有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：        甲基橙的制备                                                                                                     

学          院：        化学工程学院        

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：甲基橙的制备                                                                                                             

学          院：化工学院        

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       甲基橙的制备          

                                                                                                                                              

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一、甲基橙的概述

分子量: 327.33对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠；4-{[4-(二甲氨基)苯]

偶氮}苯磺酸钠盐

。

甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，检验碱的话用酚酞现象会比较明显，因为肉眼对红色会比较敏感

1、甲基橙的物理化学性质

外观与性状: 橙黄色鳞状晶体或粉末。

熔点: >300 ，溶解性: 微溶于水，不溶于乙醇，易溶于热水。

2、甲基橙的用途，用作指示剂。

甲基橙的操作与储存

操作注意事项: 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏

物。

3、甲基橙的运输性

运输注意事项: 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

二、实训原理

甲基橙是指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N一二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸介质中偶合得到的。偶合先得到的是红色的酸性甲基橙，称为酸性黄，在碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐，即甲基橙。

反应原理方程式：

1、重氮化反应

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纤维素阳离子改性剂的合成及应用

一、绪论

1.1实验目的

1、了解阳离子改性剂的合成方法

2、了解阳离子改性剂与纤维素作用的原理及改性方法

3、了解纤维素织物的染色性能的测定方法

4、掌握电位滴定法测定叔胺含量的方法

5、掌握分光光度法测织物的上染率

1.2实验原理及意义

纤维素中的羟基在水中能部分电离，使纤维素带负电荷，当用活性、直接等阴离子染料对其进行染色时，由于染料与纤维素带相同电荷，存在一定排斥力，染料不易与纤维素结合，为此，用这些染料对纤维素染色时，染料的利用率不高，这样不仅增加染料的消耗，还会加重环境污染。将纤维素接枝阳离子基团，使纤维素带正电荷，这样无疑能提高染料的上染率。本实验合成阳离子改性剂的方法及改性原理如下：

二、实验内容

1.1、叔胺含量的测定（20##年7月3日）

1、配制0.2mol/L盐酸（异丙醇–乙二醇 1:1）标准溶液200mL。

     取浓盐酸（质量分数37%，比重1.18g/ml，HCl的摩尔质量36.5g/mol）3.4mL即可，倒入试剂瓶中，加入1:1异丙醇–乙二醇溶液至200mL，盖上瓶塞摇匀。

2、用基准物碳酸钠来标定配制的HCl溶液，用甲基橙作指示剂。

（1）、原理

          Na₂CO₃+2HCl=NaCl+H₂O+CO₂↑

（2）、步骤

          用电子天平减量法量取0.2_——0.3g无水Na₂CO₃3份置于3个250mL锥形瓶中，记下每份的重量，各加50mL水溶解，添加3—4滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液分别滴定，终点溶液由黄色突变为橙色，且半分钟内橙色不退去，则达到滴定终点，记下所消耗的盐酸体积，则根据Na₂CO₃质量求得酸的浓度。

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甲基橙的制备

一．实验目的

1.   通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；

2.   巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二．实验原理

甲基橙是一种指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是嫩红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙色的钠盐，即甲基橙。

 

三．实验主要仪器及试剂

仪器：烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥表面皿，滤纸 ，KI-淀粉试纸 。

试剂：对氨基苯磺酸 2.0g,亚硝酸钠 0.8g,5%氢氧化钠10 mL,N,N-二甲基苯胺 1.3 mL, 氯化钠溶液20ml,浓盐酸 2.5mL,冰醋酸 1 mL ,10%氢氧化钠15ml,乙醇4ml.

四．所用化学药品物理性质

五．实验步骤及现象

实验时间   实验内容   实验现象

13:30~13:35  称取2.00g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中，再加入10ml5%NaOH，水浴加热至溶解。  对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。

13:35~13:42  让溶液冷却至室温。

13:42~13:54  向溶液中加入0.8gNaNO3和6ml水,混合均匀后，冰水浴冷却。 加入NaNO3后，溶液的橙色变淡，溶液中有白色的小颗粒。

13:54~14:01  将2.5ml浓HCl慢慢加入到13ml的水中，混合均匀后。边搅拌边逐滴加入到溶液中。然后用KI-淀粉试纸检验。  加入HCl后溶液颜色加深，变成了红色溶液，但溶液中又有很多白色颗粒。KI-淀粉试纸呈紫色。

14:01~14:17  冰水浴15min.制得重氮盐。  溶液分层。下层为白色颗粒。

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