实验十 苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、基本原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
三、主要试剂与仪器
1.试剂 苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2.仪器 100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数
五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 图2 蒸乙醚的装置图
六、实验步骤
1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。
2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
…… …… 余下全文