实验一  煤气灯的使用和玻璃工操作

1． 正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑）

答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约1073~1173K。实验时，被加热物体一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。

（留一个空）

2．使用煤气灯时，什么情况下会出现临空火焰和侵入火焰？出现这种情况如何处理？

答：如果煤气和空气的进入量都调节得很大，则点燃煤气后火焰在灯管的上空燃烧，移去点燃所用的火柴时，火焰也自行熄灭，这样的火焰称为“临空火焰”。 如果煤气的进入量很小，而空气的进入量很大时，煤气将在灯管内燃烧，管口会出现一缕细细的呈青色或绿色的火焰，同时有特色的“嘘嘘”声响发出，这样的火焰称为“侵入火焰”。 遇到这些不正常的火焰，应立即关闭煤气开关，重新调节和点燃煤气。

3．选择瓶塞有什么要求？试比较玻璃磨口塞、橡皮塞和软木塞各有哪些优缺点。

答：塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。瓶塞的种类应根据所装化学品的化学性质来选择。软木塞易被酸、碱所损坏，但与有机物作用较小。橡皮塞可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，但容易被强酸和某些有机物质(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。

4．将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？

答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。

先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。

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常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结

一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法

2.混合物的化学分离法

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二、物质的检验

物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验

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2.几种重要阳离子的检验

(l)H 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

(2)Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 (5)Al 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。

(6)Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。

(7)NH4 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。

(8)Fe 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe+Cl2＝2Fe+2Cl

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物质的鉴别

一、初中化学常见物质的颜色

二、初中化学敞口置于空气中质量改变的 （一）质量增加的

1、由于吸水而增加的：氢氧化钠固体，氯化钙，浓硫酸 2、由于跟水反应而增加的：氧化钙

3、由于跟二氧化碳反应而增加的：氢氧化钠，氢氧化钙 （二）质量减少的

由于挥发而减少的：浓盐酸，酒精，汽油，浓氨水 三、初中化学物质的检验 （一）气体的检验

1、氧气：带火星的木条放入瓶中，若木条复燃，则是氧气。

2、氢气：在玻璃尖嘴点燃气体，罩一干冷小烧杯，观察杯壁是否有水滴，往烧杯中倒入澄清的石灰水，若不变浑浊，则是氢气。

3、二氧化碳：通入澄清的石灰水，若变浑浊则是二氧化碳。

4、氨气：湿润的紫红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则是氨气。

5、水蒸气：通过无水硫酸铜，若白色固体变蓝，则含水蒸气。

（二）离子的检验

6、氢离子：滴加紫色石蕊试液／加入锌粒

7、氢氧根离子：酚酞试液／硫酸铜溶液

8、碳酸根离子(碳酸盐)：稀盐酸和澄清的石灰水

9、氯离子：硝酸银溶液和稀硝酸，若产生白色沉淀，则是氯离子

10、硫酸根离子：硝酸钡溶液和稀硝酸

11、铵根离子（铵盐）：氢氧化钠溶液并加热，把湿润的红色石蕊试纸放在试管口 12、铜离子：滴加氢氧化钠溶液,若产生蓝色沉淀则是铜离子

13、铁离子：滴加氢氧化钠溶液，若产生红褐色沉淀则是铁离子

分离和提纯

物质的分离是把原混合物中各成份一一分开，并恢复原样品。物质的提纯（除杂）就是除去物质中混有的杂质，从而得到纯净的某物质，其基本方法有：

一、 物理方法

1、 过滤法：适用于不溶于液体的固体与液体的分离或提纯。

常用溶解、过滤、蒸发三步操作加以分离，分别得到纯净物。如：粗盐的提纯；BaSO4和Na2SO4的混合物。

2、 结晶法：适用于可溶性固体与液体的分离和提纯。具体方法有两种。

① 降温结晶法：适用于溶解度受温度变化影响较大的固态物质的分离或提纯。如KNO3 ② 蒸发结晶法：适用于溶解度受温度变化影响不大固体物质的分离或提纯。如NaCl

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〖归纳〗几种分离和提纯方法 

〖总结〗化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”

(1)“四原则”是：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要复原)。

(2)“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳。

〖例题１〗有下图所示的A、B、C、D、E五种仪器，请选择仪器的编号完成下列填空。

 

A      B         C            D            E

（1）可用酒精灯直接加热的有______________

（2）蒸馏石油需用_____________

（3）分离油和水的混合物需用____________

（4）从NaCl溶液中获得NaCl晶体需用___________

（5）向酒精灯中注入酒精需用___________

〖例题２〗现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表所示，据此，将甲和乙互相分离的方法是　　　（　）

A、蒸馏法    B、升华法     C、萃取法      D、过滤法

【过关练习】

1．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（  ）

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26．物质的分离和提纯

教学目标

知识技能：复习常见物质分离和提纯的实验知识，掌握常见物质分离、提纯的一般方法。

能力培养：通过对常见物质分离与提纯以及分离提纯物质一般方法的复习巩固，培养学生综合抽象的逻辑思维能力、语言表达能力、实验设计和评价辨析能力。

科学思想：通过对物质的分离和提纯及提纯物质的一般方法的归纳整理，使学生更加热爱科学、相信科学和崇尚科学，感悟到科学的魅力。

科学品质：通过对物质的分离和提纯及提纯物质的一般方法的实验探索，激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的优良品质。

科学方法：通过对物质的分离和提纯及提纯物质的一般方法的实验探索和总结、运用，培养学生从特殊到一般，再从一般到特殊的科学方法。

重点、难点 掌握分离物质的原理和方法。

教学过程设计

教师活动

【引入】在日常生活和工业生产中经常需要使用比较纯净的物质，下面介绍一些分离和提纯物质的方法。

【投影】限用物理方法除去以下物质中的杂质。

固体：氯化银中的氯化钠；硝酸钾中的氯化钠；氯化钠中的碘。

液体：硝酸中的水；石油中的汽油、柴油；溴水中溴和水；氢氧化铁胶体中的氯化铁；蛋白质和水；氯化钠溶液中的水。

气体：空气中提取氮气、氯气和氯化氢。

引导学生总结：通过以上例题，总结出分离物质的方法和适用范围。

【提问】常见的分离物质的物理方法有哪些？它们适用于哪些物质间的分离？

学生活动

分组讨论、小组代表总结：

固体：将固体溶解、过滤，剩余的固体即是氯化银。

在热水中加入硝酸钾和氯化钠混合物至溶液饱和，降温析晶。

将氯化钠和碘的混合物加热至不再有紫色蒸气逸出。

液体：在硝酸中加入Mg（NO3）2，蒸馏。

将石油分馏。

在混合液中加入苯，分液。

将混合液放入半透膜中，把半透膜袋浸泡在蒸馏水中。

向混合液中加入硫酸钠固体，静置，过滤。

在蒸发皿中蒸发。

气体：将空气液化，低温分馏。

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初三化学物质的分离和提纯知识点总结

化学常用的物质的分离方法是：

1.溶解过滤法：一种物质易溶于水，另一种物质难溶于水，可以将这两种物质的混合物溶于水，然后过滤，就可以分离出这两种物质。

2.冷却热饱和溶液法：根据两种物质的在水中的溶解度有较大的差异。将这两种物质的混合物配制成混合溶液，然后突然降低温度，溶解度较小的那种物质就结晶析出了，因此，就将这两种物质分离出来了。

3.物质溶解特性法（萃取法）：两种物质的混合物中，有一种物质不容于有机溶剂，而另一种物质易溶于有机溶剂，且这两种物质都不和有机溶剂反应，可根据这种特性，先将其中的一种物质溶解在这种有机溶剂中，产生分层的现象，然后分离出它们。

4.气体沉淀法：两种物质的混合物中，有一种物质能和其它的物质发生反应，产生沉淀或者是气体，而另一种物质不反应，利用这种性质，将这两种物质分离出来。

物质的分离是把原混合物中各成份一一分开，并恢复原样品。物质的提纯（除杂）就是除去物质中混有的杂质，从而得到纯净的某物质，其基本方法有：

一、 物理方法

1、 过滤法：适用于不溶于液体的固体与液体的分离或提纯。

2、 结晶法：适用于可溶性固体与液体的分离和提纯。具体方法有两种。

① 降温结晶法：适用于溶解度受温度变化影响较大的固态物质的分离或提纯。

② 蒸发结晶法：适用于溶解度受温度变化影响不大固体物质的分离或提纯。

二、 化学方法：

1、 原则：

①“不增、不减、易分”：

不增即最终不能引入新的杂质；

不减是除杂结果不应使所需物质减少；

易分是加入试剂后，使杂质转化为沉淀、气体和水等与所需物质易于分离。

②先除杂后干燥。

2、 方法：（以下括号里的均为杂质）

① 吸收法：如一氧化碳混有二氧化碳可用氢氧化钠等碱性溶液吸收；

② 沉淀法：如氯化钾中混有氯化镁可加氢氧化钾溶液，再过滤；

③ 溶解法：如铜中混有氧化铜可加入过量的盐酸，再过滤；

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第四章 天然产物的提取

天然产物种类繁多，广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物具有特殊的生理效能，可用作药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定是有机化学中一个十分活跃的领域。 我国有着独特和丰富的天然中药资源，因而对中药有效成分的分离和研究十分重要。随着现代色谱和波谱技术的发展，对天然产物的分离和鉴定变得更为有利和方便。本章选择介绍了几种较为典型的天然产物的提取分离方法。

实验二十四 从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1. 学习从天然产物—茶叶中提取咖啡因的原理和方法。

2. 了解索氏提取器的使用和升华的基本操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种生物碱，丹宁酸、茶多酚、纤维素和蛋白质等物质。咖啡因是其中一种生物碱，是熔点为 234℃～237℃的无色针状结晶，100℃失去结晶水，178℃升华，在茶叶中含量为 1%～5%，属于杂环化合物嘌呤的衍生物，化学名称为 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，结构式如下： H3C

NOH3H3NN

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在 100℃时即失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著，至 178℃时升华很快。

提取茶叶中的咖啡因，可利用适当的溶剂（氯仿、乙醇等）在脂肪提取器（又称索氏提取器）中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。

三、仪器与试剂

仪器： 图4.1，图2.24。

试剂： 茶叶 1Og，95% 乙醇 8OmL，生石灰 4g。

四、实验步骤

称取 1Og 茶叶，放入索式提取器的滤纸筒内（1），在烧瓶内加入 8OmL95% 的乙醇，索氏提取器见图4.1。用水浴加热，连续抽提 2～3h 后，待冷凝液刚好虹吸下去时，立即停止加热。换蒸馏装置（注意补加沸石），加热蒸馏，回收大部分乙醇（3）。然后将残液倾入蒸发皿中，加入 4g 生石灰粉（4），在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移至石棉网上，加热焙炒片刻，使水分全部除去（5）。冷却后擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。 取一刺有许多小孔的滤纸（孔刺向上），盖在蒸发皿上，上罩一支合适的玻璃漏斗，在（2）

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