:                   

学    号:             

同组者姓名:       

 

一.实验目的

1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法

2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法

3.了解722型分光光度计的构造和使用方法

二.实验原理

1.光度法测定的条件:分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是


显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液温度、显色时间及干扰物质的消除方法等;测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

2.在PH=2-9的条件下,Fe2+与邻二氮杂菲(o-ph)生成极稳定的橘红色配合物,反应式如下:          

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篇六 :邻二氮菲分光光度法测定铁

实验十九分光光度法测定微量铁

.实验目的

1.了解分光光度计的构造和使用方法。

2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件,掌握和了解实验条件的一般研究方法

3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。

.实验原理

    吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。

分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液等。

光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2~9的条件下,Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,反应如下:

(橘红色)

此络合物lgK=21.3,摩尔吸光系数

显色前,要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子,反应如下:

测定时应控制溶液酸度在pH=5左右为宜,酸度太高,反应进行较慢,酸度太低,Fe2+离子水解,影响显色。

.仪器及试剂

仪器  752型分光光度计(1cm比色皿)、50ml容量瓶若干

试剂  1.  100铁标准溶液

      2.  10铁标准溶液由100稀释制得

3.盐酸羟胺10%溶液    4.邻二氮菲溶液0.15%  5.NaAc溶液1mol/L

.实验步骤

1.测量波长的选择

在50ml容量瓶中按次序准确加入以下溶液,10铁标准溶液5ml,10%盐酸羟胺1ml,摇匀,再加入1mol/LNaAc溶液5ml,0.15%邻二氮菲3ml。用水稀释至刻度。在分光光度计上,用1cm比色皿以水为参比溶液,测定其在440~580nm之间的吸光度。并绘制图,从曲线上找出最大吸收的波长。

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篇七 :邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

兰州城市学院实验报告                                              院、系:化环院 

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篇八 :分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

实验目的

邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量

熟悉722N型分光光度计的原理和操作

实验仪器和试剂

722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶

0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水

实验原理

邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=?bc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)

ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10

实验步骤

1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管

2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。将溶液放置15min左右。

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