实验五   重结晶及过滤

一、教学要求：

1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；

2、掌握重结晶的基本操作；

3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；

4、练习和掌握固体试剂的取用；

5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。

二、预习内容

1、重结晶的原理及意义；

2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；

3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；

4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；

5、菊花形滤纸的叠法。

三、基本操作

1、加热溶解操作；

2、各种过滤操作；

3、冷却析晶操作。

四、实验原理

重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：

（1）不与被提纯物质起化学反应；

    （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；

（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；

（4）容易挥发，易与结晶分离；

（5）能得到较好的晶体。

除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。

常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。

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广东工业大学

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实验题目     重结晶   

一、实验目的

1.  学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.  掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

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实验四  重结晶及过滤

一．             实验目的：

1.   学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；

2.   掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择

二．             实验重点和难点：

1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．             实验装置和药品：

主要实验仪器：抽滤瓶    布氏漏斗     真空泵    表面皿   

          滤纸    玻棒

主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）    活性碳

四．             实验装置图：

 

图1. 重结晶热过滤装置              图2. 抽滤装置

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实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点

——10级 班   1

一、实验目的：

 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；

2、 掌握热过滤和抽滤操作。

  二、基本原理：

    1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择：

     1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。

     2）与被提纯的物质不发生化学反应。

     3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。

     4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）

     5）能形成较好的晶体。

     6）无毒无害，价廉易得。

常用溶剂及其沸点：

3、苯甲酸在不同温度下的溶解度

三、实验试剂与仪器：

粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO₃溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

四、实验步骤：

1、热溶解

①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：      重结晶提纯法            

                                                                                                                                              

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苯甲酸的重结晶

实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。

实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO₃溶液、蒸馏水

实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：

一、热溶解

①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤

①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶

将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤

①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：

加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：

该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？

答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？

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实验九 重结晶及过滤

一、实验目的

1、 1、 让学生了解重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段；

2、2、通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法。

二、实验原理

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

三、实验仪器与药品

布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵、烘箱、菊花滤纸

四、实验步骤

1、选择适宜的溶剂

在选择溶剂时应根据“相似相溶”原理，溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。

2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液

边加热边搅拌，分批加入溶剂至固体完全溶解后，再多加15％左右的溶剂。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭等脱色剂（用量为固体量的1－5％），煮沸5min。

3、乘热过滤除去不溶性杂质

将溶液沿玻棒倒入菊花滤纸的热水漏斗，过滤时速度要快。

4、结晶

滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。

5、抽滤

抽虑冷却析出的晶体，直至抽“干”为止。注意停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。

6、结晶的洗涤和干燥

用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。

五、思考题

1、 1、 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？

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