篇一 :实验十苯甲醇和苯甲酸的制备

实验十    苯甲醇和苯甲酸的制备

一、实验目的

1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

  二、基本原理

α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

三、主要试剂与仪器

1.试剂  苯甲醛 10 mL  (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2.仪器  100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

主要物料的物理常数

五、实验装置

本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

         

图1  制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图       图2  蒸乙醚的装置图

六、实验步骤

1.在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住,如图1。

2.加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。

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篇二 :有机化学实验-实验9_苯甲酸的制备

实验九 苯甲酸的制备

类型: 设计

实验目的:

1、调研苯甲酸的各种制备方法

2、分析各种方法的优缺点,作出比较和归纳

3、结合实验室条件,设计并按如下的反应原理完成苯甲酸的制备

反应原理;

使用重铬酸钠硫酸体系氧化苯乙酮制备苯甲酸:

COCH3COOH

Na2Cr2O7+H2SO4+CO+2

实验任务和要求:

预习部分:

1、配平有关的反应方程式;

2、计算氧化 4 g苯乙酮,所需要的其他物质的量;

3、查阅反应物和产物及使用的其他物质的物理常数;

4、设计操作步骤(包括分析可能存在的安全问题,并提出相应的解决策略);

5、列出使用的仪器设备,并画出仪器装置图;

6、提出反应的后处理方案;

7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。

实验部分:

1、学生预先向指导教师提出申请,确定实验的时间;

2、学生完成实验的具体操作;

3、对所得产物进行测试分析;

4、做好实验记录,教师签字确认。

报告部分:

1、包括实验目的和要求所要完成的各项任务;

2、对实验现象进行讨论;

3、整理分析实验数据;

4、给出结论,确认实验所得产物是否符合要求。

主要参考资料:

高占先主编,有机化学实验,(2003)第4版,北京:高教出版社

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篇三 :苯甲酸乙酯的制备实验报告

苯甲酸乙酯的制备

班级:  姓名: 学号:

摘要:

苯甲酸乙酯(C9H10O2)为无色透明液体,其能与乙醇、乙醚、环己烷混溶,不溶于水,用于配制香水香精和人造精油等。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯,再取适量样品做鉴定实验。

关键词:

苯甲酸乙酯的制备  酯化反应  样品鉴定

前言:

苯甲酸乙酯()稍有水果气味,密度1.068g/ml,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯。实验原理:直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:既然反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应混合物中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用大大过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。

实验部分:

1、实验仪器及试剂:

仪器:分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏装置一套

药品:苯甲酸4.0g   无水乙醇10.00ml   2.00ml浓硫酸  Na2CO3固体  无水硫酸镁   环己烷7.50ml  石油醚

2、实验装置图

                         

(a) 正丁醚制备装置                   (b)空气冷凝蒸馏装置

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篇四 :苯甲酸乙酯的制备实验报告

  苯甲酸乙酯的制备

高分子11-3  (09)

苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!

一、实验原理:

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:

因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。

二、实验仪器及试剂:

苯甲酸4.0g  过量无水乙醇10.0ml  浓硫酸 3.0ml  Na2CO3  无水硫酸镁 8.0ml     环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等

装置图:

       

分水回流装置                       蒸馏装置

三、实验步骤:

1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:4.0g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约5-6ml停止。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210-213摄氏度馏分。

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篇五 :苯甲酸的红外光谱实验报告

班级:食品质安1202班

姓名:季瑶

学号:3120906040

dingqingzhi@

苯甲酸的红外吸收光谱图的测定

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。

3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。

4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。

二 、仪器及试剂

1、仪器:Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪;BS 124S电子分析天平

2、试剂:苯甲酸样品(分析纯);KBr(光谱纯)。

三、实验原理

苯甲酸为无色,无味片状晶体。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下,对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用,但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁,最大使用量不得超过2.0g/kg;在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg;在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg;在低盐酱菜、酱类、蜜饯,最大使用量0.5g/kg;在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水,使用时可用少量乙醇使其溶解。

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:

(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构;

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动;

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篇六 :苯甲酸乙酯的制备 完整版内含(实验数据处理、思考题)

实验四十六   苯甲酸乙酯的制备

化工10-4 谭锡森 33

一、摘要

苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。

关键词苯甲酸  苯甲酸乙酯  酯化反应    样品鉴定

二、前言

苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!

实验原理:

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:

因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。

三、实验仪器及试剂:

苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml  浓硫酸 3.0ml  Na2CO3  无水硫酸镁  15.0ml环己烷    乙醚

分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等

装置图:

       

分水回流装置                       蒸馏装置

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篇七 :苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备

一.实验目的

1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法

2.巩固机械搅拌器的使用

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作

4.学会低沸点溶剂的处理

二.实验原理

无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下: 

苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:

三.实验准备

1.主要试剂及仪器

1)试剂

苯甲醛 10 mL  (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器

100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

2.主要物料物理常数

四.实验装置及操作要点

制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。乙醚沸点低,要注意安全。蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置

图2.蒸乙醚的装置图

【干燥操作要点】

1.干燥剂不是越多越好

2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。

3.干燥彻底,液体透明澄清,干燥剂棱角分明、不粘结一团、不粘在瓶壁上。

【蒸馏乙醚的操作要点】

1.在实验室使用或者蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混合到一定比例时极易发生爆炸。

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篇八 :实验 苯甲酸乙酯的制备

实验  苯甲酸乙酯的制备

一、实验目的:

1、掌握酯化反应原理,苯甲酸乙酯的制备方法,了解三元共沸除水原理。

2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。

二、实验原理:

苯甲酸,乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应,生成苯甲酸乙酯与水。

24反应机理:

由于苯甲酸乙酯的沸点较高,很难蒸出,所以本实验采用加入环己烷的方法,使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物,其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷却形成两相,使环己烷在上层的比例大,再回反应瓶,而水在下层的比例大,放出下层即可除去反应生成的水,使平衡向正方向移动。

三、实验仪器及试剂:

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。

试剂:苯甲酸 4g、无水乙醇10ml、浓硫酸 3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙醚、无水MgSO4、沸石。

装置图:

image004  反应装置     image002蒸馏装置

四、实验步骤:

1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器(安装分水器),加热反应瓶,开始回流。

2、分水回流开始时回流要慢,随着回流的进行,分水器中出现上下两层。当下层接近分水器支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇和环己烷,至瓶内有白烟或回流下来液体无滴状(约2h),停止加热。

3、中和将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性(或弱碱性),无二氧化碳逸出,用PH试纸检验。

4、分离萃取、干燥、蒸馏用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有几层。用无水MgSO4干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,用牛角管直接接收210~213℃的馏分。

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