实验八:双酚A的制备

一．目的与任务 :

提高学生综合运用所学知识与实验技能的能力。通过本实验学习实验设计的内容与方法，提高实验设计能力，为今后从事科研或工程试验打下基础。

二．内容、要求与安排方式 :

1．实验内容制备抗氧剂双酚A

2．要求提出试验方案、实验所需仪器设备及试剂、试剂用量及配比、仪器容积、实验流程、实验步骤等。

3．实验安排方式：本实验为专业实验，学科部统一安排。学生按自己时间，预习后，自由组合进行实验；实验室可同时安排16组，每组2人进行实验。

三、场地与设备 :

1．实验场地：应用化学实验室在环化楼2503#，面积80M2。

2．所用设备：JJ-1 精密增力电动搅拌器、HH-恒温水浴锅等。

四、考核与成绩评定:

1．实验前提问。占总成绩10%。

2．实验动手能力和实验态度。占总成绩40%。

3．实验报告及实验结果。占总成绩50%。

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台 州 学 院

有机材料大实验实验报告

                题    目 双酚A环氧树脂胶粘剂的制备

                姓    名                    

                班    级                     

                学    号                        

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双酚A型环氧树脂的制备与固化

一、实验目的

1 ．了解环氧树脂及其制备过程，熟悉双酚 A 型环氧树脂的实验室制法及固化。

2 ．了解环氧树脂这类反应的一般原理，并对这类树脂的结构和应用有所认识。

二、实验原理 

环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能，如对各种材料特别是对金属的粘着力很强，有卓越的耐化学腐蚀性，力学强度很高，电绝缘性好，耐腐蚀，等等。此外，环氧树脂可以在相当宽的温度范围内固化，而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂（万能胶），涂料、复合材料等方面。

环氧树脂的种类繁多，为了区别起见，常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷（简称双酚A）环氧树脂（由双酚A和环氧氯丙烷制得）；甘油环氧树脂（由甘油和环氧氯丙烷制得）；丁烯环氧树脂（由聚丁二烯氧化而得）；环戊二烯环氧树脂（由二环戊二烯环氧化制得）。此外，对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号，因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚A型环氧树脂的一些牌号，通常所说的环氧树脂就是双酚A型环氧树脂。

合成环氧树脂的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物（如环氧氯丙烷）或经化学处理后能生成环氧基的化合物（如1.3－二氯丙醇）和二元以上的酚（醇）聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物（如聚丁二烯）或小分子（如二环戊二烯）环氧化而得。

双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大，使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的：

式中n一般在0到25之间。根据相对分子质量大小，环氧树脂可以分成各种型号。一般低相对分子质量环氧树脂的n平均值小于2、软化点低于50℃，也称为软环氧树脂；中等相对分子质量环氧树脂的n值在2～5之间、软化点在50℃～95℃之间；而n大于5的树脂（软化点在100℃以上）称为高分子量树脂。相对分子质量对软化点的影响见图18－1。在我国相对分子质量为370的产品被称为环氧618，而环氧6101的相对分子质量在450至500左右。生产中树脂分子量的大小往往是靠环氧氯丙烷与双酚A的用量出来控制的，制备环氧618时这一配比为10，而制环氧6101时该配比为3。

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格式要求：

一级标题：四号黑体，1.5倍行距

二级标题：小四黑体，1.5倍行距

三级标题：五号宋体，1.5倍行距

正文（五号宋体，西文Times new Roman，1.5倍行距）

附：《有机材料大实验》实验报告格式

封面：

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有机材料大实验实验报告

                题    目                  

                姓    名                  

                班    级                  

                学    号                  

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双酚A的制备与提纯

一、实验目的

1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A[2,2-双（4,4′-二2羟基苯基）丙烷]的原理和方法。

2、基本掌握机械搅拌、控温反应和重结晶等基本操作。

二、实验原理

双酚A是制备环氧树脂、聚砜及聚碳酸酯的重要原料，可用苯酚和丙酮在酸催化作用下发生反应制得。

苯酚的邻、对位氢原子特别活泼，可与羰基化合物（醛和酮）发生缩合反应。

三、实验用品

1、仪器

三颈烧瓶（100ml），烧杯，球形冷凝管，机械搅拌器（或电磁搅拌器），温度计，滴管，真空泵，布氏漏斗，滤纸，玻璃棒，普通锥形瓶。

2、药品

苯酚，丙酮，硫代乙醇酸，80%硫酸，甲苯，液体石蜡。

四、药品理化性质

五、实验步骤

问题

1、 两分子苯酚、一分子丙酮在硫酸的催化下， 会生成几种异构体？写出它们。

AN：三种，对位取代，邻位取代，一对一邻取代

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实验一 抗氧剂-双酚A的合成

一、实验目的

1．掌握抗氧化剂双酚A的合成原理和方法

2．掌握有机化合物的分离方法

3. 了解抗氧化剂双酚A的化学特性及主要用途

二、实验原理

  双酚A的合成方法有很多种，但大多数为苯酚与丙酮的合成，不同之处在于采用的催化剂有差别。

本实验采用苯酚和丙酮作为主要原料，以硫酸作为催化剂合成抗氧剂双酚A。

存在问题:

1．高温利于除水，但副反应增加

2．丙酮过量利于有效利用苯酚，提高收率，但易发生乳化现象

（如何破乳——加热，加表面活性剂：豆油，加盐：NaCl）

主要试剂的理化性质

三、 主要仪器和药品

烧杯、锥形瓶、分液漏斗、球形冷凝管、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平

苯酚、甲苯、硫酸、巯基乙酸、丙酮

四、 实验内容

1.在反应瓶中依次加入苯酚、甲苯和79％的硫酸；

2.将三口瓶放入冷水浴中冷却到28℃以下；

3.搅拌下加入巯基乙酸；

4.在30分钟内滴加完丙酮，在此期间控制温度在32－35℃之间，不得高于40℃；

5.36－40℃间搅拌2小时；

6.移入分液漏斗中，用热水洗涤三次；

7.将上层液移到烧杯中，冰水冷却，搅拌，结晶。

8.抽滤，用水洗涤滤饼，得到粗双酚A；

9.按双酚A：水：二甲苯＝1：1：6的质量比进行重结晶，烘干得到双酚A精制产品；

10.称重，计算产率。

五、 注意事项

1．双酚A溶于丙酮，甲苯，微溶于水（在冷热水中均不溶）

2．苯酚溶于水（热溶，冷不溶）

3.苯酚的凝固点很低。在取出使用之前必须先将整个试剂瓶放在70℃热水中熔融；

4.整个反应过程需要严格控制反应温度，注意不要使反应温度高于规定温度；

5.在加浓硫酸和冷却结晶时最好使用冰水冷却。

六、实验小结

通过这次实验我了解了抗氧剂-双酚A的合成原理及方法，学习了离心机的操作方法，了解何为重结晶，为以后工作、学习奠定了良好的基础。

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双酚A环氧树脂的制备

黄鹏 PB10206252

中国科学技术大学 高分子科学与工程系

230026 【摘要】

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的。i

【关键词】

双酚A 环氧树脂

【前言】 通过实验学习环氧树脂的实验室制备方法，了解环氧值的测定；了解环氧树脂的性能和使用方法。

【实验原理】

环氧树脂为含有环氧基团的聚合物，它的种类很多，但是以双酚A型环氧树脂的产量最大，用途最为广泛，有通用环氧树脂之称。双酚A型环氧树脂是由环氧氯丙烷与2，2－二酚基丙烷（双酚A）在氢氧化钠作用下聚合而得的。

3

NaOHCH2Cl

O

CH3

CH3

CH2O

CH33

CH3OCH2CH2+ H2OOHOOCH2CH2O+HOOHn 原料配比不同、反应条件不同(如反应介质、温度和加料顺序)，可制得不同软化点、不同分子量的环氧树脂。工业上将软化点低于50℃(平均聚合度小于2)的称为低分子量树脂或软树脂：软化点在50℃～95℃之间(平均聚合度在2～5之间)的称为中等分子量树脂；软化点高于100℃(平均聚合度大于5)的称为高分子量树脂。

环氧树脂在没有固化前为热塑性的线型结构，强度低，使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧基团反应，从而形成交联的网状结构，成为不溶不熔的热固性制品，具有良好的机械性能和尺寸稳定性。环氧树脂的固化剂种类很多，不同的固化剂，相应的交联反应也不同。乙二胺为室温固化剂，其固化机理如下：

乙二胺的用量为：G?M

Hn?E?15E

其中G为每100g 环氧树脂所需的乙二胺的克数，M为乙二胺的分子量，Hn为乙二胺的活泼氢的总数，E为环氧树脂的环氧值。固化剂的实际使用量一般为计算值的1.1倍。

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