方法验证报告

方法名称：

                                          

1    原始测试数据

1.1实验室基本情况

表1-1  参加验证的人员情况登记表

表1-2  使用仪器情况登记表

表1-3  使用试剂及溶剂登记表

1.2  方法检出限、测定下限测试数据

表1-4 方法检出限、测定下限测试数据表

验证单位：                                测试日期：           

1.3方法精密度测试数据

表1-5  精密度测试数据

验证单位：                                              测试日期：            

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方 法 验 证 报 告

方法名称：

方法来源：

分析项目：

一、实验室基本情况

表1-1 参加验证人员情况登记表

表1-2 使用仪器情况登记表

表1-3 使用试剂及溶剂登记表

二、全程序空白实验

表2 全程序空白测定值

三、标准样品实验、方法线性范围

表3 化合物保留时间及线性范围

四、方法检出限、测定下限测试

表4 方法检出限、测定下限数据表

五、方法精密度测试

表5精密度测试数据

六、方法准确度测试

表6-1有证标准物质/标准样品测试数据

表6-2实际样品加标测试数据

七、质量控制自查情况

表7 质量控制情况

注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论

（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；

（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；

（3）方法各特性指标是否达到预期要求；

（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表8方法验证汇总表

九、附录

（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）

（2）标准样品测试谱图

（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）

（4）方法验证产生的所有原始数据文件

表9数据原始文件列表

注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。

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分析方法验证报告

ZBYZ-20##-000

项目名称：     磷酸盐的测定      

分析方法：     磷钼蓝分光光度法  

方法编号：     GB5750.5-2006    

验证人员：      乔柱   史红艳     

验证日期：      2015.10.20       

陕西众邦环保检测技术有限公司

Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd.

1.工作曲线的测定                                     第   页  共   页

1.1工作曲线的测定条件

                                               分析日期：   年  月  日

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验证结果分析报告

编号：Q/ST-JL-JS-030

验证结果分析报告

一、操作性前提方案的验证分析

20xx年10月15日对操作性前提方案进行验证，验证结果表明控制适时、可操作监控频次合理，监控结果如下：

其中：水的微生物检测4次，合格率100％。公司醋、料酒管路、发酵罐、食醋罐、料酒罐清洗按工艺卫生制度清洗、杀菌，共检测微生物1次，合格率100％。原料、辅料、半成品、成品储存严格分开。对半成品微生物检测1635批次，成品食醋、料酒微检各两批次，合格率100％。玻璃瓶按工艺清洗、杀菌经检测后合格率100％。手的清洗消毒和厕所设备的维修与卫生保护按卫生制度及环境管理制度执行，没有因上述原因造成微生物危害；有毒化学物质按危险品管理制度标记、储存和使用，没有造成化学危害；员工按规定每年进行一次健康检查；并建立员工健康档案，患病人员调离工作岗位直至痊愈。半成品及成品库铁门封闭严密，库房采用粘鼠板、挡鼠板没有生物危害及寄生虫危害。由此可见，操作性前提方案的实施适宜、有效、可操作。

二、HACCP计划的验证分析

通过HACCP验证结果分析如下：

关键控制点制定准确、控制实施的关键限值科学合理，监控系统设置合理，可操作。监控方法适宜，监控频次合理可操作，监控记录齐全，监控人员按计划监控并签字，全部显著危害得到控制，达到关键控制点的控制目的。

三、CCP验证分析

对CCP进行验证结果表明：CCP制定适宜可操作，对各种危害控制到位。

(1)原料验收制定为关键控制点，通过对原料无公害基地的粮农进行培训和对基地农药使用情况和管理情况进行普查后与粮农集体签订合同以确定农药、重金属安全的收购区域，以保证进厂物料不得有虫蚀、病斑、结块、生芽、霉变等情况。从而有效地控制了原辅料的各种危害。

(2)酒精发酵为关键控制点，利用计算机监控温度并采用自动调温装置使温度控制在规定范围之内，对固态酒精发酵过程，公司采用暖气和自然降温来保证气温的控制，体系运行以来，此关键控制点得到了有效地控制。

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                  分析方法的确认与验证管理规程

目的：明确分析方法的验证和确认的管理制度，确保所采用的检验方法科学、合理，使检验结果的准确、可靠。

范围：适用于本公司的物料，中间产品，中间过程控制和产品的理化分析方法的验证和确认，清洁方法的验证。

职责：质量管理部、检测中心对本规程的实施负责。

1、内容：

1.1 分析方法验证

药品质量标准分析方法验证的目的是证明所采用的方法适合相应的检测要求。符合下情形之一的，应当对检验方法进行验证。

1) 采用新的检验方法；

2) 检验方法需要变更的；

3) 采用《中国药典》及其它法定标准未收载的检验方法；

4）法规规定的其它需要验证的检验方法；

       表1：不同检验项目需要的验证不同：

注：①.已有重现性的可不需通验证中间精密度；

②.如一种方法不够专属可用其它方法予以补充；

③.视具体情况予以验证。

④．+正常要验证的内容，-表示不要验证的内容。

1.2在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 

1.3当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 

1.4当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入1.5当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 

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比对和验证试验分析总结报告

编  号：                                   年    月    日

图A.1  比对和验证试验计划格式

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能力验证比对结果分析报告表

                                                  共  页第   页ZJ-05-03

项目名称：

验证报告（文件）编号：

验证结果：

结果分析：

填表（质量负责人） ：                               年  月  日

批准（技术负责人）：                               年  月  日

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