青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者
科 目有机化学 题 目乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:
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青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者
科 目有机化学 题 目乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:
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中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学
实验名称:乙酸乙酯的合成
实验形式:在线模拟+现场实践
提交形式:在线提交实验报告
学生姓名: 王博 学号: 11905380115
年级专业层次: 高起专
学习中心: 陕西黄龙县职业中学奥鹏学习中心
提交时间: 年 月 日
备注:该报告纳入考核,占总评成绩的10%。
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实验一 乙酸乙酯的制备
实验目的
1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法,掌握可逆反应提高产率的措施;
2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。
实验内容
一、实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为:
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。其反应为:
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
二、实验仪器及所需药品
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
四、实验装置图
五、实验流程图
六、实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
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乙酸乙酯制备
一、实验目的:
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作
二、试剂:
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3 g (用于干燥乙酸乙酯)
三、反应原理:
主反应
副反应
四、仪器与反应装置图:
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
五、操作步骤:
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm处。
②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相,有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL 。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中,蒸馏,收集 73-78 ℃馏分,称重,计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃,具有果香味。
六、注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。。
4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
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乙酸乙酯的合成
一、 实验目的和要求
1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;
2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验内容和原理
本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:
副反应:
由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等,然后用干燥剂去除共沸物中的水分,再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。
表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点
三、 主要物料及产物的物理常数
表二、主要物料及产物的物理常数
四、 主要仪器设备
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青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者
科 目有机化学 题 目乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应:
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实验四 乙酸乙酯制备
一、实验目的:
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作
二、试剂:
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3 g (用于干燥乙酸乙酯)
三、反应原理:
主反应
副反应
四、仪器与反应装置图:
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
五、操作步骤:
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm处。
②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相,有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和氯化钙洗涤两次,每次7mL 。弃去水层,酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中,蒸馏,收集 73-78 ℃馏分,称重,计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃,具有果香味。
六、注意事项:
1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
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广东工业大学
学院 专业 班 组、学号
姓名 协作者 教师评定
实验题目 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
掌握从有机酸合成酯的原理和方法,巩固分液漏斗、蒸馏的使用和操作。
二、实验原理
反应:
副反应:
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
四、物理常数
本实验理论产量:18.5g或20.5ml(乙醇过量)。
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