实验5 重结晶提纯法

一、实验目的

学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法，掌握重结晶的基本操作方法。

二、原理

重结晶是提纯固体有机物常用方法之一。

其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而达到分离提纯的目的。

重结晶提纯法的过程：

选择溶剂→固体溶解→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体干燥

1．溶剂的选择：水是最好的兼价溶剂；混合溶剂法；溶解度试验方法；相似相溶原则。

2．固体物质的溶解

所加溶剂溶解固体应比计算量略少的溶剂量，加热沸腾下溶解，最后再多加20%溶剂量，否则很容易析出晶体或难于析出结晶。

使用有机溶剂时应注意其易燃性，不可直火加热溶解。

3．杂质的除去

（1）活性炭脱色处理

若溶解的溶液有颜色（对提纯无色物质）或存在某些树脂状物质、悬浮物微粒难于用一般过滤方法除去时，要用活性炭处理。

使用活性炭时：①不能向正在沸腾中的溶液加入活性炭；②用量不宜太大，一般用量为粗产物1~5%。

一般方法：沸腾溶液稍冷→加活性炭→搅拌煮沸→趁热过滤

（2）趁热过滤

可使用双层滤纸趁热抽滤。

布氏漏斗应在热水中预热，滤渣常用沸水（溶剂）洗涤，以免损失被提纯物（有部分可能结晶）。

4．晶体的析出

将滤液静置，使其缓慢冷却，最后用冰水冷却。

5．晶体的收集和洗涤

1

抽滤→滤饼洗涤，洗涤时先除去水泵再均匀洒入适量溶剂，轻轻搅动后再抽滤，重复操作两次。

6．晶体的干燥

三、实验步骤

乙酰苯胺（自制合成粗品）→称量（干重）→根据重量加适量纯水→加热溶解→稍冷加活性炭脱色→趁热抽滤→视情况（沸水）洗涤滤渣→滤液冷却结晶→抽滤→滤饼洗涤→抽干→表面皿晾干或烘干→称重→测熔点

2

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广东工业大学

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实验题目     重结晶   

一、实验目的

1.  学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.  掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：      重结晶提纯法            

                                                                                                                                              

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实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点

——10级 班   1

一、实验目的：

 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；

2、 掌握热过滤和抽滤操作。

  二、基本原理：

    1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择：

     1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。

     2）与被提纯的物质不发生化学反应。

     3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。

     4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）

     5）能形成较好的晶体。

     6）无毒无害，价廉易得。

常用溶剂及其沸点：

3、苯甲酸在不同温度下的溶解度

三、实验试剂与仪器：

粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO₃溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

四、实验步骤：

1、热溶解

①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：      重结晶提纯法            

                                                                                                                                              

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有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       重结晶提纯法           

                                                                                                                                               

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苯甲酸的重结晶

实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。

实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO₃溶液、蒸馏水

实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：

一、热溶解

①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤

①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶

将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤

①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：

加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：

该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？

答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？

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