实验名称：曼陀罗生物碱提取工艺研究

实验仪器：圆底烧瓶，研钵，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，锥形瓶，滤纸，烧杯，玻璃棒，电热套，铁架台，分液漏斗

实验试剂：稀氨水(10%NH3)，石灰乳，20%乙醇，30%乙醇，40%乙醇，50%乙醇,60%乙醇,70%乙醇，80%乙醇，90%乙醇，20%苯溶液30%苯溶液，40%苯溶液，50%苯溶液，60%苯溶液，70%苯溶液，80%苯溶液，90%苯溶液，氯化钙，饱和NaCl，生石灰

实验过程

一、对比得出最佳的溶剂

1.析出游离生物碱：曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右，称取约10g，加入少量碱水（石灰乳、稀氨水(10%NH3)）湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟，使其中生物碱盐转变成游离碱。

2.过滤：将第一步的研钵中的物质过滤，得到滤渣，即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。

3.回流：将得到的滤渣平均分成6份，分别编号A1，A2，A3，B1 ,B2 ,B3. A1在30%的乙醇中回流1小时，A2在50%的乙醇中回流1小时，A3在80%的乙醇中回流1小时。同理，B1，B2，B3分别在30%，50%，80%的苯溶液中回流1小时。收集馏出液。

4.干燥：分别向馏出液中加入氯化钙，直到有些干燥剂不结块不粘壁，溶液澄清。

5.盐洗：用饱和NaCl溶液洗三次。

6.结晶：向干燥后的馏出液中加入生石灰，将残液转移至瓷蒸发皿中小火焙炒，得到总生物碱。

7.称量：称量A1，A2，A3，B1，B2，B3的生物碱，得出最优溶剂。

二、对比得出最佳溶剂的最佳浓度

1.析出游离生物碱：曼陀罗叶子在研钵中研细成20目左右，称取约16g，加入少量碱水（石灰乳、稀氨水(10%NH3)）湿润药粉,拌匀研细后静置20分钟，使其中生物碱盐转变成游离碱。

2.过滤：将第一步的研钵中的物质过滤，得到滤渣，即为游离生物碱和其他不溶物。滤液倒入特定水池。

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  班级：    姓名：       学号：                            从茶叶中提取咖啡因实验报告

【实验目的】

1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性质。

2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。

3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。

【实验原理】

咖啡因，又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分之一。                 

     咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。

     茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利用升华法进一步提纯。

【主要产物及物料的物理常数】

【仪器与试剂】

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在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告

一、    实验目的

1、了解咖啡因性质

2、掌握从茶叶中提取咖啡因的方法

3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作

4、掌握索氏提取器的使用方法

二、    实验原理

    咖啡因，有名咖啡碱、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 

    咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。 

    咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 

    茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。

三、    主要原料及产物的物理常数

四、    所用试剂的规格及用量

五、    实验步骤

1、 咖啡因的提取 

称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。 

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微生物综合性设计实验报告

化学抑杀菌剂的效果评价 

20##年11月30日

卡那霉素、氨苄青霉素和四环素对细菌抑杀效果的评价

摘要： 目的 了解抗生素对微生物生长的影响，学习抗菌谱试验的基本方法；自主设计方案，掌握评价化学抑杀剂作用效果方法；掌握评价化学抑杀剂作用效果方法。方法 本实验主要采用倾注法测菌悬液浓度、滤纸片法测定抗生素的最小抑制浓度（MIC）及pH值对抗生素作用效果的影响和t检验法对实验结果进行统计学分析。结果 本次试验所用大肠杆菌和枯草芽孢杆菌菌悬液浓度分别为1.3Í107CFU/mL、7.1Í107 CFU/mL；对大肠杆菌卡那霉素、氨苄青霉素和四环素的MIC分别为0.006 mg/mL、0.098 mg/mL和0.781mg/mL，对枯草芽孢杆菌卡那霉素、氨苄青霉素和四环素的MIC分别为0.024 mg/mL、0.391 mg/mL和0.195mg/mL；卡那霉素对大肠杆菌为杀灭作用，对枯草芽杆菌为抑制作用、四环素对大肠杆菌为抑制作用，对枯草芽孢杆菌为杀灭作用、青霉素对枯草芽孢杆菌为抑制作用，因大肠杆菌出现抗性，所以青霉素对大肠杆菌的作用不明显。结论 对同一药剂，低浓度的药剂对细菌抑杀效果不明显而随着浓度的增大其抑杀效果越来越明显；同一浓度的同一药剂对不同细菌有不同的抑杀效果；不同药剂对同一细菌的抑杀效果是不同的。

关键字：最小抑制浓度；抗生素；大肠杆菌；枯草芽孢杆菌

Kanamycin, ampicillin and tetracycline evaluation of the inhibition of bacterial killing effects

Yang fang

(College of life and environmental science, Minzu University of china, Beijing,100081 )

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生物碱的提取：

由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：

（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。

（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。

（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。

水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。

实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。 生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。 分离：

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1－9生物碱

[目的要求]：

1、 了解杂环化合物的分类和命名；

2、 理解生物碱的概念及化学构成

3、 理解生物碱的一般性质和提取方法。

4、 掌握生物碱的生理作用

[教学内容]：

1－9.1杂环化合物的介绍

1－9.2生物碱

1－9.1杂环化合物的介绍

什么是杂环化合物？

组成：除C原子外，还含有其它原子。结构：具有芳香性（闭环共轭体系）。 1－9.1.1杂环化合物的分类和命名

一、 分类

五元环

二、命名 杂环六元环ONSNH苯环与单杂环的稠合杂环(苯并杂环)两个或两个以上单杂环的稠合杂环NNHNN

1．音译法 以口字傍为杂环标志。

NHOSNNHS吡咯

pyrrole

呋喃furam噻吩thiophene

茂吡啶(环戊二烯)pyridine氮茂氧茂N硫茂

NN

2．系统命名法

3．取代杂环的命名 苯氮苯1,3-二氮苯

① 杂环的编号从杂原子起依次1,2,3 ??（或：α,β,γ??）。

② 如环上不止一个杂原子时，则从O、S、N的顺序依次编号。

1

③ 有两个相同杂原子的，应从连有H原子或取代基的开始编号。 ④ 编号时注意杂原子或取代基的位次之和最小。

H3C4N33434N

55N252

2NH2NH1N1

1

2-氨基-4-甲基噻唑吡唑CH3

1-甲基咪唑

1－9.1.2常见的简单的杂环化合物

一、五元杂环化合物

吡咯、呋喃、噻吩 THF NHS

糠醛（α—呋喃甲醛）

(C5H8O4)n 戊多糖水解

戊糖

2CHO

噻唑、咪唑和吲哚

434N3

525N2N

H

1 H 1

二、六元杂环化合物

3N5OHNH2OH

2

N6NNNCH3

N1NNN 吡啶 嘧啶 尿嘧啶胞嘧啶胸腺嘧啶喹啉 63

7

8N2

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生物碱提取

——从茶叶中提取咖啡因

一、实验题目：生物碱提取——从茶叶中提取咖啡因

二、实验日期:

实验地点：

实验指导老师：

三、实验目的

1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。

2、通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验，掌握一种从天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法。

3、练习升华法纯化咖啡因的方法。

四、实验原理

茶叶中含有生物碱，其主要成分是含量约占3-5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可豆碱。此外，茶叶中还含有11-12%的丹宁酸以及叶绿素、纤维素、蛋白质等物质。

咖啡因是一种白色针状的晶体，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、

丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。咖啡因在100℃时失去结晶水，并开始升华，178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为238℃,它的化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：

H3CH373

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此，可作为中枢神经兴奋剂，在医学上有重要的用途。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用适量的乙醇(95%)作溶剂，在索氏提取器中连续萃取，然后浓缩、焙炒、升华而制得。索氏提取器又叫脂肪提取器，它由三部分组成，下部为烧瓶，上部为球形冷凝管，中间为提取器。被提取的物质放在提取器中加热至沸腾后溶剂蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管，被冷凝为液体滴入提取器中。器内液体与固体进行液-固萃取。当液面超过虹吸管的顶点时，萃取液自动流回烧瓶中，经加热再蒸发、冷凝、萃取，如此循环，直至大部分可溶性固体物质被萃取，富集于烧瓶为止。

升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。

主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

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