实 验 报 告
课程名称:无机化学实验(1)
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
学院:化学与化工学院
专业:
指导教师:
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实验二 硫酸铜的提纯
实验目的
1、了解化学方法提纯粗硫酸铜的原理和方法。
2、练习无机制备的基本操作。
实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3等,不溶性杂质可用过滤法除去,杂质FeSO4需要用氧化剂H2O2或Br2氧化为Fe3+,然后调节溶液的pH值4,使Fe3+水解成Fe(OH)3沉淀而除去,其反应如下:
2FeSO4 + H2SO4 + H2O2= Fe2(SO4)3 + 2H2O
Fe3++ 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3H+
除去铁离子之后的滤液,蒸发结晶,其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时仍留在母液中,过滤时可与硫酸铜分离。
实验步骤
称取5g研细的粗硫酸铜放在100mL小烧杯中,加入20mL蒸馏水,加热搅拌促使溶解.
滴加1 mL 3% H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入0.5 mol?L-1NaOH溶液,直到pH≈4,再加热片刻静置使水解生成Fe(OH)3沉淀用倾斜法在普通漏斗上过滤,滤液过滤到洁净的蒸发皿中。
在提纯后的硫酸铜滤液中,滴加1mol?L-1 H2SO4酸化,调节pH至1~2,然后在石棉网上加热,蒸发浓缩至液面出现薄层结晶时,即停止加热。
冷却至室温,结晶在漏斗上过滤,并用一干净的玻璃棒轻压漏斗上的晶体,以除去其中少量的水分。硫酸铜固体再用滤纸吸干水分。
取出晶体,把它夹在两张滤纸中,吸干表面的水分。
在台秤上称出产品质量,计算产率。
硫酸铜回收率 = (精硫酸铜质量/粗硫酸铜质量)×100%
思考题
1、粗硫酸铜溶液中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+除去?
2、除Fe3+时,为什么要调节到pH≈4左右?pH值太小或太大有什么影响?
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制取硫酸铜晶体实验报告
一、 实验准备
实验仪器、药品、材料:棉线,丝线200ML烧杯两个,硬纸片一张、滤纸若干、酒精灯一个、石棉网、带铁圈的铁架台、温度计、硫酸铜粉末若干 、玻璃棒。
二、实验步骤
1. 在烧杯中放入100ML蒸馏水,加热到比室温高10~20℃,并加入足量硫酸铜;
2. 用玻璃棒搅拌,直到饱和(有少量晶体不能再溶解),趁热过滤到一个已加热的烧杯中;
3. 用硬纸片盖好,静置一夜,使其缓慢降温,析出晶体;
4. 第二天杯底出现小晶体,每个约长0.5CM,取一个晶体较完整的,用丝线绑住,系在一根木棍上。
5. 将原来的硫酸铜溶液加热到比室温高5~10℃,添加少量硫酸铜,使其再次饱和。
6. 将已绑好的小硫酸铜晶体放入微热饱和硫酸铜溶液中,注意使其被完全浸没,且不能碰到杯壁或杯底。
7. 用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复6、7项的操作过程。
三、实验注意
1.控制溶液的温度,加热时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。
2. 注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却。
3. 所用容器必须洁净,要加盖以防灰尘落入。
四、实验结论
(1)硫酸铜的溶解度随着温度的升高而增大,通过严格控制温度的变化,有利于加快晶体的成形速率;
(2)模型必须悬挂在溶液中,若模型与杯壁贴合,冷却后溶液析出的晶体将附着在线圈和杯壁之间,成形的晶体形状不规则。
(3)如果晶核“泛滥”,就无法形成大晶体。由于棉线和铜丝的表面积较大,即晶核较多;加上毛棉线和铜丝上生长的晶体,因相互堆积、相互挤压,致使晶体无法成长。相反,少量的硫酸铜细晶在溶液中分散性较好,容易形成大晶体。这一点,突出表现在了:用棉线作晶种,由于棉线表面存在着大量细小的棉纤维,形成大量的晶核,因此在棉线上“挂”了大量的、不成型的硫酸铜晶体。
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制取硫酸铜晶体实验报告
前言
冷却热的硫酸铜饱和溶液可以得到硫酸铜晶体,但晶体析出的情况、形状大小都会因实验用品的差异、实验过程中的变量有所不同。在本次实验中,我们通过参照初三化学【下册】课本P40中明矾晶体的制取方法和借鉴往届学生制作硫酸铜晶体的经验,结合网上查找到的相关资料,进行制取硫酸铜晶体的实验,共耗时10天才成功完成。
一、实验仪器、药品、材料
线圈,碗一个,硬纸片一张、硫酸铜粉末若干。
二、实验步骤
1. 在烧杯中放入比室温高10~20℃的水,并加入足量硫酸铜;
2. 用筷子搅拌,直到有少量晶体不能再溶解;
3. 待溶液自然冷却到比室温略高3~5℃时,把模型放入碗中;
4. 用硬纸片盖好,静置一夜;
5. 取出线圈后往烧杯中加入温水,使其成为比室温高10~15℃的溶液,并补充适量硫酸铜,使其饱和;
6. 用硬纸片盖好,静置过夜;每天观察,重复5、6项的操作过程。
7. 三、实验注意
1. 所用试剂必须纯净,如含有杂质就很难获得完整的晶形。
2. 控制溶液的浓度,如果溶液过浓,析晶速率太快,不易形成晶形完整的晶体;如超过饱和溶液浓度不大,结晶速率太慢,小晶体慢慢长大。制备小晶体时,用高于室温20℃~30℃的饱和溶液;以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃~20℃的溶液,每次加入量约为原溶液的1/10,添加时要把晶体取出,等溶液温度均匀后再把晶体浸入。
3. 注意环境温度的变化,应使饱和溶液缓慢冷却,可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出,到晚上再放回溶液中。
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硫酸铜中铜含量的测定
【摘 要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。最终,得到铜的含量为24.88% ±0.03%,实验的相对标准偏差为0.09% 。
【关键词】碘量法 ;硫酸铜 ;铜
1 引言
硫酸铜的分析方法有国家标准[1],该方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ?+ I2
I2 + 2S2O = S4O + 2I2-
32-6-
-矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I的物质(如
3+3+-、Fe等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使Fe生成FeI3-NO36配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在,则应将pH调至4,以免它们氧化I。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般含有少量杂质,比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量,以得到CuSO4试剂的纯度。 -2 实验部分
2.1 试剂与仪器
Na2S2O3·5H2O;Na2CO3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol·L-1HNO3溶液;100 g·L-1KI溶液;1+1和1 mol·L-1H2SO4溶液;100 g·L-1KSCN溶液;10 g·L-1淀粉溶液 电子天平;碱式滴定管;碘量瓶
2.2
2.2.1 实验方法 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液的配制:称取12.5 g Na2S2O3·5H2O于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na2CO3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。
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制取硫酸铜大晶体
实验探究报告
学校:广州大学附属中学
班级:初三(4)班
组员:丘子贞、郑康维、谢广俊
作品名称:《蓝色妖姬》
实验名称:制取硫酸铜大晶体实验探究
实验目的:①培养化学实验中的动手能力和简单分析能力
②探究如何制取形状规则的硫酸铜大晶体
实验用品:250ml烧杯两个、碗、玻璃棒、医用纱布、小水盆、保鲜膜、棉线、头发、笔、小刀、小盒子、透明指甲油、五水硫酸铜(分析纯)试剂一瓶(500g/瓶)
前期实验记录(准备期):
后期实验记录(培养期):
实验结论:
硫酸铜晶体的形状是一定的,但是在实际培养过程中,由于实验设备有限和外界影响等各种因素,想要培养出完全规则的硫酸铜晶体非常困难。我们只能尽自己所能,培养出形状相对规则的硫酸铜晶体。
实际形成的晶体形状受多方面因素的影响。经过归纳总结,想要培养出形状相对规则的硫酸铜晶体,在操作过程中需要注意以下几点:
①尽量挑选形状完整的小晶体作为晶核;
②使用头发绑晶核;
③等待热饱和溶液完全冷却并进行过滤后再把晶核放入;
⑤在溶液析晶的过程中要意防震防尘;
⑥取出晶体后要及时清理晶体上的各种突起。
制取硫酸铜晶体是一个繁琐的过程,只有具有持之以恒的毅力和耐心的操作,才有可能培养出理想的晶体。
实验体会:
Part1:做探究实验最重要的就是多做对比实验。在实验过程中,我们应多留意细微的现象,做好实验记录并进行简单分析。遇到不懂的问题要及时通过咨询老师、查阅资料等方法解决。只有具有格物致知的精神和勤于动手动脑的意识,我们才能在实践中逐步提高自己的动手能力和分析能力。
Part2:本次探究实验耗时近一个月,期间我们因经验不足、操作疏忽等因素,经历了数十次失败。但我们不抛弃不放弃、不断总结经验,最终取得了一定的实验成果。这次探究实验经历也让我们懂得了:任何的成功都需要科学的方法和不懈的坚持。
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五水硫酸铜结晶水含量的测定
一、实验目的要求:
1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容:
1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品:
仪器设备:电子天平,称量瓶,不锈钢锅(薄壁,内装食盐用于盐浴),温度计(量程在350℃,测量盐浴温度),烘箱(烘干自由水),电炉,滤纸,皮筋。
药品:五水硫酸铜,3公斤食盐左右(用于盐浴加热),无水乙醇。
四、实验原理
五水硫酸铜结构:
图1 CuSO4·5H2O的晶体结构
一般性质
硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO4·5H2O)分子量249.68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末,略透明。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水,水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇,缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程
五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去,大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤:
1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中,配置成过饱和溶液,倒掉上层溶液,取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将所得试剂尽量滴干(为节约实验时间,可用滤纸将大部分自由水吸干)。
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